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GB／T 39114-2020 纳米技术 单壁碳纳米管的紫外可见近红外吸收光谱表征方法.pdf6.2测量金属性SWCNTs平均直径和比率时的D,O分散样品制备
测量SWCNTs的平均直径和比率时，D,O落剂样品的制备应遵循以下步骤： a）用在紫外/可见至1800nm的宽波长区间内透光的Dz0作为溶剂。 注：不能用水，因为水在大于1400nm波长时对光有强吸收。 b）用水溶性表面活性剂，如SDS、SDBS、SC和DOC等作分散剂，宜优先使用阴离子表面活性剂。 分散剂在D，0溶液中的质量分数为1%2%。 d）将不少于1mg的含SWCNT的混合物加人20mL分散剂溶液中。 e）为操作简便且获得SWCNT的均匀分散液，将混合物超声分散30min。用冰浴以防止分散液 过热。 注：即使超声分散，一些SWCNTs仍保持束状，从而使吸收峰变宽（离散的SWCNTs具有尖锐的吸收峰），影 响光谱图的详细分析。 为了避免这些干扰，可用摆臂转子在120000×g至150000×g之间超速离心2h～5h，或用 定角转子（如2355000×g～170000×g超速离心2h，SWCNTs管束由于密度较高，可被
测量SWCNTs的平均直径和比率时，D,O溶剂样品的制备应遵循以下步骤： a）用在紫外/可见至1800nm的宽波长区间内透光的Dz0作为溶剂。 注：不能用水，因为水在大于1400nm波长时对光有强吸收。 b）用水溶性表面活性剂，如SDS、SDBS、SC和DOC等作分散剂，宜优先使用阴离子表面活性剂。 分散剂在D，0溶液中的质量分数为1%2%。 d）将不少于1mg的含SWCNT的混合物加人20mL分散剂溶液中。 e）为操作简便且获得SWCNT的均匀分散液，将混合物超声分散30min。用冰浴以防止分散液 过热。 注：即使超声分散，一些SWCNTs仍保持束状，从而使吸收峰变宽（离散的SWCNTs具有尖锐的吸收峰），影 南光谱图的详细分析， f 为了避免这些干扰，可用摆臂转子在120000×g至150000×g之间超速离心2h～5h，或用 定角转子（如2355000×g～170000×g超速离心2h，SWCNTs管束由于密度较高，可被
选择性沉降分离。离心速率和时间取决 和分散性，可根据经我进行选律，以使 得上清液具有清晰可辨的吸收峰。 g）收集上清液并进行吸收光谱测量。
GB/T 19799.1-2015 无损检测 超声检测 1号校准试块3测量金属性SWCNTs平均直径和比率时的固
测量金属性SWCNTs平均直径和比率时，固体薄膜样品制备步骤如下： a）用水作为溶剂，按6.2中的步骤获得上清液，包括超声和超速离心。 b） 将上清液与等体积的质量分数为10%的明胶相混合。明胶的作用是成膜。 C） 将混合溶液滴在石英片表面后静置10h或更长，直至变干。 注：此过程形成的光学均匀薄膜能实现SWCNTs的均匀分散3。如此可消除由溶剂吸收引起的光谱干扰。 薄膜也可在50C烘箱内过夜烘干得到。 d 用明胶薄膜进行吸收光谱测量。 当测量不用表面活性剂分散金属性SWCNTs的平均直径和比率时，固体薄膜分散法也可用 CMC进行样品制备。 注：CMC可同时用作分散剂和成膜剂*，从而简化了样品制备过程。 若制备SWCNTs的CMC分散薄膜，用下述e)～i)代替a)～d)： e 配制质量分数为1%的CMC水落液。 f 将少量（通常为1mg)含SWCNT的混合物加人CMC分散液中，通常为20mL。 g 按6.2操作进行超声和超速离心。 h 将上清液滴在石英片表面并静置晾干，即可获得SWCNT均匀分散的薄膜。 1 用CMC薄膜进行吸收光谱测量。 注：有些情况下，与单独使用CMC相比，将表面活性剂和凝胶联用所制成薄膜的吸收光谱识别性更好
