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HJ 1154-2020 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法.pdf

7.1.1环境空气和无组织排放监控点空气样品

环境空气采样点位的布设及采样符合HJ194的要求，无组织排放监控点的布设及采样 符合HJ/T55中的相关规定。 按照图1将装有20mlDNPH饱和吸收液（5.17）的棕色多孔玻板吸收瓶（6.4）和分别 装有20ml、10ml吸收液（5.17）的棕色气泡吸收瓶（6.5）串联到空气采样器（6.3）。以 0.3L/min～0.5L/min的流量，连续采样1h，如果浓度偏低可适当延长采样时间，但总采样 量不超过80L。采样时如果温度低于4℃，吸收瓶应放在恒温箱中。 采样后，立即取下吸收瓶，用密封帽密封，避光保存。

式中：P 样品中目标化合物的质量浓度，mg/m： A——从标准曲线得到2个实验室空白中目标化合物质量浓度的平均值，μg/ml; V一试样的浓缩定容体积，ml； D一一试样的稀释倍数； V1一一采样体积，L。应按照相应质量标准和排放标准的要求GB/T 10963.1-2020 电气附件 家用及类似场所用过电流保护断路器 第1部分：用于交流的断路器，采用规定状态的采 体积。

6家实验室分别对醛、酮类化合物空白加标量为0.2μg、1.0μg和4.0μg（相当于空 气样品0.010mg/m²、0.050mg/m3和0.200mg/m²）的吸收液进行6次重复测定： 实验室内相对标准偏差分别为：4.3%~11%，2.1%~7.9%和0.9%~4.9%； 实验室间相对标准偏差分别为：2.7%~12%，3.3%~9.3%和1.3%～6.6%； 重复性限为：0.001mg/m3~0.003mg/m3，0.005mg/m3~0.007mg/m3和0.010mg/m3 .017mg/m3; 再现性限为：0.002mg/m~0.004mg/m3，0.006mg/m3~0.012mg/m3和0.016mg/m3 0.036mg/m3。

6个实验室分别对环境空气样品进行了加标分析测定，醛、酮类化合物加标量为1.0μg （相当于空气样品0.050mg/m3），加标回收率在62.8%～110%之间，加标回收率最终值为 55.5%±6.8%~105%±9.4% 精密度和准确度详见附录B。

11质量保证和质量控制

每批样品至少分析2个实验室空白和1个运输空白。空白中醛、酮类化合物含量限值：

标准曲线的相关系数≥0.995QX/T 18-2020 人工影响天气作业用37mm高炮检测规范，否则，重新建立标准曲线

样品测定期间每日至少测定1次曲线中间点浓度的标准溶液，目标化合物的测定值和标 准值的相对误差应在土20%以内，

用两台仪器同时采集相同的气体，得到平行样品。每批样品至少采集一个平行样，当测 定结果大于测定下限时相对偏差不超过30%

实验中产生的废液应集中收集，并做好相应标识，依法委托有资质的单位进行处理。

附录A （规范性附录） 方法检出限和测定下限

当采样体积为20L（标准状态下）时，方法检出限和测定下限见附表A.1

GB 29415-2013 耐火电缆槽盒表A.1方法检出限和测定下限

表B.1方法的精密度

表B.2方法的准确度