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SYT 5946-2019 钻井液用包被抑制剂 聚丙烯酰胺钾盐.pdf

式中： CHc—盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； ma2cCo无水碳酸钠的质量，单位为克（g）； V2一盐酸溶液的体积，单位为毫升（mL）； V一空白试验盐酸溶液的体积，单位为毫升（mL）； M—无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）【M（V2NazCOs）=52.994]。 f）盐酸溶液（1.5%）：量取3.7mL盐酸，溶于蒸馏水中，稀释至1000mL。 g）盐酸溶液（1：1）：体积比。 h）硝酸溶液（1：1）：体积比。 i）氢氧化钠溶液（20%）：称取20gNaOH溶于蒸馏水，稀释至100mL。 j）氢氧化钠溶液（10%）：称取10gNaOH溶于蒸馏水，稀释至100mL。 k）氯化钾标准溶液：称取经450℃灼烧3h的优级纯氯化钾4.8g（称准至0.0001g）溶于蒸馏 定容至1000mL。 1）酚指示液：称取1g酚酞指示剂溶于100mL无水乙醇中。 m）达且黄指示液：称取0.08g达旦黄指示剂溶于蒸馏水，稀释至100mL。 n）甲基橙指示液：称取0.1g甲基橙指示剂溶于蒸馏水，稀释至100mL。 o）靛蓝二磺酸钠指示液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠指示剂溶于蒸馏水，稀释至100mL。 p）甲基红一溴甲酚绿指示液：A溶液一—称取0.10g甲酚绿指示剂溶于乙醇（95%）中， 醇（95%）稀释至100mL；B溶液一—称取0.20g甲基红指示剂溶于乙醇（95%）中，用乙

CHc—盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； INayCO 一无水碳酸钠的质量，单位为克（g）； V2一盐酸溶液的体积，单位为毫升（mL）； V3一空白试验盐酸溶液的体积，单位为毫升（mL）； M—无水碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/moL）【M（V2NazCO，）=52.994]。 f）盐酸溶液（1.5%）：量取3.7mL盐酸，溶于蒸馏水中，稀释至1000mL。 g）盐酸溶液（1：1）：体积比。 h）硝酸溶液（1：1）：体积比。 i）氢氧化钠溶液（20%）：称取20gNaOH溶于蒸馏水，稀释至100mL。 j）氢氧化钠溶液（10%）：称取10gNaOH溶于蒸馏水，稀释至100mL。 k）氯化钾标准溶液：称取经450℃灼烧3h的优级纯氯化钾4.8g（称准至0.0001g）溶于蒸馏水， 定容至1000mL。 1）酚酞指示液：称取1g酚酞指示剂溶于100mL无水乙醇中。 m）达旦黄指示液：称取0.08g达旦黄指示剂溶于蒸馏水，稀释至100mL。 n）甲基橙指示液：称取0.1g甲基橙指示剂溶于蒸馏水，稀释至100mL。 o）靛蓝二磺酸钠指示液：称取0.25g靛蓝二磺酸钠指示剂溶于蒸馏水，稀释至100mL。 p）甲基红一溴甲酚绿指示液：A溶液一—称取0.10g甲酚绿指示剂溶于乙醇（95%）中，用乙 醇（95%）稀释至100mL；B溶液一—称取0.20g甲基红指示剂溶于乙醇（95%）中，用乙醇

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（95%）稀释至100mL；取30mLA溶液和10mLB溶液混合均匀。 q）四苯硼钠溶液：称取20g四苯硼钠试剂溶于800mL蒸馏水中，加入20g氢氧化铝粉末搅拌 10min，滤去沉淀物至溶液清亮为止，将此溶液转至1000mL容量瓶中，加入2mL20%氢氧 化钠溶液，稀释至刻度（此溶液保存于聚乙烯塑料瓶中）。 r）十六烷基三甲基溴化铵溶液：称取十六烷基三甲基溴化铵试剂12.5g（称准至0.0001g)，溶于 500mL蒸馏水中，加100mL无水乙醇，充分搅拌后，将溶液转移至1000mL容量瓶中，稀释 至刻度。 s）四苯硼钠对钾离子滴定度的标定：用移液管准确移取氯化钾标准溶液10mL于100mL容量瓶 中，加20mL四苯硼钠溶液、2mL20%氢氧化钠溶液、5mL36%甲醛溶液，稀释至刻度，摇 匀放置15min过滤。用移液管准确移取上述滤液50mL于锥形瓶中，加7～8滴达旦黄指示 液，用十六烷基三甲基溴化铵溶液滴定至溶液由黄变粉红即可。记下消耗十六烷基三甲基溴 化铵的毫升数V4。 空白试验：用移液管吸取四苯硼钠溶液5mL于250mL锥形瓶中，加2mL20%氢氧化钠溶 液、5mL36%甲醛溶液，摇匀放置2min，加7～8滴达旦黄指示液，用十六烷基三甲基溴 化铵溶液滴定至溶液由黄变粉红即可。记下消耗十六烷基三甲基溴化铵的毫升数Vo。 四苯硼钠对钾离子的滴定度按公式（3）计算：

