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SN∕T 1732.24-2020 烟花爆竹用烟火药剂 第24部分：砷含量的测定 原子荧光法.pdf

民共和国海关总署 发布

SN/T 1732.242020

SN/T1732《烟花爆竹用烟火约剂》分为以下24个部分： 第1部分：锁含量的测定； 第2部分：重铬酸盐含量的测定； 第3部分：锌含量的测定； 第4部分：铜含量的测定； 第5部分：钛含量的测定； 第6部分：锶含量的测定； 第7部分：铅含量的测定； 第8部分：钠含量的测定； 第9部分：镁含量的测定； 第10部分：硫含量的测定； 第11部分：钾含量的测定； 第12部分：红磷含量的测定； 第13部分：硼酸含量的测定； 第14部分：糊精的定性检测方法； 第15部分：聚氯乙烯的检测方法； 第16部分：苦味酸的检测方法高效液相色谱法； 第17部分：六氯代苯的检测方法气相色谱法； 第18部分：氯化石蜡的检测方法； 第19部分：没食子酸的检测方法高效液相色谱法； 第20部分：锁含量的测定火焰原子吸收法； 第21部分：铅含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第22部分：铅、铬、镉、汞和砷的定性检测能量色散型X射线荧光光谱法； 第23部分：铅、铬、镉、汞和砷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第24部分：砷含量的测定原子荧光法。 本部分为SN/T1732的第24部分。 本部分按照GBT1.1一2020给出的规则起草。 本部分由中国人民共和国海关总署提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国南宁海关 本部分主要起草人：商杰、黄承兴、彭晓凤、严春、肖焕新。

LS/T 1808-2017 粮信信息术语 通用SN/T 1732.242020

烟花爆竹用烟火药剂第24部分：

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的 烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定： a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行； b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件； C）试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃； d）剩余试样和试验过的试样应及时进行销毁，

本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中砷含量测定的方法。 本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中砷含量的测定。测定范围：砷含量（以砷的质量分数计）不 大于0.1%

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

试料经适当预处理后，用硝酸和过氧化氢硝化，用常压微波消解，试料中可能存在的五价砷 用硫脲或抗坏血酸还原成三价砷，再用硼氢化钾（钠）将砷离子还原为砷化氢，用氩气将砷化氢 载人石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强 度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较可定量检测

As,0,+H,02+6H* 3As**+4H,0+02 As*+BH+OH AsH.

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 4.1无水乙醇。 4.2丙酮：分析纯，密度0.788g/mL（25°℃C） 4.3硝酸：优级纯，密度1.420g/mL（25℃C）。

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 4.1无水乙醇。 4.2丙酮：分析纯，密度0.788g/mL（25°℃C）。 4.3硝酸：优级纯，密度1.420g/mL（25℃C）。

SN/T 1732.242020

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4.4硝酸溶液：量取100mL硝酸（4.3），再加入500mL水混合而成。 4.5盐酸：优级纯，密度1.189g/mL（20℃C）。 4.630%双氧水：密度1.111g/mL（20℃）。 4.710%抗坏血酸+10%硫脲混合液：称取抗坏血酸10.0g、硫脲10.0g，用100mL水溶解， 用时现配。 4.8硼氢化钾溶液（1.0%）：先称取0.5g氢氧化钾放入水中，待完全溶解后，加入已称量好的 1.0g硼氢化钾，溶解后摇勾，定容至100mL，用时现配。 4.9氢氧化钾溶液（100g/L）：先称取50g氢氧化钾放人水中，待完全溶解后，定容至500mL。 4.10盐酸溶液（载流液）：量取100mL盐酸（4.5），用水定容至1000mL。 4.11砷标准溶液（1000mg/L）：购买市售有证标准物质。 4.12砷标准溶液（50mg/L）：准确量取5mL砷标准溶液（4.11），用盐酸溶液（4.10）定容至 100mL 4.13砷标准溶液（1mg/L）：准确量取2mL砷标准溶液（4.12），用盐酸溶液（4.10）定容至 100mL 4.14砷标准溶液（100μg/L）：准确量取5mL砷标准溶液（4.13），加入10mL10%抗坏血酸+ 10%硫脲混合液（4.7），用盐酸溶液（4.10）定容至50mL。 4.15高纯氩气：99.99%以

