JJF 1850-2020 锗γ射线谱仪校准规范将实施.pdf

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JJF 1850-2020 锗γ射线谱仪校准规范将实施.pdf

6.1.1温度:15℃~35℃,测量时室温变化不超过土2℃ 6.1.2 相对湿度:小于75%RH。 6.1.3仪器使用时不应受到影响使用的震动和电磁场干扰。 6.1.4测试环境中不得存在明显干扰测量的环境本底

6.2. 1储射线谱仪

全能峰相对探测效率应大于20%DZ/T 0064.44-2021 地下水质分析方法 第44部分:硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法,对6Co1332.49keV射线的能量分辨力应优 于2.5keV。

活度范围:(103~105)Bq; 相对扩展不确定度:Urel≤4.0%(k=2); 其他校准源见附录C。

核素:241Am、152Eu; 活度范围:(103~105)Bq,其中241Am活度不超过104Bq; 相对扩展不确定度:Urel≤4.0%(k=2); 其他校准源见附录D。

6.2.4全能峰效率校准源

刻度源应具有可溯源性; 核素:232Th、226Ra、40K; 活度范围:(200~1000)Bq; 不确定度范围:Urel≤6.0%(k=2); 几何规格Φ75mm×70mm; 介质:土壤; 其他核素、几何规格、基质效率校准源见附录E

校准项目包括能量分辨力、能量和全能峰效率。 7. 2校准方法

将能量校准源置于探测器合适位置,记录源的特征射线能量和相应全能峰峰位道 址。能量校准的函数关系可近似由二次多项式表示,由式(1)给出,能量校准非线性 用二次项拟合常数6,表示:

EEE.+bH+b,H

E 一射线能量,keV; H一全能峰峰位道址; E。道址H为零道时相应的能量,keV; b1——拟合常数,表示拟合直线的增益; b2 拟合常数,表示系统的非线性

7.2.3全能峰效率术

将效率校准源置于探测器端帽上,与探测器中心轴线对齐,获取谱数据,使被

丫射线的全能峰净峰面积计数不小于40000,计算能量为E的射线全能峰净计数率 n(E)。在相同测量条件下,获取本底样品谱数据,计算能量为E的峰位处本底净计数 率n(E)。全能峰探测效率按(2)式计算

按本规范进行校准,出具校准证书,校准证书内页内容见附录B;校准结果应给 测效率结果的不确定度(评定示例见附录F)

时间间隔由用户仪器的使用情况自行确定

B.1校准证书内页内容

至少应包括下列信息: a)被校对象的名称、型号、编号; b)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明; c)本次校准时的环境条件; d)校准结果及其测量不确定度的说明

1)能量分辨力; 2)能量校准的函数关系; 3)全能峰效率。

1)能量分辨力; 2)能量校准的函数关系; 3)全能峰效率。

不同能区能量分辨力校准源

效率校准源应具有可溯源性。按几何形状划分,可分为点或体「圆柱形或凹 Iarinellibeaker)」标准源。按基质划分,可分为水、土壤、生物样品、空气过滤 等基质标准源。典型效率刻度源一览表见表E.1。

表E.1典型效率刻度源一览表

标准点源为点状薄膜源,源斑位于源托中心,直径不大于$3.0mm,偏离中心小 于1.5mm。可用于探测器分辨力测试、能量刻度和效率刻度。 推荐核素:241Am、57Co、133Ba、137Cs、60Co、152Eu;活度范围:(103~105)Bq,其中 41Am、137Cs活度不超过10*Bg:不确定度范围:Ul≤2.5%(k=2)

样品容器使用规格化的,有固定容量和形状的圆柱形或凹形杯。样品容器材料可选 用聚乙烯,ABS树脂或聚丁酸酯

模拟土壤密度介于0.8g/cm*~1.6g/cm"之间,以一定比例的氧化铝和二氧化 为基质材料。

E.3.2.2模拟水基质

以二次蒸馏水作为水样品模拟基质,并采取适当措施以减少壁吸附,配置好的体刻 度源的不均匀性小于2%。

E.3.2.3生物样品基质

生物样品包含陆生动植物、水生生物等。一般需将样品干燥,并进一步灰化浓缩, 制备生物样品基质

E.3.2.4空气过滤介质

空气中放射性核素的测量,一般需要选用过滤介质对空气取样。常用过滤介质包 细玻璃纤维滤纸、活性炭滤纸和活性炭滤筒等

E.3.3.1天然放射性核素

推荐核素:22Ra、232Th、4°K;活度范围:(200~1000)Bq,不确定度范围:Urel 0%(k=2)。 3.3.2人工放射性核素 推荐核素:241Am、133Ba、109Cd、57Co、139Ce、51Cr、137Cs、134Cs、54Mn、88Y、65Zn、60C I;活度范围:(102~105)Bq,其中241Am、137Cs、134Cs活度不超过104Bq;不确定 围 : U . ≤4. 5% (k = 2)

推荐核素:226Ra、232Th、°K;活度范围:(200~1000)Bq,不确定度范围:Urel≤ 5.0%(k=2)。 E.3.3.2人工放射性核素 推荐核素:241Am、133Ba、109Cd、57Co、139Ce、51Cr、137Cs、134Cs、54Mn、88Y、65Zn、60Co 31I;活度范围:(102~105)Bq,其中241Am、137Cs、134Cs活度不超过104Bq;不确定度 范围: U .≤4. 5% (k = 2)

E. 3. 3. 2人工放射性核素

全能峰效率可用下式计算:

