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GBT 39297-2020 二硝酰胺铵水溶液.pdf

单位质量溶液中总铵根离子的物质的量n，以mo1/g表示，按公式（1)计算： · ··

氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V1一 滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 一试料质量的数值，单位为克（g）。 二硝酰胺铵含量以二硝酰胺铵NH,N(NO,），的质量分数W，计，按公式（2)计算

)×MADN×100%

6.5.3.1离子色谱仪。 6.5.3.2色谱柱：阴离子色谱柱或性能相当的其他分析柱。 6.5.3.3 抑制器：阴离子抑制器。 6.5.3.4 微孔滤膜：孔径0.2um。 6.5.3.5检测器：电导检测器，或其他具有同样功能的检测器

QBLGT 0004S-2014 青岛大蓝门食品有限公司 复合调味料6.5.4.1混标系列溶液的配制

表2混标系列溶液的配制

.5.4.2工作曲线的绘制

6.5.4.3试验溶液的制备

GB/T 392972020

称取约1g试样，精确至0.0002g，移至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。制得试 ，待测。

6.5.4.5试验数据处理

酸铵的含量以质量分数w，计.按公式(3)计算

6.6钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）总量的

，根据各元素 的浓度与发射光强度的关系计算出试样中各金属离子的浓度，并据此计算出二硝酰胺铵水溶液中金属 杂质离子总含量

6.6.2.1盐酸溶液：1+1，用优级纯配制 6.6.2.2钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钠 示准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.6.2.3钾标准溶液：1mL溶液含钾（K)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钾标 准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.6.2.4钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙

GB/T 39297—2020

标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.6.2.5镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mg)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镁 标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.6.2.6水：符合GB/T6682—2008中规定的二级水

耦合等离子体发射光谱

6.6.4.1混合元素系列标准溶液配制

分别移取10mL盐酸溶液置于100mL容量瓶中，再按照表3移取一定体积的单元素标准溶液， 希释至刻度，摇勾。

表3混合元素系列标准溶液配制

6.6.4.2工作曲线的绘制

开启电感耦合等离子体光谱仪，调整仪器参数，在仪器最佳的测定条件下，选取合适的谱线（参见附 录C），按浓度由低至高的顺序对混合元素系列标准溶液进行测定，以各元素的质量浓度为横坐标，以谱 线强度为纵坐标，绘制工作曲线

6.6.4.3试验溶液的制备

称取约2g试样，精确至0.0002g，置于50mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液，用水稀释至刻月 J.得到试验溶液，待测

在仪器最佳的测定条件下，将试验溶液导入仪器进行测定，从工作曲线查得对应元素的质量浓度 验溶液中元素质量浓度超出工作曲线范围，应进一步稀释（保持溶液前后酸度一致），使其满足曲： 的要求。

6.6.5试验数据处理

GB/T39297—2020

0。一一从工作曲线上查出的试验溶液中的待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）； Vi一一试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 一一试验溶液的稀释倍数，若溶液未稀释则数值为1； 试料质量的数值，单位为克（g）， 钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）总量以质量分数w4计，数值以mg/kg表示，按公式（6）计算：

P。一一从工作曲线上查出的试验溶液中的待测元素的质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/m V,一一试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 一一试验溶液的稀释倍数，若溶液未稀释则数值为1； 试料质量的数值，单位为克（g）， 钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）总量以质量分数4计，数值以mg/kg表示，按公式（6)计算

Vi试验溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 试验溶液的稀释倍数，若溶液未稀释则数值为1； 试料质量的数值，单位为克（g）， 钠（Na）、钾（K）、钙（Ca）、镁（Mg）总量以质量分数w4计，数值以mg/kg表示，按公式（6）计算： =Na + K + Ca + Mg ·· ··· (6 式中： 由公式（5）计算得到的钠元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； K 一 由公式（5)计算得到的钾元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ca 由公式（5)计算得到的钙元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； 由公式（5）计算得到的镁元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/kg。

Na 由公式（5）计算得到的钠元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； K 由公式（5)计算得到的钾元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ca 由公式（5)计算得到的钙元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； Mg 由公式（5)计算得到的镁元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 取平行测定结果的算术平均 果，两次平行测定结果的绝对差值不大于10mg/kg

Na 由公式（5）计算得到的钠元系的含量的数值，单位为毫克每十克（mg/kg）； K 由公式（5)计算得到的钾元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ca 由公式（5）计算得到的钙元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； Mg 由公式（5)计算得到的镁元素的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）。

6.7颗粒物含量的测定

采用过滤法，计算不溶于二硝酰胺铵水溶液的颗粒物留在孔径为2m的聚四氟乙烯过滤膜， 的量。

6.7.3.1 玻璃砂芯过滤装置：滤板孔径40μm~60μm，参见图1。 6.7.3.2 抽滤瓶：500mL。 6.7.3.3 聚四氟乙烯微孔滤膜：孔径1.0μm、2.0μm，直径为47mm或类似规格的其他滤膜 6.7.3.4 具塞下口瓶：100mL。 6.7.3.5 电热恒温干燥箱：温度能控制在70℃士2℃。 6.7.3.6 分析天平：精度0.01mg。 6.7.3.7 培养皿。 6.7.3.8 镊子：端头扁平无锯齿。 6.7.3.9 真空泵或水泵，

