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HG／T 5544-2019 含氰废液中氰化物含量的测定.pdf

离子［Ag(CN),}二，过量的银离子与试银 液由黄色变为橙红色

7.1.3.1氢氧化钠溶液：10g/L。

SN/T 4417-2016 常见食品过敏原可视芯片检测方法7.1.3.2硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO,）~0.01mol/L或0.02mol/L。

将按HG/T3696.1配制的硝酸银标准滴定溶液准确稀释至所需浓度。使用时置于棕色酸式滴定 管中。

7.1.3.3试银灵指示剂

称取0.02g试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁），溶于丙酮中，并用丙酮稀释至100mL。贮存 于棕色瓶中并置于暗处，有效期为30 d。

称取0.02g试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁），溶于丙酮中，并用丙酮稀释至100mL。贮存 于棕色瓶中并置于暗处，有效期为30d。

用移液管移取适量（V2）试验落液［氰（CN）质量不大于20mg」，置于锥形瓶中，加水至 100mL。以pH试纸检验溶液的pH，加氢氧化钠溶液调节至pH大于11。加入0.2mL试银灵指示 剂，摇匀，在不断摇动下用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止。 同时用空白试验溶液（见6.4.3）做空白试验。除不加试料外，其他加人的试剂的种类和量（标 准滴定溶液除外）与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。

用移液管移取适量（V2）试验落液［氰（CN）质量不大于20mg」，置于锥形瓶中，加水至 100mL。以pH试纸检验溶液的pH，加氢氧化钠溶液调节至pH大于11。加入0.2mL试银灵指示 剂，摇匀，在不断摇动下用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止。 同时用空白试验溶液（见6.4.3）做空白试验。除不加试料外，其他加人的试剂的种类和量（材 准滴定溶液除外）与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理，

7.1.5试验数据处理

准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升

表1硝酸银滴定法平行测定结果的相对偏差

本方法检出限为0.003mg/L，测定下限为0.012mg/L。当移取的试料量为200mL时，测 限为0.25mg/L

在中性条件下，试样中的氯化物与氯胺T反应生成氯化氟，再与异烟酸作用，经水解后生 烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在638nm波长处测量吸光度，其吸光度与氰化物） 浓度成正比。

7.2.3.1氢氧化钠溶液：1g/L。

7.2.3.2磷酸盐缓冲溶液：pH=7。

称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO,）和35.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO），溶于水，用 水稀释至1000mL，摇匀。 7.2.3.3氯胺T溶液：10g/L。 称取1.0g氯胺T（C,H,CINNaO,S·3H2O)，溶于水，用水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色 瓶中。现用现配

7.2.3.5氰化物标准使用溶液：1mL溶液含氰（CN）0.001mg。 移取10.00mL按附录B配制的氰化物标准中间溶液，置于100mL棕色容量瓶中，用氢氧化钠 溶液稀释至刻度，摇匀。避光保存，现用现配。

7.2.3.5氰化物标准使用溶液：1mL溶液含氰（CN）0.001mg。

7.2.4.1分光光度计：配有1cm比色皿。

7.2.4.2恒温水浴：温度能控制在30℃±5℃

7.2. 5 试验步骤

7.2.5.1标准曲线的绘制

HG/T 55442019

用移液管移取10mL试验落液和空百试验落液，分别置于25mL容量瓶中，按7.2.5.1从“加 5.0mL磷酸盐缓冲溶液..”开始，至“...以水调零，测量吸光度。”为止。 根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中氰（CN) 的质量（mg）

7.2.6试验数据处理

氰化物含量以氰（CN）质量浓度p2计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按公式（2）计算：

P2=Vx(10/100)

m一一由标准曲线上查得试验溶液中氰（CN）的质量的数值，单位为毫克（mg）； m。——由标准曲线上查得空白试验溶液中氰（CN）的质量的数值，单位为毫克（mg)； V一一试料（见6.4）的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差符合表2的规定

HG/T55442019

限为0.25mg/L。

限为0.25mg/L。

在弱酸性条件下，含氰废液中氰化物与氯胺T作用生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解而 成戊烯二醛，再与巴比妥酸作用生成紫蓝色化合物，在600nm波长处测量吸光度，其吸光度与氰化 物质量浓度成正比。

