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HJ 168-2020 环境监测分析方法标准制订技术导则.pdf5.8.1标准文本的结构要素按第7章的要求执行。 5.8.2标准文本按第8章的要求进行编写。 5.8.3标准开题报告及编制说明按附录C、附录D的要求进行编写。
5.9.1近似值相加减时，所得和或差的有效数字位数，与各近似值中小数点后位数最少者相 同。运算过程中，可多保留一位小数，计算结果数值修约按GB/T8170要求处理。 5.9.2近似值相乘除时，所得积与商的有效数字位数，与各近似值中有效数字位数最少者相 同。运算过程中，可先将各近似值修约至比有效数字位数最少者多保留一位，最后将计算结 果按上述规则处理。 5.9.3近似值乘方或开方时，计算结果的有效数字位数与原近似值有效数字位数相同。 5.9.4近似值的对数计算中，结果的小数点后的位数（不包括首数）应与原数的有效数字位 数相同。 5.9.5求四个或四个以上准确度接近的数值的平均值时，其有效位数可增加一位。 5.9.6如果某一类物质的定量值由多个组分的测定结果加和得到（如二甲苯总量、有机氯农
数相同。 5.9.5求四个或四个以上准确度接近的数值的平均值时，其有效位数可增加一位。 5.9.6如果某一类物质的定量值由多个组分的测定结果加和得到（如二甲苯总量、有机氯农 药总量等），应先计算后修约，不得进行二次修约
5.9.5求四个或四个以上准确度接近的数值的平均值时GB 29965-2013 食品安全国家标准 食品添加剂 二丙基二硫醚，其有效位数可增加一位。
6.1.1方法验证的目的是进一步确认方法的科学性，考察方法在各环境条件下的适用性和可 操作性，并根据各验证实验室的数据最终确定方法的特性指标和质量保证与质量控制要求 6.1.2各类型方法验证的特性指标与实验室内确认的特性指标相同，具体见表1。 6.1.3方法标准草案应通过至少6家实验室验证。参加方法验证的实验室应通过检验检测机 构资质认定或实验室认可、具备验证实验条件；应覆盖全国代表性地理区域（或典型环境条 件），并能覆盖全国环境监测机构的各类水平。若确实无法获得6家验证实验室，可采取同 一家实验室按不同人员分组，尽可能采用不同仪器设备、环境条件和不同批次的试剂材料开 展验证
6.1.4标准编制组应编制方法验证方案，根据影响方法的准确度（精密度、正确度）的主要 因素和数理统计要求，选择合适的样品类型、仪器和设备、分析时间等。验证仪器和设备应 爱盖市场主要类型，尽可能包含国产仪器设备。 5.1.5应使用有证标准物质/标准样品（或采用市售试剂、标样配制的样品）和实际样品进 行方法验证，实际样品应尽量覆盖方法标准的适用范围。验证样品应尽可能为标准编制组统 一分发给各验证实验室的样品，或各验证实验室按照统一要求配制的基质相同的样品（简称 为“统一样品”）。验证样品原则上应是高度均匀的样品，当样品不能均质化时（如金属、橡 胶或纺织品等固体废物样品），验证数据应注明仅适用于测试的样品类型。 5.1.6方法验证过程中所用的试剂和材料、仪器和设备及分析步骤应符合方法相关要求 6.1.7在方法验证前，参加验证的操作人员应熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程，必要 时应接受培训。 6.1.8参加验证的操作人员及标准编制组应按照要求如实填写《方法验证报告》（参见附录 E）中的“原始测试数据表”，并附上与该原始测试数据表内容相符的图谱或其他由仪器产 生的记录打印条等。 6.1.9验证过程中异常值的剔除方法参考GB/T6379中的相关内容，各实验室应对异常值的 解释、更正或剔除进行充分说明。 6.1.10标准编制组根据方法验证数据及统计、分析、评估结果，最终形成《方法验证报告》
