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GB／T 223.91-2021 钢铁及合金 铜含量的测定 2,2′-联喹啉分光光度法.pdf

根据预期的铜含量，按表1分取试液。

表1试液体积和分取体积

GB/T 39388-2020 照度计和亮度计的性能表征方法8.3.3参比溶液的制备

将分取的试液（见8.3.1)转移至50mL单标线容量瓶中，分取量和显色的分取量（见8.3.2）一致。 分取溶液为5mL时，补加5mL高氯酸（见5.5）。 按下列顺序加人试剂，每加人一种试剂后摇匀： —5mL抗坏血酸溶液（见5.7）； 一25mL二甲基甲酰胺（见5.6）。 用水稀释至刻度，混匀。在约20℃的水浴中冷却5min。 最后，再重新调整体积并混匀

8.3.4分光光度测量

用参比溶液（见8.3.3)将分光光度计调整为零吸收后，用光程为2cm吸收皿，于波长545nm处，对 试液（见8.3.1）进行分光光度测量。 当铜的质量分数小于0.06%时，如果用光程为2cm吸收皿测定，分光光度计的灵敏度不够，可以用 光程为4cm吸收皿进行测定。

8.4.1校准溶液的制备

称取0.5g土0.01g高纯铁（见5.1），置于系列100mL烧杯中，加人10mL盐酸（见5.2）。盖上

3.912021/ISO4946.2

面皿，微热至溶解，然后滴加硝酸（见5.3)氧化。每个烧杯中分别加入下列体积的铜标准溶液（见5.10）： 0mL,2mL,5mL,10mL,20mL,30mL,40mL,50mL。 加人10mL高氯酸（见5.4），蒸发至冒高氯酸烟，持续3min。 冷却，加人20mL水溶解盐类。将溶液转移至100mL单标线容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 从每个容量瓶中分取10mL溶液，分别转移至系列50mL单标线容量瓶中。加人量为0mL的溶 液作参比溶液。 显色按照8.3.2的规定，从“按下列顺序加人试剂...”开始操作。 在50mL校准溶液中，铜的浓度分别为0uμg/mL、0.2μg/mL、0.5ug/mL、1μg/mL、2μg/mL、 3 μg/mL、4 μg/mL 和 5 μg/mL。

8.4.2分光光度测量

按8.3.4描述，将0mL加人量校准溶液作为参比溶液，用光程为2cm吸收皿，于波长545nm处 个校准溶液（见8.4.1）的吸光度进行分光光度测量

通过校准曲线（见8.4.3），将吸光度（见8.3.4)转换为显色试液中相应的浓度，以每毫升铜的微克 铜含量（Ce），以质量分数表示，按公式（1）、公式（2）和公式（3）计算

U1 m Ccu =(pCuy —PCuo）X 1 X100% 10% U1 m 5 V。

m 试料质量（见8.1），单位为克（g）； V 试液的体积（见表1），单位为毫升（mL）； V 试液分取体积（见表1），单位为毫升（mL）； V 显色试液的体积（见8.3.2），单位为毫升（mL）； PCu 空白试液中铜的浓度（经参比溶液校正后），单位为微克每毫升（μg/mL）； PCm 试液中铜的浓度（经参比溶液校正后），单位为微克每毫升（ug/mL）

本文件的精密度试验由6个实验室对5个水平的铜含量进行测定，每个实验室对每个水平测定 （3~5）次。 根据ISO5725：1986（见参考文献[1]），对得到的结果进行统计分析。 所得数据表明，铜含量和试验结果的重复性或再现性之间呈对数关系，汇总于表2。试样信息见

本文件的精密度试验由6个实验室对5个水平的铜含量进行测定，每个实验室对每个水平测定 3~5）次。 根据ISO5725：1986（见参考文献[1]），对得到的结果进行统计分析。 所得数据表明，铜含量和试验结果的重复性或再现性之间呈对数关系，汇总于表2。试样信息见

附录A，数据图示在附录B给出。

GB/T223.91—2021/ISO4946:2016

表2重复性限和再现性限

在正常和正确操作试验方法的情况下，同一操作者使用相同设备，并在短时间内对同一试验材料相 互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况不超 过5%。

在正常和正确操作试验方法的情况下，在不同实验室的两个操作者，对同一试验材料相互独立进 式获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。

试验报告应包括下列内容： ）鉴别样品、实验室和分析日期或检测报告日期所需的全部资料； 所使用的文件，即GB/T223.91一2021； 结果及其表示的单位； d） 试验中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本文件中未包括的操作或者任选的操价

GB/T223.91—2021/ISO4946:2016

附录A （资料性） 国际实验室间试验附加信息 表2中给出的数据是1978年由3个国家的6个实验室对4个钢样品和2个铸铁样品进行国际实 验室间试验的结果得到的。 试验结果报告在1980年9月的文件17/1N432中。 所用的试样列于表A.1

GB/T 26895-2011 粮油机械 重力分级去石机表2中给出的数据是1978年由3个国家的6个实验室对4个钢样品和2个铸铁样品进行国际 室间试验的结果得到的。 试验结果报告在1980年9月的文件17/1N432中。 所用的试样列于表A.1

GB/T223.91—2021/ISO4946:2016

附录B （资料性） 精密度数据图示

QHWQ 0006S-2014 海沃企业管理（昆明）有限公司 压片糖果B.1铜含量和重复性（r）再现性（R）之间的关系

3.912021/ISO4946.2

1）废止（被ISO5725系列标准代替）。