式中： 四苯硼钠对钾离子的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； nkc 称取氯化钾的质量TFSI 064-2021 N-（β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，单位为克（g）； 氯化钾标准溶液消耗十六烷基三甲基溴化铵溶液的量，单位为毫升（mL） 四苯硼钠溶液消耗十六烷基三甲基溴化铵溶液的量，单位为毫升（mL）

你取约10g样品于表面皿中，自然光下目测。

4.3.2筛余量的测定

称取试样约50g（称准至0.01g），放在孔径为0.90mm的标准筛中，立即用手摇动、拍击标准筛 直至试样不再漏下为止，称取筛余物的质量（称准至0.01g），并按公式（4）计算筛余量：

筛余量，用百分数表示； 样品质量，单位为克（g）； 筛余物质量，单位为克（g）

用已在105℃±3℃的电热干燥箱中干燥4h已知质量的称量瓶称取试样约2g（称

式中： W—水分，用百分数表示； 称量瓶质量，单位为克（g）； m3 干燥前称量瓶加试样质量，单位为克（g）； m—干燥后称量瓶加试样质量， 单位为克（g)。

4.3.4水解度的测定

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称取0.04g（称准至0.0001g）试样于250mL洁净、干燥的锥形瓶中，用少量无水乙醇润湿， 加人约100mL蒸馏水，在磁力搅拌器上搅拌溶解约30min。加人一滴酚酰指示液，若显红色，用 0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚消失（不计盐酸用量）；若不显色，说明无残留碱，可直接加入 甲基橙指示液和靛蓝二磺酸钠指示液各一滴，溶液呈黄绿色，用盐酸标准溶液滴定至黄绿色变为灰色 即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液的毫升数Vs，并按公式（6）计算水解度：

式中： A——水解度，用百分数表示； C,——盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L) Vs——滴定样品所消耗盐酸的量，单位为毫升（mL）； W一水分，用百分数表示； 称取试样的质量，单位为克（g)。

称取试样1g（称准至0.0001g），置于250mL烧杯中，加人50mL已预热至30℃的洗涤浴液 (75mL无水乙醇加25mL1.5%的盐酸），用玻璃棒搅拌溶解（约2min），稍静置澄清后，将上部清液 用玻璃砂芯漏斗过滤，同样操作重复三次，将全部不溶物转人玻璃砂芯漏斗中，用已预热至30℃质 量分数为85%的乙醇溶液进一步清洗玻璃砂芯漏斗中的不溶物，至滤液无氯离子为止（用硝酸银溶 液检验），再用50mL无水乙醇洗涤，最后将不溶物和玻璃砂芯漏斗一起放人105℃±3℃的电热干燥 箱中燥4h，取出置于干燥器中，冷却30min称量（称准至0.0001g），并按公式（7）计算纯度：

式中： X一一纯度，用百分数表示； mo—试样的质量，单位为克（g）； m—玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）； 干燥后试样及玻璃砂芯漏斗的总质量，单位为克（g）

W——水分，用百分数表示。

4.3.6灼烧残渣含量的测定

用在800℃±10℃马弗炉中灼烧3h已知质量的50mL瓷埚称取试样1g（称准至0.0001g），在 电炉上灰化至变色、无烟为止，移人马弗炉中，800℃下灼烧3h。当温度降至300℃后取出，置于干 燥器中，冷却至室温后称量，并按公式（8）计算灼烧残渣含量：

式中： S—灼烧残渣，用百分数表示； 瓷埚的质量，单位为克（g）； 瓷埚加试样质量，单位为克（g）； mu 灼烧后瓷埚加残渣质量，单位为克（g）

4.3.7氯离子含量的测定

取4.3.6灼烧残渣测定后试样及埚，加入数滴（1：1）硝酸酸化，再加蒸馏水溶解，将溶液 全部转移至锥形瓶中，滴加10%氢氧化钠溶液调节至溶液pH值为8，加入1mL铬酸钾指示液，用 0.05mol/L硝酸银标准溶液滴定至刚刚出现砖红色沉淀为滴定终点，记录消耗硝酸银标准溶液的毫升 数V，同时做空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的毫升数V并按公式（9）计算氢离子含量：

4.3.8钾含量的测定

称取试样0.2g（称准至0.0001g）于洁净、干燥的30mL瓷埚中，在电炉上灰化至样品变色 无烟为止，移入马弗炉在800℃下灼烧3h，冷却，加数滴（1：1）盐酸酸化，加蒸馏水溶解，转人 100mL容量瓶中，加人20mL四苯硼钠溶液、20mL20%氢氧化钠、5mL36%甲醛溶液，稀释至刻 度，摇匀放置15min，过滤。 用移液管准确移取滤液50mL于锥形瓶中，加人7～8滴达旦黄指示液，用十六烷基三甲基溴化 铵溶液滴定至溶液由黄变粉红色即可，记下消耗十六烷基三甲基溴化铵的毫升数Vs，并按公式（10） 计算钾含量：