7.3.3.1氢氧化钠溶液：1g/L。

7.3.3.2氯胺T溶液：10g/L。

7.3.3.2氯胺T溶液：10g/L。

配制方法见7.2.3.3

7.3.3.3磷酸二氢钾缓冲溶液：pH=4.0 称取136.1g无水磷酸二氢钾（KH2PO），溶于水，用水稀释至1000mL，加人2.0mL冰乙 酸，摇匀。

称取2.50g异烟酸（CgH.NO2）和1.25g巴比妥酸（C,H,NzOs），溶于氢氧化钠溶液（15g/L） 中，用氢氧化钠溶液（15g/L）稀释至100mL。现用现配。 7.3.3.5氰化物标准使用溶液：1mL溶液含氰（CN）0.001mg。 配制方法见7.2.3.5。

分光光度计：配有1cm比色皿。

7.3.5.1标准曲线的绘制

用移液管移取10mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于25mL容量瓶中，按7.3.5.1从 人5.0mL磷酸二氢钾缓冲溶液...”开始，至“...以水调零，测量吸光度。”为止。 根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度，从标准曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中氰（ 的质量（mg）。

7.3.5.3试验数据处理

(mm。)X1000 VX(10/100)

m一由标准曲线上查得试验溶液中氰（CN）的质量的数值，单位为毫克（mg)； m。由标准曲线上查得空白试验溶液中氰（CN）的质量的数值，单位为毫克（mg）； V一试料（见6.4）的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差符合表3的规定

7. 4. 1适用范围

本方法检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L。当移取的试料量为200mL时，测定上 限为0.5mg/L

7.4.3.1乙酸钠：纯度不小于99.0%。 7.4.3.2乙二胺：纯度不小于99.0%。 7.4.3.3氢氧化钠溶液：质量分数50%。 用优级纯配制。 7.4.3.4氢氧化钠溶液：1g/L。 用优级纯配制。 7.4.3.5氰化物标准使用溶液：1mL溶液含氰（CN）0.001mg。 配制方法见7.2.3.5。 7.4.3.6水：符合GB/T6682—2008中规定的一级水。

7.4.3.1乙酸钠：纯度不小于99.0%。 7.4.3.2乙二胺：纯度不小于99.0%。 7.4.3.3氢氧化钠溶液：质量分数50%。 用优级纯配制。 7.4.3.4氢氧化钠溶液：1g/L。 用优级纯配制。 7.4.3.5氰化物标准使用溶液：1mL溶液含氰（CN）0.001mg。 配制方法见7.2.3.5。 7.4.3.6水：符合GB/T6682—2008中规定的一级水。

7.4.4.1离子色谱仪：配安培检测器、银电极、Ag/AgCI参比电极。 7. 4. 4. 2 滤膜: 0. 22 μm。

7.4.4.1离子色谱仪：配安培检测器、银电极、Ag/AgCI参比电极。

7.4.5.1色谱条件

7.4.5.1.1色谱柱：同时拥有磺酸功能团和烷基季铵功能团的乳聚凝胶型阴离子分析柱和保护柱。

7.4.5. 1.3流速：1. 0mL/min。

7.4.5.1.4进样量：25μL。

7.4.5.1.5检测器：包括安培检测器、银电极、Ag/AgCl参比电极。检测池温度为35℃；检测波 形见表4。

7.4.5.1.5检测器：包括安培检测器、银电极、Ag/AgCl参比电极。检测池温度为35℃；检测波 形见表4。

7.4. 5. 2标准曲线的绘制

取6支100mL容量瓶，分别加人1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、 10.00mL氰化物标准使用溶液，用氢氧化钠溶液（见7.4.3.4）稀释至刻度，摇匀。 调整离子色谱仪至最佳状态，在7.4.5.1规定的色谱条件下测定标准曲线溶液，记录色谱图上的 出峰时间，确定氰化物的保留时间。以氰（CN）浓度（μg/L）为横坐标、对应的峰面积为纵坐标， 绘制标准曲线。

用移液管移取10mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液 见7.4.3.4）稀释至刻度，经滤膜过滤。使用离子色谱仪，在7.4.5.1规定的色谱条件下测定试验 溶液和空白试验溶液，记录色谱图上氰化物的峰面积，根据峰面积从标准曲线上查出试验溶液中氰 (CN)浓度（μg/L)。