6.2.1检出限的验证
若使用附录A.1.1方法确定检出限，各验证实验室使用统一样品，按方法操作步骤及流 程进行分析操作，计算结果的平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数， 各验证实验室确定的方法检出限为：按附录A.1.1方法计算得到的检出限数值，与仪器 检出限进行比较，取较大值。 最终的方法检出限为：各验证实验室确定的方法检出限的最高值，
6.2.2精密度的验证
有证标准物质/标准样品（或采用市售试剂、标样配制的样品）的测定：各验证实验室 采用高（校准曲线线性范围上限90%附近的浓度或含量）、中（校准曲线中间点附近浓度或 含量）、低（测定下限附近的浓度或含量）3个不同浓度或含量的统一样品，按全程序每个 样品至少平行测定6次，分别计算各浓度或含量样品测定的平均值、标准偏差、相对标准偏 差等参数。 实际样品的测定：各验证实验室应对适用范围内每个样品类型的1～3个浓度或含量（应 尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准限值的浓度 或含量）的样品，按全程序每个样品至少平行测定6次，分别计算各类型样品中各浓度或含 量样品测定的平均值、标准偏差、相对标准偏差等参数。如无法获得适宜的浓度或含量的实 际样品，可采取实际样品基体加标进行验证（样品有检出时，加标浓度应为样品浓度的0.5 3倍：样品未检出时，加标浓度应尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控
标准、污染物排放标准限值的浓度）。 标准编制组对各验证实验室的数据进行汇总统计分析。采用统一样品的，计算实验室间 相对标准偏差、重复性限r和再现性限R（数据呈偏态分布时计算实验室内和实验间95%置 信区间）；采用非统一样品的，给出各验证实验室对各类型样品的相对标准偏差等参数的范 围。
6.2.3正确度的验证
有证标准物质/标准样品（或采用市售试剂、标样配制的样品）的测定：各验证实验室 用高、中、低3个不同浓度或含量（与精密度验证相同）的统一样品，按全程序每个样品 至少平行测定6次，分别计算各浓度或含量样品的相对误差。 实际样品的测定：各验证实验室应对适用范围内每个样品类型的1～3个浓度或含量（应 尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准限值的浓度 或含量）的样品中分别加入一定量的有证标准物质/标准样品（或采用市售试剂、标样配制 的样品）进行测定（样品有检出时，加标浓度应为样品浓度的0.5～3倍；样品未检出时， 加标浓度应尽可能包含适用的生态环境质量标准、生态环境风险管控标准、污染物排放标准 限值的浓度），按全程序每个加标样品至少平行测定6次，分别计算各类型样品中各浓度或 含量样品的加标回收率。 标准编制组对各验证实验室的数据进行汇总统计分析。采用统一样品的，计算实验室间 相对误差均值和加标回收率最终值；采用非统一样品的，给出各验证实验室对各类型样品的 相对误差和加标回收率范围，
6.2.4质量保证和质量控制要求的确定
方法标准的质量保证和质量控制要求应结合多家实验室验证情况，并结合国内外相关标 等文献资料提出的质量保证和质量控制要求进行规定。 标准编制组汇总各验证实验室建立的校准曲线线性相关系数及中间点浓度测定偏差，或 相对响应因子偏差，结合国内外相关标准等文献资料，提出方法应达到的控制指标要求。 标准编制组汇总各验证实验室平行样品测定偏差、重复性限等数据，结合国内外相关标 准等文献资料，提出平行样品测定偏差等精密度控制指标要求：必要时，可根据方法的情况 分段给出质控要求。 标准编制组汇总各验证实验室有证标准物质/标准样品的相对误差、加标回收率范围等