E.2不确定度来源分析

全能峰效率的不确定度评定方法

全能峰效率的不确定度主要来源于:峰面积(计数统计涨落)、本底、校准源活度、 丫射线发射几率,全能峰效率等

F.3各输入量的标准不确定度评定

样品计数率的不确定度由计数的统计涨落引起,在低计数率或中等计数率下,计数 率服从泊松分布,可按B类方法评定。在高计数率下,由于脉冲堆积和死时间引起的 计数损失将改变计数的时间间隔密度分布,导致偏离泊松分布,在此不做进一步讨论 本节仅考虑低计数率或中等计数率下,样品计数率的标准不确定度评定。 设在时间t内记录到的样品计数为N,则计数率n为:

根据不确定传播率,可以得到计数率n的标准不确定度为:

其中u(N),u(t)分别为N和t的标准不确定度。 样品计数服从泊松分布,样品计数N的标准不确定度u(N)

F.3.2本底计数率的标准不确定度

t(n)= : u²(N)+ .u²(t)

本底计数同样服从泊松分布,本底计数率的不确定度可按B类方法评定。 设在时间t内记录到的本底计数为N,则本底计数率nb为:

角定传播率,可以得到计数率nh的标准不

F 18502020

其中u(N,),u(t)分别为N,和t的标准不确定度 本底计数服从泊松分布,本底计数N,的标准不确定度u(N,)为:

F.3.3射线发射几率的标准不确定度

度可以忽略,即u(t)=O,则u(nn)可

射线发射几率的标准不确定度可查同位素手册得到。采用B类方法评定,则 发射几率的标准不确定度为:

式中:u(1)为Y射线发射儿率的标准不确定度;1+为发射儿率最天可能值, 内发射几率最小可能值;k为包含因子,假设I在取值区间内为均匀分布,则k取值 为

F.3.4刻度源活度的标准不确定度

刻度源活度A的标准不确定度可根据溯源证书给出的不确定度值评定,采用B 法评定,则刻度源活度的标准不确定度为:

式中:u(A)为刻度源活度的标准不确定度;U(A)为刻度源活度的扩展不确 ;k为包含因子,通常取值为2。

F.4合成标准不确定度

根据不确定度传播律,各输入量按不相关处理(相关性可忽略),则全能峰绝对 效率ε(E)的合成标准不确定度可以表示为:

u(e)= .u(n)+ · u²(nb) + : u²(I) + aA u²(A)

OE E 分别为分量n,nb,I,A的灵敏系数

F. 4. 2灵敏系数

样品计数率的灵敏系数:c1= an I.A

样品计数率的灵敏系数:c1= I.A

样品计数率的灵敏系数:c1= anI.A

包含因子k三2,得到扩展不确定度:

在谱分析中,被测样品种类繁多,当样品的测量条件(尺寸、形状、密度、化学 成分等)与刻度条件不同时,样品自吸收也会不同,这时需要对测量样品进行自吸收修 正。自吸收不仅与样品本身的特性相关,还与样品与探测器的相对位置以及探测器的尺 寸、形状等参数相关,

G.2自吸收修正的计算方法

自吸收的程度,可以通过有自吸收时的射线强度(吸收系数以≠0)与在同样条 件下无自吸收时的射线强度(假想情况,吸收系数二0)的比来表示,用数学公式表 示为:

I(有吸收衰减≠0) Cselr(E) I。(无吸收衰减μ=0)

从而得到自吸收修正因子Ceelr(E)为:

图G.1半经验方法示意图

G. 2. 2解析方法

图G.2解析计算示意图

根据样品与探测器的几何关系,将体积为V(见图G.2)的样品分为无限个小的矩 阵元,按每一个小的矩阵元对探测器张的立体角2进行积分,得到自吸收修正公式 如下:

其中(E)为样品介质对于能量为E的射线的衰减系数;e(r,t)为射线在样品 中的路径。 若考虑射线进人探测器晶体前的吸收(样品容器、探测器窗等),上式可以表示为 如下形式:

G.3质量衰减系数的确定

样品成分已知时,可以通过光子吸收截面数据库(XCOM)计算样品的质量衰 数。以水介质为例,计算不同能量点(能量范围从1keV到10MeV)的射线在 的质量衰减系数,见图 G.3。

G.3.2样品成分未知

图G.3水介质质量衰减系数

测3. 2. 1. 1原理

G. 3. 2. 1. 2 实验步骤

实验设计如图G.4所示,为使得射线满足窄平行光束条件,在样品盒的上下 加一个铅准直器。

GB/T 37319-2019 电梯节能逆变电源装置图G.4射线衰减系数实验测量示意图

实验步骤:1)将空样品盒放置在上下铅准直器之间的样品测量位置,利用锗射 线探测器获取点源的能谱,计算对应峰位的计数率N,(E);2)将空样品盒换成待测 详品,利用锗射线探测器获取点源的能谱,计算对应峰位的计数率N2(E)。质量 衰减系数计算公式如下:

um(E)——介质对能量为E的射线的质量衰减系数; 样品厚度。

N,(E) um(E)= .ln (N,(E)

QKJY 0001S-2013 昆明经开区壹粒香调味食品厂 复合调味料H.1测量条件与校准条件相同

在能谱分析中,当样品测量条件与校准条件相同(包括样品几何规格、基质 基质密度、核素等)时,效率刻度结果可直接使用,利用相对比较法进行放射性 活度分析。样品中待分析核素活度按下式计算:

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