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T／CWAN 0029.1-2021 镍基焊接材料化学分析方法 第1部分：多元素含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

5.34标准溶液A：将标准亡备溶液（5.20~5.33）稀释为每毫升10.0ug，并与标准忙备溶液保持致 的酸度。 5.35标准溶液B：将标准备溶液（5.20~5.31）稀释为每毫升100.0ug，并与标准忙备溶液保持 致的酸度。 5.36有证系列国家或行业标准样品。 537氢气（体积分数≥9g.99%）。 注：选择纯金属时，应不含有大于0.00005%的特测元素，

表2试料量及稀释体积

独立地进行两次测定。

SB/T 10941-2012 自动制冰机试验方法B. 4试料溶液的制备

B.4.1不含有钳元素或钳元素质量分数小于4%的试样

B. 4.2 组元素质量分数不小于 4 %的试样

将试料（&1）置于250mL锥形杯中，加入15mL~20mL混合酸（5.16）、4~6滴氢氟酸（5.6） 盖上表面皿，低温加热，如果试料没有溶解完全，可以多次补加混合酸（5.16）至其完全溶解。用水洗 涤表面皿及杯壁，加入14mL混合酸（5.18）［含碳量高可加2mL~3mL高氧酸（5.9）］加热至目 硫碳酸烟，取下稍冷，冲洗杯壁加热溶解盐类冷却。按表2移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注：（1）待测元索足铝、硼、错时应用250mL聚四氟乙烯杯子溶解和聚丙烯容量瓶定容。 （2）含有、钨的试样，冒硫磷酸烘时应防止锯、钨析出。

5.1根据仪器性能选择适 仪器测定条件（推荐），见表3

表3等离子光谱仪测定条件（推荐）

B.5.2分析线（推荐），见表4

表4各元素分析线（推荐）

用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在各元素选定的波长处，测定试料溶液中待测元素的发射强 度，检查测定元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正，由工作曲线计算出各待测元素的质量浓度

B.6工作曲线溶液的配制

B. 6. 1 工作曲线1待测元素质量分数为0. 001%~0.1%

称取与试料中质量分数近的纯镍（5.1）、纯铬（5.2）各于一组150mL锥形杯中，纯镍（51） 加入10mL硝酸（5.12)，纯铬（5.2）加入10mL盐酸（5.5）。盖上表面皿，低温加热至完全溶解， 煮沸除去氨的氧化物，分别两两合并镍铬溶液。加入14mL混合酸（5.18）目烟，取下稍冷用水洗涤 表面皿及杯壁加热落解盐类，冷却。移入一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、0.40mL、0.80mL 1.00mL、2.00mL标准溶液A(5.34)，0.40mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL标准溶液 (5.35），用水移释至刻度，混匀。（可适当分别补入等量质量分数的干扰元素标准溶液。根据所测元素 质量分数的范围，从工作曲线中至少选择适当的4个点~5个点进行分析。）

8.6.2工作曲线Ⅱ一待测元素质量分数大于0.1%至表1测定上限

加入0mL、1.00mL、2.00mL标准溶液B(5.35)，0.40mL、0.80mL、1.00mL、2.00mL、4.00 mL、6.00mL、8.00mL标准亡备溶液(5.20~5.31）于一组100mL容量瓶中，分别加入14mL混合 酸（5.18），用水移释至刻度，混匀。（可适当分别补入等量质量分数的干扰元素标准落液。根据所测 元素质量分数的范围，从工作曲线中至少选择适当的4个点～5个点进行分析。）

B.6.3标准样品系列济液

选择与待测试料基体一致，质量分数相近的有证标准样品（5.36），称取与待测试料相同的质量， 随同试料制备标准样品系列溶液。

在与试料溶液测定相同条件下，测量工作曲线中各待测元素的发射强度，并由计算机自动绘制工作 曲线。

按公式（1）计算测定元素的质量分数①(α），表示为：

Po一空白溶液的被测元素质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； P——试样溶液的被测元素质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V一被测试液总体积GB/T 26073-2010 有毒与可燃性气体检测系统安全评价导则，单位为毫升（mL）：

一试料科的质量，单位为克（g） 计算结果精确至小数点后第二位。若测定元素的质量分数小于0.10%时，精确至小数点后第三 定元素的质量分数小于0.010%时，精确至小数点后第四位。

本文件的精密度试验由8个实验室对镍基样品中铁、铜、钻、铝、镍、锰、钛、铬、钮、锯、钼、 结、硼、钨14个元素的5～6个水平进行测定，按照GB/T6379.1的规定安排精密度试验。各实验室对每 个元素的每个水平测定3次完成的，原始数据按照CB/T6379.2规定进行统计处理见表5。

重复性限r、再现性限R按表5给出的方程求得。 在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限r，以大于重复性限r的情况 不超过5%为前提。

在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限HJ 发布稿790-2016 建设项目竣工环境保护验收技术规范 涤纶，以大于再现 不超过5%为前提。

测量结果的可接受性及最终报告结果的确定。 11.1在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值不大于r，可以接受这两个测量结果。最终 报告结果为两个独立测量结果的算术平均值。 11.2在重复性条件下，如果两个独立测量结果之差的绝对值大于1，实验室应再测量1个结果。 如果3个独立测量结果的极差不大于1.2r时，取3个独立测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果3个独立测量结果的极差大于1.2r时，取3个测量结果的中位值作为最终报告结果。或再测 一个结果。 如果4个独立测量结果的极差不大于1.3r时，取4个测量结果的平均值作为最终报告结果。 如果4个独立测量结果的极差大于1.3r时，则刷除4个测量结果的最大值和最小值，取中间两个 值的平均值作为最终报告结果。