环境监测分析方法标准的结构要素，见表2
表2环境监测分析方法标准的结构要素
按HJ565中的规定。
按HJ565中的规定
按HJ565中的规定
8.4.1标准名称采用三段式表达方式，即：方法标准所适用的环境监测要素、所分析的目标 物、分析方法的名称。
8.4.2应写出标准的英文名称
应给出使用该标准时，涉及剧毒、易燃易爆、腐蚀性、放射性、强挥发性等的试剂和材 料，以及需特别注意的安全和防护事项。
8.6.1应说明该标准适用的环境监测要素，目标物以及分析方法。 8.6.2应说明目标物的检出限、测定下限和测定上限（必要时）或测定范围。如需要，应给 出不同采样情况、不同样品量、不同测试条件时对应的检出限和测定下限。对于有多种目标 物的标准，其方法检出限、测定下限等内容可在标准中以“规范性附录”列出
8.6.1应说明该标准适用的环境监测要素，且标物以及分析方法。
8.6.1应说明该标准适用的环境监测要素，目标物以及分析方法。 8.6.2应说明目标物的检出限、测定下限和测定上限（必要时）或测定范围。如需要，应给 出不同采样情况、不同样品量、不同测试条件时对应的检出限和测定下限。对于有多种自标 物的标准，其方法检出限、测定下限等内容可在标准中以“规范性附录”列出 8.6.3如果标准中包括几种分析方法，应清楚地指明各分析方法的适用范围。 8.6.4标准名称中没有包括，但需要说明的内容。 8.6.5必要时，应明确标准不适用的情况。 8.6.6必要时，应说明标准涉及的方法类型，适用的工作内容等（如筛查、应急、现场快 速监测等）。
8.7.1规范性引用文件指标准文本中所引用的各类标准等。 国家已废正的准确而亏用的 应注明标准年号和具体条款。 8.7.2一般采用如下表达作为导语，“本标准引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引 用文件，其有效版本适用于本标准。” 3.73引用文件按GB、GB/工、HL、其他标准的次序，编号由小到大的顺序排列
3.8.1应给出为理解标准中术语所必需的定义。 8.8.2术语和定义应尽量采用国家生态环境标准及其他相关标准中的定义。
8.9.1简要叙述方法的基本原理、方法特征及主要步骤。 8.9.2涉及化学反应时，原则上应写出化学方程式。如果反应不能一步完成，应详尽给出每
8.9.1简要叙述方法的基本原理、方法特征及主要步骤。 8.9.2涉及化学反应时，原则上应写出化学方程式。如果反应不能一步完成，应详尽给出每
8.10.1在进行十扰实验的基础上，提出对方法产生十扰的坏节和因素 8.10.2存在干扰时，应说明干扰的组分及其限量，产生干扰的程度。 8.10.3应说明干扰的消除方法及操作步骤。若该消除方法或操作步骤在“试剂和材料” “样品”或“分析步骤”中详细描述，则可直接引用其条款编号。
8.11.1一般采用如下表达作为导语，“除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯 试剂，实验用水为蒸馏水。” 3.11.2应列出分析时使用的所有试剂和材料，包括特殊用途水。例如，当需要使用无酚水 无二氧化碳水、无氨水等特殊用途水时，应注明控制要求，如“无酚水”中酚的限值，及特 殊用水制备方法。
8.11.3试剂和材料应连续编号，顺序为：
市售产品（不包括溶液）； 溶液和悬浮液； 一有证标准物质/标准样品； 一标准溶液； 一指示剂； 一辅助材料。 .11.4应说明试剂的化学名称、分子式、纯度或纯度级别、浓度（含量）、密度、是否含有 告晶水等主要特性，以及实验材料的规格和性能。 3.11.5需自行制备的试剂和材料，应说明其制备方法及环境条件等。必要时，应给出相应 的计算公式和制备流程图。
6.10淀粉溶液：p=0.01g/ml