GB/T 392972020

6.7.6.5将100mL二硝酰胺铵水溶液转人具塞下口瓶中，打开螺丝夹，使二硝酰胺铵水溶液流人漏斗 内。为防止尘埃进入，应用洁净的表面皿盖上漏斗。接通真空系统，开始抽滤。漏斗中的二硝酰胺铵水 溶液应维持一定的液位，并适当地添加剩余二硝酰胺铵水溶液试样，直至过滤完为止。 6.7.6.6更换专供接收异丙醇的抽滤瓶。 6.7.6.7用异丙醇洗瓶小心地自上而下地冲洗漏斗壁，然后自边缘向其中心冲洗滤膜表面，以便将二硝 酰胺铵水溶液试样中的颗粒物都集中在滤膜上。 6.7.6.8拆除过滤装置，用镊子小心地取出“试验滤膜”和“对照滤膜”，并将其放人带标记的培养皿中 于70℃士2℃电热恒温干燥箱中烘干0.5h，然后放在干燥器中冷却至室温，称量，

6.7.7试验数据处理

含量以0计，数值以mg/L表示.按公式（7)计算

式中： 试验滤膜过滤后质量数值，单位为克（g）； m1一 试验滤膜过滤前质量数值，单位为克（g）； 对照滤膜过滤后质量数值，单位为克（g）； m3——对照滤膜过滤前质量数值，单位为克（g)； V 一一试料体积的数值，单位为升（L）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于1mg/L。

后，残渣经高温灼烧至质

6.8.3.1瓷璃：容量100mL

6.8.3.2高温炉：温度能控制在650℃+50%

称取约10g试样，精确至0.01g，按GB/T23951一2009中8.4规定的方法进行测定，灼烧温度控 制在650℃±50℃。

6.8.5试验数据处理

灼烧残渣以质量分数ws计，按公式（8)计算

式中： m2 残渣和埚质量的数值，单位为克（g）； 埚质量的数值，单位为克（g）；

试料质量的数值，单位为克（g） 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.002%

8.1二硝酰胺铵水溶液包装桶上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量 批号或生产日期、本标准编号、GB190所规定的“氧化性物质”标签、GB/T191一2008第2章规定的“向 上”标志和“怕晒”标志 8.2每批出厂的二硝酰胺铵水溶液都应附有安全技术说明书及质量证明书。质量证明书内容包括：生 产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产目期、产品质量符合本标准的证明、本标准编号

9.1二硝酰胺铵水溶液内包装为洁净的深色不透光聚乙烯塑料桶，并确保密封，外包装为带内衬的木 箱或塑料包装箱，四周衬实并避免晃动。若需特殊包装，供需双方另行协商，每桶净含量为10kg、25kg 或根据客户要求。 9.2二硝酰胺铵水溶液在运输过程中应固定牢靠，防止倾倒，不应与强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱、 易燃易爆品、食品、饲料及其添加剂混装混运，搬运时应轻装轻卸。 9.3二硝酰胺铵水溶液应贮存于避光、通风良好、远离火源、有水源且温度为5℃～50℃的库房内，防 止受热和阳光暴晒。不应与强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱、易燃易爆品混贮

GB/T 39297—2020

表B.1离子色谱操作条件

GB/T39297—2020

表C.1给出了电感耦合等离子体发射光谱仪测定二硝酰胺铵水溶液中金属离子推荐的谱线

DG/T J08-602-2001 智能建筑评估标准附录D （资料性附录） 经验公式法测定二硝酰胺铵含量

据国外研究表明：在25C条件下，二硝酰胺铵水溶液的摩尔体积与二硝酰胺铵的摩尔分数呈线性 关系，并得出线性公式：y=56.11.元+17.98。 依据此公式通过推导得到：室温下二硝酰胺铵水溶液的密度与其摩尔分数之间存在定量关系，通过 则定25℃二硝酰胺铵水溶液的密度，计算出溶液中二硝酰胺铵的摩尔分数，并依此计算出二硝酰胺铵 的质量分数。

密度计：可准确测定25℃液体密度的密度计

参照SN/T2383所述的方法使用密度计测量25℃时二硝酰胺铵水溶液的密度，记录

测定的二硝酰胺铵水溶液密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）； 17.98 经验公式线性方程中截距的数值； MH20 水（H，O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=18.01）： MADN 二硝酰胺铵[NHN(NO2）2的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=124.06）； 56.11 经验公式线性方程中的斜率的数值。 二硝酰胺铵含量以二硝酰胺铵[NH,N(NO2),的质量分数W，计，按公式(D.2)计算

MADN X n .( D.2

MADN——二硝酰胺铵[NH,N(NO2）2的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=124.06）； 由公式（D.1)计算得到的总铵根离子摩尔分数，单位为摩尔每克（mol/g）； MH20 水（H2O)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mo1)（M=18.01）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%

GB/T 36951-2018 信息安全技术 物联网感知终端应用安全技术要求GB/T39297—2020

1]SN/T2383液体化工品密度和相对密度的测定数字式密度计法