GBT8077-2012 混凝土外加剂匀质性试验方法.pdf

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标准编号:GBT8077-2012
文件类型:.pdf
资源大小:0.5 M
标准类别:建筑工业标准
资源ID:241057
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GBT8077-2012标准规范下载简介:

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GBT8077-2012 混凝土外加剂匀质性试验方法.pdf

重复性限为0.30% 再现性限为0.50%。

7. 1. 1 方法提要

QJNHYX 0001S-2015 济南华源祥生物科技发展有限公司 乌龙茶7. 1. 4. 1比重瓶容积的校正

比重瓶依次用水、乙醇、丙酮和乙醚洗涤并吹干,塞子连瓶一起放入干燥器内,取出,称量比重瓶之 质量为mo,直至恒量。然后将预先煮沸并经冷却的水装人瓶内,塞上塞子,使多余的水分从塞子毛细管 流出,用吸水纸吸干瓶外的水。注意不能让吸水纸吸出塞子毛细管里的水,水要保持与毛细管上口相 平,立即在天平称出比重瓶装满水后的质量m1。 比重瓶在20℃时容积V按式(3)计算。

7. 1. 4.2 外加剂溶液密度 p 的测定

将已校正V值的比重瓶洗净、干燥、灌满被测溶液,塞上塞子后没入20℃土1℃超级恒温器内,恒 温20min后取出,用吸水纸吸干瓶外的水及由毛细管溢出的溶液后,在天平上称出比重瓶装满外加剂 容液后的质量为m

外加剂溶液的密度p按式(4)计算:

重复性限为0.001g/mL; 再现性限为0.002g/mL。

7. 2. 1 方法提要

在液体比重天平的一端挂有一标准体积与质量之测锤,浸没于液体之中获得浮力而 ,然后在横梁的V型槽里放置各种定量骑码使横梁恢复平衡,所加骑码之读 9982g/mL即为被测溶液的密度p值。

要求如下: a)液体比重天平(构造示意见图1); b)超级恒温器或同等条件的恒温设备

7.2. 4 试验步骤

7.2.4.1液体比重天平的调试

将液体比重天平安装在平稳不受震动的水泥台上,其周围不得有强力磁源及腐蚀性气体,在横梁 (3)的末端钩子上挂上等重磁码(8),调节水平调节螺丝(9),使横梁上的指针与托架指针成水平线相对, 天平即调成水平位置;如无法调节平衡时,可将平衡调节器(3)的定位小螺丝钉松开,然后略微轻动平衡 调节(3),直至平衡为止。仍将中间定位螺丝钉旋紧,防止松动。 将等重码取下,换上整套测锤(6),此时天平应保持平衡,允许有士0.0005的误差存在。 如果天平灵敏度过高,可将灵敏度调节(4)旋低,反之旋高。

7.2.4.2外加剂溶液密度p的测定

将已恒温的被测溶液倒人量简(7)内,将液体比重天平的测锤浸没在量简中被测溶沼 梁失去平衡,在横梁V形槽与小钩上加放各种骑码后使之恢复平衡,所加骑码之读 9982g/mL,即为被测溶液的密度p值

将测得的数值d代入式(5)计算出密度p:

d20C时被测溶流所加骑码的数值

7.2.6重复性限和再现性限

重复性限为0.001g/mL: 再现性限为0.002g/mL

p= 0. 998 2 X d

先以波美比重计测出溶液的密度,再参考波美比重计所测的数据,以精密密度计准确测出试样的密 度P值。

测试条件同7.1.2.

要求如下: a)波美比重计; b) 精密密度计 超级恒温器或同等条件的恒混设备

要求如下: a)波美比重计; b)# 精密密度计 c)超级恒温器或同等条件的恒混设备

释已恒温的外加剂倒人500mL玻璃简内,以波美比重计插入溶液中测出该溶液的密度。 参考波美比重计所测溶液的数据,选择这一刻度范围的精密密度计插入溶液中,精确读出溶液凹液 面与精密密度计相齐的刻度即为该溶液的密度p

