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GB／T 39298-2020 再生水水质 苯系物的测定 气相色谱法.pdf

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：南京大学、华测检测认证集团股份有限公司、南京大学宜兴环保研究院、江苏中宜 金大分析检测有限公司、中检集团理化检测有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、东莞理工 学院、浙江水知音检测有限公司、石家庄给源环保科技有限公司、天津正达科技有限责任公司。 本标准主要起草人：任洪强、刘文秋、许柯、张徐祥、俞梁敏、王妍、牛军峰、朱春莲、耿金菊、李永广 王庆曾超邵宏谦

再生水水质苯系物的测定 气相色谱法

本标准规定了再生水中苯系物的测定方法一气相色谱法。 本标准适用于再生水中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯及异丙苯八种苯系物含量 为0.5ug/L~100ug/L范围的测定。本标准也适用于地表水、工业用水及生活用水中苯系物含量的测定。

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法水样的采集与保存 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14424工业循环冷却水中余氯的测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 苯系物 benzenehomologues 苯及其衍生物。 注：苯系物包括苯、甲苯、乙苯、异丙苯、苯乙烯以及邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯八种化合物。 3.2 全程序空白 wholeprogram blank 将样品瓶装满水并密封带到现场，与采样的样品瓶同时开盖和密封，运回实验室后按照与样品相同 的操作步骤进行处理和测定，用于检查样品采集到分析全过程是否受到污染

样品中的苯系物经高纯氮气吹扫后吸附一 来的组分经气相色谱分离后，用氢火焰离子化检测器（FID)进行检测，以保留时间定性，采用外标法根 据峰高或峰面积定量，计算各组分含量

警示一一本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用 《冲洗，严重时应立即就医。有机试剂具有强烈挥发性和毒性，对人体健康有害且易燃，操作时应 风橱中进行，防止与明火接触，并按规定要求佩戴防护器具，吸入时应迅速撤离现场至空气新鲜处，

GB/T39298—2020时应立即就医。5.1本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂。5.2水：GB/T6682，一级。5.3甲醇：色谱级。5.4抗坏血酸。5.5盐酸溶液：1+1。5.6苯系物标准贮备溶液：100μg/mL~1000μg/mL甲醇溶液，市售，避光保存。如开封后的标准贮备溶液需保存，应在一10℃～一20℃冷冻密封保存，使用时恢复至室温并检测。如其响应值或苯系物种类发生异常，则弃去不用。5.7苯系物标准溶液（I）；20.0ug/mL。取适量苯系物标准赠备溶液用甲醇稀释至20.0μg/mL，于4℃冷藏，此溶液现用现配5.8苯系物标准溶液（Ⅱ）:1.0#gmL。取适量苯系物标准溶液（T用甲醇稀释至1.0μg/mL，此溶液现用现配。5.9氮气（或氨气纯度≥99.999%。5.10氢气：纯度≥99999%。5.11空气：普通用缩空气6仪器设备6.1气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器（FID）。6.2吹扫捕集装置：填料为173碗纤维、113硅胶和1/3活性炭的均匀混合填料或其他等效吸附剂。用其他等效毛细管柱。6.4采样瓶：棕色玻璃瓶，配备螺旋盖（带聚四氟乙烯涂层密封垫）40mL或其他规格。6.5气密性注射器，5ml6.6微量注射器：1QuL厚100mL500m7样品7.1样品采集7.1.1按照GB/T5750.2的要求对采样瓶进行洗涤和样品采集样品采集时不得用样品荡洗，采集后立即冷藏保存。7.1.2所有样品均采集平行双样，每批样品应带一个全程序空白。7.1.3取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。7.2样品保存样品在保存前应按照GB/T14424的操作测定余氯，并按照表1的要求将水样保存于采样瓶中。样品存放区不得存在有机物干扰，避免交叉污染。表1样品性质保存方法保存时间空白样品加人适量盐酸溶液，使pH≤2.0，于4℃以下保存14 d2

GB/T39298—2020表1(续)样品性质保存方法保存时间无余氯加入适量盐酸溶液，使pH≤2.0，于4℃以下保存14 d每40mL样品加入约25mg抗坏血酸，≤5.0mg/L14 d再加人适量盐酸溶液，使pH≤2.0，于4℃以下保存有余氯余氯每增加5.0mg/L，则每40mL样品多加25mg抗坏>5.0mg/L14 d血酸，再加人适量盐酸溶液，使pH≤2.0，于4℃以下保存8试验步骤仪器测试条件8.1.1吹扫捕集推荐按照表2的参数设吹扫温度吹扫流速欢扫时间脱附摄脱附时间烘烤温座烘烤时间干吹时间常温40mL/min11min250C10m2 min8.1.2色谱参考条件推荐使用以下色谱条件，或根据仪器说期书选择色谱条件使被测组分的分离度大于或等于1.5。分离度的计算参见附录A八种苯系物的气相色谱分离图参见附录Ba)柱温：采用程序升温，40C保持6min，以5/min的升温速率升至100℃，保持2min，再以5℃/mim的升温速率升至200℃；b)进样口温度200c)检测器温度：280Cd)载气流量：2.5mL/min；e)分流比：10：1。8.2校准曲线的绘制8.2.1低浓度校准曲线的绘制分别移取0μL、50μL、100μL、200μL、500μL苯系物标准溶液（Ⅱ）置于一系列100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该系列校准溶液的浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L。按照从低浓度到高浓度的顺序依次将5.0mL校准溶液注人气相色谱仪进行检测。以校准溶液的质量浓度（ug/L)为横坐标，测得的峰高或峰面积为纵坐标，绘制校准曲线并计算回归方程。8.2.2高浓度校准曲线的绘制分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL苯系物标准溶液（IⅡ）置于一系列100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该系列校准溶液的浓度分别为0.0μg/L、5.0μg/L、3

10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L。按照从低浓度到高浓度的顺序依次将5.0mL校准溶液 注人气相色谱仪进行检测。以校准溶液的质量浓度（ug/L)为横坐标MH/T 6119-2018 燃油和含水燃油中可繁殖的好氧微生物含量测定-触变凝胶培养法，测得的峰高或峰面积为纵坐标， 绘制校准曲线并计算回归方程

平行做两份试验。将全程序空白和样品溶液放置至室温后依次注人气相色谱仪中。无自动进样器 的吹扫捕集系统用气密性注射器从采样瓶中抽取5.0mL样品，注入吹扫管中进行吹扫捕集。有自动 进样器的吹扫捕集系统将样品瓶直接放人自动进样器样品槽中，设置取样体积为5.0mL，进行吹扫捕 集。记录各被测组分色谱峰的峰高或峰面积，从校准曲线上查得或由回归方程计算出各被测组分的含 量。同时以水为空白进行空白试验。样品中被测组分含量超过100ug/L时应嵇鑫后测定

居标准物质各组分出峰的保留时间进行定性分析

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 独立进行测试，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，各被测组分平行测定结果的相对偏差 合表3的规定。