称取1.0g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100ml沸水，继续煮沸至溶液澄清，冷却 后贮存于试剂瓶中。临用现配。
采样设备； 分析仪器； 辅助设备等。 8.12.2 应说明仪器和设备的功能、主要性能指标和特殊要求。 8.12.3对于特殊类型的仪器或设备及其安装方法应用图进行表示。 8.12.4不应在标准中出现仪器和设备的生产制造单位及商标，带有厂家特征的编号等内容 示例：
8.13.1采样应注意与现行的环境监测技术规范相衔接。 8.13.2应明确采样器具、采样量、样品的保存方法、保存时间等，如有特殊要求，应具体 说明。 3.13.3应分别说明实验室样品、试样的制备方法，包括预处理方法及操作步骤 8.13.4如样品浓度（含量）较高或较低，在稀释或富集条件试验的基础上，提出样品稀释 或富集的操作步骤及要求。样品富集时，必要时应给出富集装置的容量，或给出防止目标物 穿透的方法。 3.13.5应提出对空白样品、空白试样的制备要求
应按分析操作顺序列出分析过程中的所有步骤，一般包括试料制备、仪器调试与校准、 测定、空白试验等内容。 应对分析步骤进行必要的细分，表达应简明扼要。如其他标准中已有对某分析步骤的规 定，可直接引用该标准的相关条款。 可在使用的试剂和材料、仪器和设备名称后的括号内注明其相应的编号，以避免重复说 明其特性
8. 14. 2 试料制备
应说明从试样申制备试料的操作步骤，包括称量或量取试料的方法、试料的质量或体积 和称量的准确程度、试料的份数等内容。
8. 14. 3 仪器调试
应说明仪器校准的方法、步骤以及校准频率等要求。 若需要建立校准曲线，应说明校准所用标准样品系列的制备方法和步骤，以及校准曲线 的表达方式和质量要求。
若采用平均相对响应因子进行计算，应给出平均相对响应因子的计算方法，并对相对响 应因子的相对标准偏差进行规定
应按测定过程的先后顺序分段叙述。每一步操作应准确地叙述，并说明测定的所有操作 参数和环境条件
应说明方法对空白试验的要求。
8. 15 结果计算与表示
3.15.1应说明结果计算的方法，包括计算公式、量的单位、公式中使用 及结果表示的有效数字等内容。 8.15.2如样品处理中包含稀释步骤，计算公式中应体现稀释倍数的量的符号。 8.15.3必要时应给出同类目标物总量计算的原则和方法。 8.15.4公式编辑、量和单位的表达以及数值修约执行HJ565、GB/T8170的规定。 8.15.5结果表达中一般要求小数位数与检出限保持一致，但一般不超过3位有效数字
8.16.1应分别说明实验室内和实验室间的方法精密度。 8.16.2实验室内的精密度主要用实验室内相对标准偏差、实验室内95%置信区间（必要时） 表示。实验室间的精密度应对验证实验数据汇总统计分析，采用统一样品的，用实验室间相 对标准偏差、重复性限r和再现性限R（数据呈偏态分布时采用实验室内和实验室间95%置 言区间）表示；采用非统一样品的，给出各验证实验室对各类型样品的相对标准偏差等参数 范围。 8.16.3应分别说明实验室内和实验室间的方法正确度。 8.16.4实验室内的正确度通过对有证标准物质/标准样品进行测定的相对误差和实际样品 加标回收率来表示。实验室间的正确度应对验证实验数据进行汇总统计分析，采用统一样品 的，用实验室间相对误差均值和加标回收率最终值表示；采用非统一样品的，给出各验证实 验室对各类型样品的相对误差和加标回收率范围。
8.16.5“准确度”一章的一般表达方式为
1个实验室分别对含××浓度为α、b、c的统一有证标准物质/标准样品（或分别对××平均测定 浓度为α、b、c某类型统一实际样品）进行了n次重复测定： 实验室内相对标准偏差分别为：（RSD1～RSD2)a，（RSD1～RSD2)，（RSD1～RSD2)e; 实验室间相对标准偏差分别为：RSD'a，RSD"b，RSD'c; 重复性限分别为：Ta，Tb，re; 再现性限分别为：Ra.Ri，Re