7.4.5.4试验数据处理

氰化物含量以氰（CN）质量浓度pA计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按公式（4）计算

由标准曲线上查得试验溶液中氰（CN）浓度的数值，单位为微克每升（μg/L)； Po——由标准曲线上查得空白试验溶液中氰（CN）浓度的数值，单位为微克每升（μg/L)； V一试料（见6.4）的体积的数值，单位为毫升（mL）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差符合表5的规定

表5离子色谱法平行测定结果的相对偏差

HG/T5544—2019

适用于现场定性检测样品中是否含有氰化物

（资料性附录） 氢化物快速定性检验方法

氰离子选择电极与参比电极组成化学电池，用pH计测量电池的电动势，与氰离子浓度的对数呈 线性关系，借此判断是否含有氰化物

A.3.1碳酸铅：粉末状。 A.3.2离子强度调节剂：乙二胺四乙酸二钠溶液（75g/L）、氢氧化钠溶液（40g/L）和硝酸钾溶液 （100g/L）等体积混合。

3.干碳酸铅：粉末状。 3.2离子强度调节剂：乙二胺四乙酸二钠溶液（75g/L）、氢氧化钠溶液（40g/L）和硝酸钾溶液 bog/L）等体积混合。

A.4.1便携式pH计。 A.4.2复合氰离子选择电极！

A.4.1便携式pH计。

取适量未知试样，加入1g～2g碳酸铅，搅拌2min，静置

将复合氰离子选择电极浸泡在去离子水中洗至空白电位。将复合氰离子选择电极与pH计接好。 向100mL塑料烧杯中加入约20mL水，再加人2mL离子强度调节剂，摇匀。将复合氰离子选 择电极放入烧杯中，不停摇匀，待读数稳定后，停止摇动，记录电位值E，（不一定为零）。吸取适量 待测试样上清液加人到烧杯中，不停摇匀，待读数稳定后，停止摇动，记录电位值E2。若△E=E， E，>30，即初步判定样品中含有氰化物

3.1氰化物标准贮备溶液的配制和标定

必物标准贴备溶液的配制

附录B （规范性附录） 氢化物标准溶液的配制

附录B （规范性附录） 氢化物标准溶液的配制

称取0.25g氰化钾，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加氢氧化钠溶液（1g/L）溶解 转移至100mL棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶液（1g/L）稀释至刻度GBZ 26574-2011 蚕豆生产技术规范，摇匀。避光贮存于棕色瓶中 4℃以下保存有效期为2个月。该溶液1mL含氰（CN）约1mg，临用前用硝酸银标准滴定溶液标定 其准确浓度。

溶液（20g/L），再加入0.2mL试银灵指示剂（见7.1.3.3），用硝酸银标准滴定溶液（见7.1.3.2 滴定至溶液由黄色刚变为橙红色为止。同时做空白试验

氰化物标准贮备溶液的浓度以氰（CN）质量浓度p计，数值以毫克每毫升（mg/mL）表示， 公式（B.1)计算：

B.2氢化物标准中间溶液的配制

氰化物标准中间溶液：1mL溶液含氰（CN）0.010mg。 准确吸取一定量（V）氰化物标准贮备溶液（见B.1）于500mL棕色容量瓶中，用氢氧化钠深 液（1g/L）稀释至刻度，摇匀。避光保存，现用现配。 配制500mL氰化物标准中间溶液应吸取氰化物标准贮备溶液的体积V，数值以毫升（mL） 示，按公式（B.2）计算：

氰化物标准中间溶液：1mL溶液含氰（CN）0.010mg。 准确吸取一定量（V）氰化物标准贮备溶液（见B.1）于500mL棕色容量瓶中，用氢氧化钠溶 液（1g/L）稀释至刻度，摇匀。避光保存，现用现配。 配制500mL氰化物标准中间溶液应吸取氰化物标准贮备溶液的体积VNY/T 2494-2013 植物新品种特异性、一致性和稳定性测试指南 紫苏，数值以毫升（mL）表 示，按公式（B.2）计算：

V= 0. 01X 500