JCT414-2017 硅藻土

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JCT414-2017 硅藻土

5.4.2.4结果计算

为百分含量按公式(3)计

SiO,(%) = Isio, xVxn × 100% m × 1000

Tso一一每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL); 一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL); n一一试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比: m一一试样的质量JTGT E61-2014 公路路面技术状况自动化检测规程,单位为克(g)。

两次平行测定结果之差不应超过0.6%,否则应重新称取试样测定。 以不超差的两次平行测定结果的算术平均值作为报告值,按GB/T8170修约至二位小数

硅藻王的硅藻壳体的主要成分为无定型SiO2,可以用无定型SiO2的含量表征硅藻土中硅藻的个 定型SiO2的碱溶性质与结晶型SiO2不同,可以在碱溶液中溶出。根据碱溶前烧样品的二氧化 与碱溶后洗净滤渣的二氧化硅含量计算硅藻土矿样的硅藻含量。

取约30g按5.1.2制备好的硅藻土样品,放在瓷血中,将瓷血置于高温炉中,由低温升温到700℃, 在700℃下焕烧30min。将盛样的瓷皿取出置于干燥器中冷却。取部分冷却后的该烧样品按5.4所述 方法分析二氧化硅含量,即为缎烧硅藻土中SiO2含量。再准确称取冷却后的该缎烧样品20g(精确至 0.0001g)于300mL烧杯中,加蒸馏水或去离子水50mL,并按SiO2+2NaOH→Na2O·SiO2+H20计算分 析纯固体氢氧化钠的加入量,称取计算的氢氧化钠加入到烧杯中,将烧杯置于96℃恒温水浴锅中搅拌 反应1.5h。在反应过程中,每隔20min补充适量的热的蒸馏水或去离子水,以保持水位基本不变。反

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应液冷却至60℃左右时用抽滤瓶抽真空过滤,并将滤渣用热的蒸馏水或去离子水洗涤,且至取沉漆液 滴,加入5滴盐酸(1十5)检验无白色沉淀,且溶液pH值呈中性为止。然后将滤渣在105℃~110℃下烘 干3h,置于干燥器中冷却后,准确称量(精确至0.0001g)。再按5.4所述方法对滤渣进行二氧化硅含 量分析,即为滤渣中SiO,含量。

硅藻的百分含量按式公(4)计算:

m3一一碱溶前燈烧硅藻土中SiO2的质量(20g焕烧硅藻土×殿烧硅藻土中SiO2含量),单位为 克(g); m4一一碱溶后滤渣中SiO2的质量(干燥后的滤渣质量(g)x滤渣中SiO2含量),单位为克(g); 20一一碱溶熳烧硅藻土试样的质量。

5.6三氧化二铁的测定

5. 6. 1方法提要

在pH值为1.8~2.0、温度为60℃~70℃的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂,用EDTA标作 定。

所用试剂应符合下列要求: a)盐酸(1+1); b 氢氧化铵(1十1); c 磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L): d 氢氧化钾溶液(200g/L); e CMP混合指示剂:准确称取1g钙黄绿素、1g甲基百里香酚蓝、0.2g酚酞,与50g已在105℃~ 110℃烘干过的硝酸钾混合研磨,保存在磨口瓶中备用; f 氧化钙标准溶液(0.5mg/mL):准确称取0.8924g碳酸钙(105℃~110℃干燥2h),置于250mL 烧杯中,加入约100mL蒸馏水。盖上表面血,沿杯口滴加盐酸(1十1)至碳酸钙全部溶解后, 加热煮沸2min~3min,待冷却后,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; g 乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA)标准溶液[(EDTA)=0.01mo1/L]:称取3.72gEDTA溶于 200mL水中,加热溶解。冷却,用水稀释至1L,摇匀。 按下列方法标定EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的滴定度; 准确吸取上述氧化钙标准溶液10mL于300mL烧杯中,用水稀释至200mL左右,加少许CMP混合 示剂,在搅拌下滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量1mL~2mL,用EDTA标准溶 商定至绿色荧光消失呈现红色。按公式(5)~公式(8)计算EDTA标准溶液对三氧化二铁、三氧化二 氮化钙和氧化镁的滴定度,其值按GB/T8170修约至四位小数。

CxV MFe,o, C×V = X 2M co × 0.7977 V, V

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CxV MAl,O C×V 2Mcaco, V 0.5094 V2 V2 C×V Mcao Tcao V Mcaco, V C×V MMgo TMro C×V 1×0.4028 V2 Mco. V2

取25mL5.4.1.3中的(A)液或5.4.2.3中的(B)液于300mL烧杯中,加水稀释至约100mL,用氢氧 化铵(1十1)调节溶液pH值至1.8~2.0(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至70℃,加10滴磺基水杨 酸钠指示剂溶液(100g/L),用EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.01mo1/L]缓慢滴定至亮黄色或无色,终点 时的温度应不低于60℃。

5. 6. 4 结果计算

三氧化二铁的百分含量按公式(9)计算:

TFe,o, × V× n × 100% m × 1000

TFe0,一一每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL); 一一滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比; 一一试样的质量,单位为克(g)。