测量金属性SWCNTs平均直径和比率时，固体薄膜样品制备步骤如下： a）用水作为溶剂，按6.2中的步骤获得上清液，包括超声和超速离心。 b 将上清液与等体积的质量分数为10%的明胶相混合。明胶的作用是成膜。 c）将混合溶液滴在石英片表面后静置10h或更长，直至变干。 注：此过程形成的光学均匀薄膜能实现SWCNTs的均匀分散3。如此可消除由溶剂吸收引起的光谱干扰。 薄膜也可在50C烘箱内过夜烘干得到。 d 用明胶薄膜进行吸收光谱测量。 当测量不用表面活性剂分散金属性SWCNTs的平均直径和比率时，固体薄膜分散法也可用 CMC进行样品制备。 注：CMC可同时用作分散剂和成膜剂*)，从而简化了样品制备过程。 若制备SWCNTs的CMC分散薄膜，用下述e)～i)代替a)～d)： e 配制质量分数为1%的CMC水落液。 将少量（通常为1mg)含SWCNT的混合物加人CMC分散液中，通常为20mL。 g 按6.2操作进行超声和超速离心。 h） 将上清液滴在石英片表面并静置晾干，即可获得SWCNT均匀分散的薄膜。 i 用CMC薄膜进行吸收光谱测量。 注：有些情况下，与单独使用CMC相比，将表面活性剂和凝胶联用所制成薄膜的吸收光谱识别性更好。
6.4测定纯度指标时的DMF分散样品制备
7光学测量程序与测试条件
用紫外/可见/近红外光谱仪测量吸收光谱。落液样品选用右英比色血进行测量。薄膜样品则机械 固定于光谱仪的样品槽中进行测量。原则上，测量SWCNT样品的吸收光谱时，要选取适宜的参比。 对于溶液样品，用不含SWCNT的相同浓度分散剂溶液作为参比。对于薄膜样品，用不含SWCNT的 相同厚度薄膜作为参比。测量在大气、室温下进行。
8.1SWCNT直径表征的数据分析
测定SWCNT样品平均直径步骤如下： a）选择S11、S22或Mu最大吸收峰峰值波长。 b）将波长转化为光子能量（单位为eV)后代人式（8)。 用式(8)计算平均直径d。 E,(S.) = 0.96 d
注：关系式推导过程参见附录A
8.2确定纯度指标的数据分析
FZ/T 94056-2010 数字化簇绒地毯织机E,(St) = 0.96 d E,(M1) = 2.6
8.3金属性SWCNTs比率表征的数据分析
目前，宜从如下不同来源评定SWCNTs光学吸收表征的不确定度： a）样品中SWCNTs管束的展宽效应； b）样品中所含多壁碳纳米管和无定形碳等杂质的光学吸收； c 样品中SWCNTs直径分布的统计不确定度 d）推导式(5)和式（8)所引入的系统和统计不确定度； e) 与光学特性相关的碳纳米管长度和表面缺陷密度所造成的附加不确定度； 落剂中的痕量水在近红外区所造成的假吸收； g) 光谱仪在从近红外探测器至紫外/可见探测器转换时，会在光谱和线性基线校准中引入不确 定度。
目前，宜从如下不同来源评定SWCNTs光学吸收表征的不确定度： a）样品中SWCNTs管束的展宽效应； b）样品中所含多壁碳纳米管和无定形碳等杂质的光学吸收； c 样品中SWCNTs直径分布的统计不确定度 d）推导式(5)和式（8)所引入的系统和统计不确定度； e) 与光学特性相关的碳纳米管长度和表面缺陷密度所造成的附加不确定度； 落剂中的痕量水在近红外区所造成的假吸收； g) 光谱仪在从近红外探测器至紫外/可见探测器转换时，会在光谱和线性基线校准中引入不确 定度。
GB/T391142020/ISO/TS10868.2017
检测报告应包括但不限于以下内容： a）测试结果： 1）平均直径； 2）纯度指标P:(Sm)或P;(Mn); 3）金属性SWCNTs的比率指标RMetal。 b) 鉴别测试样品所必需的信息： 1）样品名称； 2）样品批号。 c) 试样制备所必需的信息： 分散剂； 2) 溶剂； 3) 超声功率； 4) 超声时间； 5) 离心力； 6) 离心时间； 7) 超声波仪的类型（尖、角、槽等）。 d) 仪器型号。 e) 分析过程细节： 1）每次分析所用带间跃迁（S11、S22或Mn）的类型； 2）推导P：和RM时GB/T 18609-2011 原油酸值的测定 电位滴定法，计算的光谱能量区域
GB/T39114—2020/IS0O/TS10868:2017