1个实验室分别对含××浓度为α、b、c的统一有证标准物质/标准样品（或分别对××平均测定 浓度为α、b、c某类型统一实际样品）进行了n次重复测定： 实验室内相对标准偏差分别为：（RSD1～RSD2)a，（RSD1～RSD2)，（RSD1～RSD2)e; 实验室间相对标准偏差分别为：RSD'a，RSD'b，RSD'c; 重复性限分别为：Ta，Tb，re; 再现性限分别为：Ra，Ri，Re。
或（采用非统一样品时)：1个实验室分别对含×测定浓度范围为α~α"、 际样品进行了n次重复测定：
1个实验室分别对含×义浓度为α、b、c的统一有证标准物质/标准样品进行了n次重复测定： 相对误差分别为：(Pi~P2)a，(Pi~P2)b，(P;~P2); 相对误差最终值分别为：（RE±2S）a，（RE±2S），（RE土2S）。 1个实验室分别对××平均测定浓度为α、b、c，加标浓度为α"、b"、c"的某类型统一实际样品进 行了n次重复加标分析测定： 加标回收率分别为：(Pi~P2)a，(PiP2)b，(Pi~P2)e; 加标回收率最终值分别为：（P±2S)a，（P±2Sp)b，（P±2Sp)e 或（采用非统一样品时)：1个实验室分别对××测定浓度范围为α~α、b~b'、c~c，加标浓度为 α"、b"、c"的某类型实际样品进行了n次重复加标分析测定： 加标回收率范围分别为：(P;~P2)a，(Pi～P2)b，(Pi～P2)e .6对于有多种目标物的监测分析方法标准，其准确度可在标准中以“规范性附录”列
1个实验至分别对含文文浓度为α、b、C的统一有证标准物质/标准样品进行了片次重复测定： 相对误差分别为：(Pi~P2)a，(P;~P2)b，(P;~P2); 相对误差最终值分别为：（RE±2S）a，（RE±2SR）b，（RE±2SR）。 个实验室分别对××平均测定浓度为α、b、c，加标浓度为α"、b"、c"的某类型统一实际样品进 宁了n次重复加标分析测定： 加标回收率分别为：(Pi~P2)a，(P~P2)b，(Pi~P2)e; 加标回收率最终值分别为：（P±2SP）a，（P±2SP)b，（P±2Sp）e 或（采用非统一样品时）：1个实验室分别对××测定浓度范围为α~α、b~b'、C~c，加标浓度为 Q"、b"、c"的某类型实际样品进行了n次重复加标分析测定： 加标回收率范围分别为：(P;~P2)a，(Pi~P2)b，(Pi~P2)ec 6对于有多种目标物的监测分析方法标准，其准确度可在标准中以“规范性附录”列
8.18质量保证和质量控制
8.18.1应针对方法标准的特点，说明质量保证和质量控制的措施和要求，以及过程失控时 应采取的措施。
8.18.2质量保证和质量控制可包括但不限于下列内容：
a）仪器性能的检查方法和控制指标； b）空自试验的具体要求和具体指标，如实验室空自试验的测定结果一般不应超过检出 限等； c）校准的控制指标要求，如校准曲线线性相关系数、中间点浓度检查要求、相对平均 响应因子等； d）精密度控制指标要求，如平行样品测定偏差等； e）正确度控制指标要求，如加标回收率的范围，有证标准物质/标准样品的测定值应在 其测量不确定范围内等； f）质量控制图的绘制等内容。
根据方法特点，说明对检测报告的特殊要求。
8.20.1应说明分析过程中产生的固体废物的处置方式，
8.20.1应说明分析过程中产生的固体废物的处置方式
8.20.2对于危险废物，应说明按照相关危险废物处理处置规定执行
8.21.1对于实验操作过程中可能出现的异常现象及其处理办法、使用该方法的特殊要求、 操作过程中需要注意的事项等，可采用“注”的形式置于有关条款或子条款的末尾。 3.21.2如有必要，可在“注意事项”中说明其他应重点注意的事项。