测得的数据即为20C时外加剂溶液的密度

Z.3.6重复性限和再现性限

重复性限为0.001g/mL; 再现性限为0.002g/mL。

采用孔径为0.315mm的试验筛,称取烘干试样倒人筛内,用人工筛样,称量筛余物质量,按式(6) 土算出筛余物的百分含量。

要求如下: a)天平:分度值0.001g; b)试验筛:采用孔径为0.315mm的铜丝网筛布。筛框有效直径150mm、高50mm。筛布应紧 细在筛框上,接缝应严密,并附有筛盖。

外加剂试样应充分拌匀并经100℃~105℃(特殊品种除外)烘十,称取烘十试样10g,称准至 0.001g倒人筛内,用人工筛样,将近筛完时,应一手执筛往复摇动,一手拍打,摇动速度每分钟约120 次。其间,筛子应向一定方向旋转数次,使试样分散在筛布上,直至每分钟通过质量不超过0.005g时 为止。称量筛余物,称准至0.001g。

细度用筛余(%)表示按式(6)计算:

8.5重复性限和再现性限

重复性限为0.40%; 再现性限为0.60%。

pH值溶液中能产生不同电位差,这一对电极由测试电极(玻璃电极)和参比电极(饱和甘汞电 在25C时每相差一个单位pH值时产生59.15mV的电位差,pH值可在仪器的刻度表上直接

重复性限为0.2 再现性限为0.5,

铂环与液面接触后,在铂环内形成液膜,提起铂环时所需的力与液体表面张力相平衡,测定液膜脱 离液面的力之大小

条件如下: a)液体试样直接测试; b)粉状试样溶液的液度为 10 g/L

c)被测溶液的温度为20℃士1℃; d)如有沉淀应滤去。

要求如下: a)自动界面张力仪

要求如下: a)自动界面张力仪; b)天平:分度值0.0001g,

10.6重复性限和再现性限

重复性限为1.0mN/m; 再现性限为1.5mN/m。

11. 1. 1 方法提要

化银白色沉淀,在等当点前漓人硝酸银生成氯化银沉淀,两电极间电势变化缓慢,等当点时氯离 主成氯化银沉淀,这时滴入少量硝酸银即引起电垫急剧变化,指示出滴宗终点

) 硝酸(1+1); b)石 硝酸银溶液(17g/L):准确称取约17g硝酸银(AgNO),用水溶解,放人1L棕色容量瓶中稀 释至刻度,摇勾,用0.1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。 氯化钠标准溶液(0.1000mol/L):称取约10g氧化钠(基准试剂),盛在称量瓶中,于130℃~ 150℃烘干2h,在于爆燥器内冷却后精确称取5.8443g,用水溶解并稀释至1L,匀。 标定硝酸银溶液(17g/L): 用移液管吸取10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中,加水稀释至200mL,加4mL确 酸(1十1),在电磁搅下,用硝酸银溶液以电位漓定法测定终点,过等当点后,在同一溶液中再加入 0.1000mol/L氟化钠标准溶液10mL,继续用硝酸银溶液漓定至第.二个终点,用二次微商法计算出硝 酸银溶液消耗的体积VVo,见附录A 体积V,按式(9)计算:

[11. 1. 3仪器

(1十1),使溶液呈酸性,搅拌至完全溶解,如不能完全溶解,可用快速定性滤纸过滤,并用蒸馏水洗涤残 渣至无氯离子为止。 11.1.4.2用移液管加入10mL0.1000mo1/L的氯化钠标准溶液,烧杯内加入电磁搅拌子,将烧杯放 在电磁搅拌器上,开动搅拌器并插入银电极(或氟电极)及甘汞电极,两电极与电位计或酸度计相连接, 用硝酸银溶液缓慢滴定,记录电势和对应的滴定管读数。 由于接近等当点时,电势增加根快,此时要缓慢滴加硝酸银溶液,每次定量加入0.1ⅡL,当电势发 生突变时,表示等当点已过,此时继续滴人硝酸银溶液,直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝 酸银浴液消耗的体积V1。 11.1.4.3在同一溶液中,用移液管再加入10mL0.1000mol/L氟化钠标准溶液(此时溶液电势降 低),继续用硝酸银溶液滴定,直至第二个等当点出现,记录电势和对应的0.1mol/L硝酸银溶液消耗的 体积V。 11.1.4.4空白试验在干净的烧杯中加人200mL水和4mL硝酸(1十1)。用移液管加入10mL 0.1000mo1/L氯化钠标准溶液,在不加入试样的情况下,在电磁搅拌下,缓慢滴加硝酸银溶液,记录电 势和对应的滴定管读数,直至第一个终点出现。过等当点后,在同一溶液中,再用移液管加人 0.1000mo1/L氟化钠标准溶液10mL,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝 酸银溶液消耗的体积Vo及Voz2