式中： H一钾含量，用百分数表示； V& 一试样消耗十六烷基溴化铵的体积，单位为毫升（mL）； 一四苯硼钠消耗十六烷基溴化铵的体积，单位为毫升（mL）； 一 一滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； W一一水分，用百分数表示； 样品的质量，单位为克（g)。

4.3.9特性黏数的测定

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用1mol/L的氯化钠溶液洗涤乌氏黏度计三次，装人约20mL浓度为1mol/L的氯化钠溶液，将马 氏黏度计垂直安装于30℃±0.2℃的恒温水浴中，恒温15min后，测定氯化钠溶液流经乌氏黏度计a、b 刻度线时间to，重复三次，每次误差不得超过0.2s，取其平均值。 称取试样0.1g（称准至0.0001g）于150mL烧杯中，加适量无水乙醇润湿，加约80mL蒸馏 水，在磁力搅拌器上搅拌溶解。当完全溶解后，将试液完全转移至250mL容量瓶中，用移液管准确 移取100mL浓度为2.50mol/L的氯化钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用样品试液抽洗干燥、 洁净的G2型玻璃砂芯漏斗三次，再将剩余的样品试液过滤，并将滤液收集至洁净、干燥的抽滤瓶 中。用过滤后的试液洗涤乌氏黏度计三次，再加入约20mL过滤后的试液，把乌氏黏度计垂直安装于 30℃±0.2℃的恒温水浴中，恒温15min，测定试液流经乌氏黏度计上、下刻度线的时间t，重复三次， 每次误差不得超过0.2s，取其平均值，并按公式（11）计算特性黏数：

式中： nsp 增比黏度； nr 相对黏度： C3 试液浓度，单位为克每一百毫升（g/100mL）； W 一水分，用百分数表示； 试液流经时间，单位为秒（s）； 溶液流经时间，单位为秒(s)。

4.3.10岩心线膨胀降低率的测定

样品溶液的配制：称取已在105℃±3℃下烘干4h的试样0.6g（称准至0.01g）于烧杯中，用少量 无水乙醇润湿，加入200mL蒸馏水在磁力搅拌器上搅拌至全部溶解为止。 称取105℃±3℃下烘干4h的钻井液膨胀试验用膨润土10g（称准至0.01g），转人测筒简内，并将 塞杆插入测筒，在压力4MPa下保持5min，制得试验岩心。将具有岩心的测简安装在页岩膨胀测试 仪上，把蒸馏水注人测筒，使其浸泡试验岩心8h，读取岩心的线膨胀量，记为△AH。用样品溶液代替 蒸馏水，重复上述操作，测试样品溶液8h的岩心线膨胀量，记为△H2，并按公式（14）计算岩心线

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式中： B—岩心线膨胀降低率，用百分数表示； AH,一—蒸馏水浸泡8h时试验岩心的线膨胀量，单位为毫米（mm）， AHz—样品溶液浸泡8h时试验岩心的线膨胀量，单位为毫米（mm）

标测定值允差应在表2规定的范围内，取算术平均

5.1.1按GB/T6679的规定采样，采样总量缩分后不得少于1kg，等量分装于三个清洁的袋中，密封 并贴好标签。 5.1.2样瓶的标签上应注明生产厂名称、产品名称、产品规格、批号、采样人、采样地点和采样日期 5.1.3三份样品一份作检验用，一份复检用GA/T 1137-2014 信息安全技术 抗拒绝服务攻击产品安全技术要求，另一份至少保存三个月以备仲裁

按本标准给出的试验方法对所采样品进行检验

检验结果全部满足本标准要求，该批产品为合格。检验结果有一项不满足要求，应进行复检 检结果仍有指标不满足要求，即判该批产品为不合格

6.1采用内衬塑料袋的三合一纸塑复合包装袋（即牛皮纸、聚丙烯编织袋、聚乙烯薄膜三种材

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合成一整体），包装袋的内、外层封口应分别捆扎，净含量允许偏差为1%。 6.2产品包装上应印有醒目的生产厂名、产品名称、规格型号、代号、净含量、批号或生产日期、 执行标准、保质期等。 6.3产品应储存于阴凉干燥处，运输过程中应防潮、防晒、防止包装物破损。

7.1应避免产品进人口中JT/T 1361-2020 船舶水污染物排放监测技术要求，避免与眼晴和皮肤接触，一旦接触，立即用天量清水清洗。 7.2在搬运、储存期间，应避免包装袋破损，防止物料散落。用过的包装袋应统一回收处理，防止 污染环境。

7.1应避免产品进入口中，避免与眼晴和皮肤接触，一旦接触，立即用天量清水清洗 7.2在搬运、储存期间，应避免包装袋破损，防止物料散落。用过的包装袋应统一回收处理，防止 污染环境