可采用附录的方式对标准的补充性内容进行说明。应明确说明附录是“规范性附录”， 还是“资料性附录”。
3.23.1在标准编制过程中参考过的国内外标准等文献资料应列入标准的“参考文献”中。 8.23.2参考文献应按照 GB/T 7714 的要求进行编写
8.23.1在标准编制过程中参考过的国内外标准等文献资料应列入标准的“参考文献”中。
附录A （规范性附录） 方法特性指标确定方法
a）空白试验中检测出目标物 按照样品分析的全部步骤，重复n（n≥7）次空白试验（以各类便携式、集成式仪器为 基础建立的方法标准应根据仪器的性能尽可能增加重复测定次数），将各测定结果换算为样 品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式（A.1）计算方法检出限。
本方法计算的检出限以下述条件为前提：任意测定值之间可充许的差异范围为“空白试 验测定值的均值土估计检出限的1/2”以内。 b）空白试验中未检测出目标物 按照样品分析的全部步骤，对浓度值或含量为估计方法检出限值35倍的样品进行n （n≥7）次平行测定。计算n次平行测定的标准偏差，按公式（A.1）计算方法检出限。 MDL值计算出来后，应判断其合理性：
对于针对单一组分的分析方法，如果样品浓度不在计算出的方法检出限3～5倍，则应 该调整样品浓度重新进行测定。在进行重新测定后，将前一批测定的方差（即S2）与本批 测定的方差相比较，较大者记为S2A，较小者记为S2B。若S2A/S2B>3.05，则将本批测定 的方差标记为前一批测定的方差，再次调整样品浓度重新测定。若S²A/S°B<3.05，则按公 式（A.2）和公式（A.3）计算方法检出限
VaS?A +VeS?B VA+VB
式中：b回归直线斜率
MDL = 0.01/b
MDL = 0.01/b
可用A.1.1的方法计算方法检出限。在没有前处理的情况下，也可根据所用滴定管产生 的最小液滴体积来计算，计算公式为：
式中：元一 被测组分与滴定液的摩尔比； P 滴定液的质量浓度，g/ml； V。——滴定管所产生的最小液滴体积，ml; M. 滴定液的摩尔质量，g/mol； 被测组分的取样体积，ml； M 被测项目的摩尔质量，g/mol; 9
MDL = ka PVM M.V
k—当为一次滴定时，k=1：当为反滴定或间接滴定时，k=2
A.1.4离子选择电极法
可用A.1.1的方法计算方法检出限。在没有前处理的情况下，当校准曲线直线部分外延 的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时，其交点所对应的浓度值即为该离子 选择电极法的检出限。
A.1.5微生物计数法
微生物计数法的检出限基于泊松概率分布NB/T 10103-2018 风电场工程微观选址技术规范，指在单次计数过程中，发现的概率不低于 99%时最低的微生物密度。计算方法如下：
式中：元一一单个计数单元中微生物平均数量，个；
式中：元一一单个计数单元中微生物平均数量，个； MDL一一方法检出限，个/L； N一计数单元的总数，个； V参与计数的样品总体积，L。
A. 1. 6 定性方法
在空白样品中添加若干个不同浓度水平的标液，每个浓度水平检测10次，记录检出结 果（阳性或阴性），绘制样品检出的阳性率（%）或阴性率（%）对添加浓度的曲线，临界 浓度即为方法检出限。
一般情况下以4倍检出限作为测定下限。 散生物计数法测定下限与检出限一致。 其他物理、感官分析方法GB/T 1687.3-2016 硫化橡胶 在屈挠试验中温升和耐疲劳性能的测定 第3部分：压缩屈挠试验(恒应变型)，生物毒性测试方法等测定下限的确定根据具体情况确定
有条件时，结合方法校准曲线的上限、适宜的稀释倍数以及一定条件下的吸附富集容量 等因素，提出方法测定上限。