[11. 1. 5结果表示

用二次微商法计算结果,见附录A。通过电压对体积二次导数(即△"E/△V")变成零的办法来求出 滴定终点。假如在邻近等当点时,每次加人的硝酸银溶液是相等的。此函数(△"E/△V")必定会在正负 两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零,对应这一点的体积即为终点体积,可用内插法求得。 外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积V按式(11)计算:

中 ,一 试样溶液加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,单位为毫升 (mL); Vz—试样溶液加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积,单位为毫升 (mL)。 外加剂中氢离子含量X。二按式(12)计算

Xcl 外加剂中氯离子含量,%, 外加剂中氯离子所消耗硝酸银溶液体积,单位为旁升(mL); Z m 外加剂样品质量,单位为克(g)。

11.1.6重复性限和再现性限

重复性限为0.05%; 再现性限为0.08%。

[11. 2 离子色谱法

X100 ...(12 mX1000

11.2.2试剂和材料

要求如下: a)氮气:纯度不小于99.8%。 b)硝酸:优级纯。 c)实验室用水:一级水(电导率小于18Mα·cm,0.2μm超滤膜过滤)。 氯离子标准溶液(1mg/mL).准确称取预先在550℃~600℃加热40min~50min后,并在 干燥器中冷却至室温的氯化钠(标准试剂)1.648g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水 稀释至刻度。 氯离子标准溶液(100μg/mL):准确移取上述标准溶液100mL至1000mL容量瓶中,用水稀 释至刻度, 氮离子标准溶液系列:准确移取1mL,5mL,10mL,15mL,20mL,25mL(100g/mL的氧 离子的标准溶液)至100mL容量瓶中,稀释至刻度。此标准溶液系列浓度分别为:1g/mL 5μg/mL,10μg/mL,15μg/mL,20μg/mL,25μg/mL

a)离子色谱仪:包括电导检测器,抑制器,阴离子分离柱,进样定量环(25L,50μL,100μL)。 b)0.22μm水性针头微孔滤器。 c)OnGuardRp柱:功能基为聚二乙烯基苯, d)注射器:1.0mL、2.5mL。 淋洗液体系选择 碳酸盐淋洗液体系:阴离子柱填料为聚苯乙烯、有机硅、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子交换 树脂。 氢氧化钾淋洗液体系:阴离子色谱柱IonPacAs18型分离柱(250mm×4mm)和IonPacAG18 型保护柱(50Иm×4mm);或性能相当的离子色谱柱。 f)抑制器:连续自动再生膜阴离子抑制器或微填充床抑制器。 g 检出限0.01μg/mL。

11. 2. 4 试验步骤

[11. 2. 4. 1称,和溶解

确称取1g外加剂试样,精确至0.1mg。放入100mL烧杯中,加50mL水和5滴硝 样能被水溶解时,直接移入100mL容量瓶,稀释至刻度;当试样不能被水溶解时,采用 法溶解试样,再用快速滤纸过滤,滤液用100ⅡL容量瓶承接,用水稀释至刻度。

11.2.4.2去除样品中的有机物

11.2.4.3测定色谱图

上述处理好的溶液注人离子色谱中分离,得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高

11.2.4.4氢离子含量标准曲线的绘制

在重复性条件下进行空白试验。将氯离子标准溶液系列分别在离子色谱中分离,得到色谱图,测定 所得色谱峰的峰面积或峰高。以氯离子浓度为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线,