5.1砂芯埚：4号。 5.2 安全型防爆烘箱：室温~250℃C，控温精度为±2℃。 5.3 分析天平：精度为0.1mg。 5.4 原子荧光光谱仪，砷空心阴极灯。 5.5 常压微波消解仪。 5.6 一般常用实验室仪器和设备，玻璃仪器使用前用硝酸溶

5.1砂芯：4号。 5.2 安全型防爆烘箱：室温~250°C，控温精度为±2℃C 5.3 分析天平：精度为0.1mg。 5.4原子荧光光谱仪，砷空心阴极灯。 5.5常压微波消解仪。 溶液（4.4）浸泡12h以上

按照GB/T15813一1995中第4章的规定制备试样。 试样在5.2中规定的安全型防爆烘箱中于50℃~55℃C干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温

7.1.1称取2.0g试样（精确至0.1mg），置于洁净干燥的4号砂芯埚（5.1）中，用100mL无 水乙醇（4.1）分5次加人砂芯（5.1）中浸泡，抽滤，再用100mL丙酮（4.2）分5次洗涤滤渣， 静置使砂芯埚中的无水乙醇（4.1）和内酮（4.2）基本挥发。 7.1.2将砂芯璃（5.1）中剩余物完全转移至消解罐中，并用少量水冲洗，加硝酸（4.3）3.0mI 预消化30min，待放出气泡不剧烈时，再加人2.0mL硝酸（4.3）和2.0mL双氧水（30%）（4.6）， 安设定程序微波消解、赶酸。 7.1.3结束后取出冷却，将消解好的样品转移至50mL容量瓶，并用超纯水多次润洗，量人5.0mL 盐酸（4.5），然后再加入10mL10%抗坏血酸+10%硫脲混合液（4.7），用超纯水定容至刻度。 静置30min检测前摇勾

7.1.1称取2.0g试样（精确至0.1mg），置于洁净十燥的4号砂芯璃（5.1）中，用100mL无 水乙醇（4.1）分5次加人砂芯（5.1）中浸泡，抽滤，再用100mL丙酮（4.2）分5次洗涤滤渣， 静置使砂芯埚中的无水乙醇（4.1）和内酮（4.2）基本挥发。 7.1.2将砂芯璃（5.1）中剩余物完全转移至消解罐中，并用少量水冲洗，加硝酸（4.3）3.0mI 预消化30min，待放出气泡不剧烈时，再加人2.0mL硝酸（4.3）和2.0mL双氧水（30%）（4.6）， 安设定程序微波消解、赶酸。 7.1.3结束后取出冷却，将消解好的样品转移至50mL容量瓶，并用超纯水多次润洗，量人5.0mL 盐酸（4.5），然后再加入10mL10%抗坏血酸+10%硫脲混合液（4.7），用超纯水定容至刻度。 静置30min，检测前摇匀。

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7.3.1系列标准溶液的制备：将主标准溶液100ug/L自动稀释至0μg/L、5μug/L、10μg/L、20μg/L 50μg/L、100μg/L形成系列标准溶液。 7.3.2系列标准溶液荧光度的测定：启动原子荧光光谱仪（5.4），使仪器运行充分稳定，选择仪 器最佳测试条件（参见附录A）。按顺序吸人砷标准溶液、硼氢化钾溶液（4.8）和载流液（4.10） 则定其荧光值。 7.3.3绘制标准曲线：以砷标准溶液的浓度（μg/L）为横坐标，以相应的经过空白校正过的砷标 准溶液的荧光强度为纵坐标作图，即得标准曲线

钡含量以的质量分数w（mg/kg）表示JB/T 11467-2013 卫星式柔版印刷机，按公式（1）计算

我优化的测试条件，每种试验溶液测3次，在相

砷的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）； 从标准曲线中读出的试液中砷浓度的数值，单位为微克每升（μg/L）； 从标准曲线中读出的空白溶液中砷浓度的数值，单位为微克每升（μg/L） 试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）； 试料的质量的数值，单位为克（）； f一稀释系数。 两次平行测定结果的相对偏差不超过10%，结果取两次平行测定结果的平均值，结果表示按 照GB/T8170的规则保留3位有效数字。

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附录A （资料性附录） 原子荧光光谱仪工作条件 表A.1列出了原子荧光分析仪的参考参数

表A.1原子荧光分析仪参考参数

GB/T 3882-2017 滚动轴承 外球面球轴承和偏心套 外形尺寸书号：155175·57 定价：14.00元