11. 2. 5 结果表示

将样品的氯离子峰面积或峰高对照标准曲线,求出样品溶液的氯离子浓度C1,并按照式(13)计算 出试样中氢离子含量

11.2. 6重复性限

12. 1. 1方法提要

要求如下: a)盐酸(1+1); b)氯化铵溶液(50g/L); c) 氯化钡溶液(100g/L); d)硝酸银溶液(1g/L)

要求如下: a)电阻高温炉:最高使用温度不低于900℃; b)关 天平:分度值0.0001g; c)电磁电热式搅拌器; d) 瓷埚:18mL~30mL; e 烧杯:400mL; ? 长颈漏斗; 慢速定量滤纸,快速定性滤纸,

12. 1. 4试验步验

12.1.4.1准确称取试样约0.5g,于400mL烧杯中,加入200mL水搅拌溶解,再加人氟化铵溶液 50mL,加热煮沸后,用快速定性滤纸过滤,用水洗漆数次后,将滤液浓缩至200mL左右,滴加盐酸 (1十1)至浓缩滤液显示酸性,再多加5漓~10漓盐酸,煮沸后在不断搅拌下趋热漓加氟化领溶液 10mL,继续煮沸15min,取下烧杯,暨于加热板上,保持50℃~60℃静置2h~4h或常温静置8h. 12.1.4.2用两张慢速定量滤纸过滤,烧杯中的沉淀用70℃水洗净,使沉淀全部转移到滤纸上,用温热 水洗涤沉淀至无氯根为止(用硝酸银溶液检验)。 12.1.4.3将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的埚中,小火烘于,灰化。 12.1.4.4在800C电阻高温炉中灼烧30min,然后在干燥器里冷却至室温(约30min),取出称量,再 将放回高温炉中,灼烧20min,取出冷却至室温称景,如此反复直至恒量,

[2. 1.5结果表示

[2.1.6重复性限和再现性限

重复性限为0.50%; 再现性限为0.80%,

2. 2离子交换重胃法

GB/T 8077—2012

12.2.4.2将烧杯取下,用快速定性滤纸于三角漏斗上过滤,弃去滤液。 12.2.4.3然后用50℃~60℃氯化铵溶液洗涤树脂五次,再用温水洗涤五次,将洗液收集于另一干净 的300mL烧杯中,滴加盐酸(1+1)至溶液显示酸性,再多加5滴~10滴盐酸,煮沸后在不断搅拌下趁 热滴加氯化钡溶液10mL,继续煮沸15min,取下烧杯,置于加热板上保持50℃~60℃,静置2h4h 或常温静置&h。 12 2. 4. 4重复 12. 1. 4. 2~12. 1. 4. 4 的步骤。

12. 2,4. 4 重复 12. 1. 4. 2~12. 1. 4. 4 的2

12. 2. 5结果表示

同12. 1. 5 .

间12. 1. 5.

将被璃板放在水平位置,用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及搅拌锅,使具表面

水渍。将截锥圆模放在玻璃板的中央,并用布覆盖待用。 13.3.2称取水泥300g,倒入搅拌锅内。加入推荐掺量的外加剂及87g或105g水,立即搅拌(慢速 120s,停15s,快速120s)。 13.3.3将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内,用刮刀刮平,将截锥圆模按垂直方向提起,同时开启秒表 计时,任水泥净浆在玻璃板上流动,至30s,用直尺量取流满部分互相垂直的两个方向的最大直径,取平 均值作为水泥净浆流动度。

120s,停15s,快速120s)

13.5重复性限和再现性限

GA/T 2000.160-2018 公安信息代码 第160部分:公安机关部门类别代码重复性限为5mm; 再现性限为10mm

洗测定基准胶砂流动度的用水量,再测定擦外加剂胶砂流动度的用水量,经计管摄出水泥胶砂减成水密

要求如下: a)胶砂搅拌机:符合JC/T681的要求; b)跳桌、截锥圆模及模套、圆柱势棒、卡尺均应符合GB/T2419的规定; e)抹刀; d)天平:分度值0.01g; e)天平:分度值1g。

HG/T 2020-2011 彩色雨靴(鞋)要求如下: a)水泥; b)水泥强度检验用ISO标准砂; c)外加剂

14.4.1基准胶砂流动度用水量的测定

4.1基准胶砂流动度用水量的测定

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