2行测定结果之差不应超过0.20%,否则应重新

IC/T 4142017

IC/T 4142017

5.7三氧化二铝+二氧化钛的测定

5. 7. 1方法提要

在滴定铁后的弱酸性溶液中,用酒石酸钾钠掩蔽钛,加入过量的EDTA与铝络合,以二甲基酚橙为 指示剂,用乙酸锌标准溶液回滴过量的EDTA,

所用试剂应符合下列要求: a) 盐酸(1+1); b) 氢氧化铵(1十1); c) 二甲酚橙溶液(2g/L); 酒石酸钾钠溶液(200g/L); 六次甲基四铵溶液(200g/L); EDTA标准溶液(0.01mo1/L):详见5.6.2g); 名 乙酸锌标准溶液(c[Zn(CHCOO)2]=0.02mo1/L):称取3.7g乙酸锌[Zn(CH;COO)2]溶于1L 水中,然后用冰乙酸调整溶液pH值约为5.7(用pH试纸检验)。 按下列方法标定EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比(K);准确吸取20.00mLEDTA标准溶 夜(0.01mo1/L),置于300mL烧杯中,用水稀释至150mL左右。加入5mL六次甲基四胺溶液(200g/L) 和3~4滴二甲酚橙指示剂(2g/L),以乙酸锌标准溶液(0.02mo1/L)滴定至溶液由黄色变为紫红色。 K值按公式(10)计算:

式中: 20.00一一EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V一一滴定所用乙酸锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL)

5. 7.3 分析步骤

在5.6.3滴定铁后溶液中,加入酒石酸钾钠溶液5mL并搅拌,准确加入EDTA标准溶液20mL~40ml (视铝含量而定)。加1~2滴二甲酚橙指示剂(2g/L),加热至40℃~50℃,滴加氢氧化铵(1+1)至溶液 刚变为紫红色,再用盐酸(1十1)调整至黄色,并过量1~2滴。加热微沸3min~5min,冷却后用水稀 释至150mL左右,加入5mL六次甲基四胺溶液(200g/L)和3~4滴二甲酚橙指示剂(2g/L),用乙酸锌 标准溶液(0.02g/L)滴定至溶液由黄色变为紫红色。

5. 7. 4 结果计算

三氧化二铝十二氧化钛的百分含量按式(11)计

(Al,O, + TiO,)(%) = m × 1000

加入EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL):

JC/T4142017

V一一消耗的乙酸锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL); K一一EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比; Tal,o,一一每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL); m一一试样质量,单位为克(g)。

5. 7. 5 允许差

两次平行测定结果之差不应超过0.30% 否则应重新量取试液测定 以不超差的两次平行测定结果的算术平均值作为报告值,按GB/T8170修约至

5.8氧化钙和氧化镁的测定

5. 8. 1方法提要

用六次甲基四胺分离三价金属离子,分别以钙指示剂和铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液 和钙、镁含量。

5. 8. 4 结果计算

氧化钙的含量按公式(12)计算:

JC/T414=2017

氧化镁的含量按公式(13)计算:

Tcao ×V× n CaO(%) = × 100% m × 1000

Tcao一一每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL); TMgo一一每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL): Vi一一滴定钙所消耗的EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL); V2一一滴定钙、镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积,单位为毫升(mL); 7一一试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比; 一一试样的质量,单位为克(g)。

两次平行测定结果之差不应超过0.10%,否则应重新量取试液测定。 均以不超差的两次测定结果的算术平均值作为报告值,按GB/T8170修约至二位小数。

仪器设备应符合下列要求: a)高温炉;调整范围为0℃~1100℃,控温器灵敏度土10℃: b)瓷埚或铂:30mL; c)天平:感量不大于 0. 000 1 g。

5. 9.2 分析步骤

称取约1g(精确至0.0002g)十 的瓷埚中,将盖斜置于埚上。将埚放入高温炉, 自低温逐渐升温至700℃并保温2h,取出埚 后,置于干燥器中冷却至室温,称量(精确至 如此反复操作直至恒量

5. 9.3 结果计算

烧失量按公式(14)计算

(%) = m, m

JIC/T4142017

否则应重新称取试样测定。 以不超差的两次平行结果的算术平均值作为报告值,并按GB/T8170修约至二位小数。

仪器设备应符合下列要求: a)称量瓶:容积不小于80mL; b)天平:感量不大于0.01g; c)电热干燥箱:调温范围为0℃~300℃,控温器灵敏度土1℃

5. 10. 2 试验步骤

称取约10g(精确至0.01g)试样,置于恒重的称量瓶中。半开瓶盖放入干燥箱中,在105℃~ 烘干3h,盖严称量瓶,取出放入干燥器中冷却至室温,称量(精确至0.01g)。反复操作直至恒

水分含量按公式(15)计

分含量按公式(15)计算:

式中: m——烘干后称量瓶及试样的质量,单位为克(g); m一一试样的质量,单位为克(g)。

水分(%) =" m m

水分(%)=" "s ×100% m

两次平行测定所得结果之差不应超 取试样测定。

11振实体积密度的测定

仪器设备应符合下列要求: a)装填体积测定仪:振动频率(250士15)次/分,振幅(3土0.1)mm; b)天平:感量不大于0.01g; c)量简:容积250cm,分度值不大于5cm。

5. 11. 2 试验步骤

5.11.2.2量取烘干后的试样(200土10)cm,加入量筒中。加试样时,倾斜量筒并相对轴线作转动,以 避免形成空隙。 5.11.2.3称取量筒加试样的质量(精确至0.01g),并记录。 5.11.2.4轻拍量筒使样品的表面接近水平,塞上塞子。然后把量筒安装到装填体积测定仪的座架上。 开启由源使量筒振动1250次

JC/T4142017

5.11.2.5读取量筒中试样的体积(精确

.5读取量筒中试样的体积(精确至1cm)。

5. 11. 3结果计算

振实体积密度按公式(16)计算:

mg一一量筒加试样的质量,单位为克(g); m10一一量筒的质量,单位为克(g); V一一量简中试样的体积,单位为立方厘米(cm)

振实密度(g/cm²)="9

振实密度(g/cm²)= V

两次平行测定所得结果之差不应超过0.05g/cm,否则应重新称取试样测定。 以不超差的两次平行结果的算术平均值作为报告值,并按GB/T8170修约至二位小数。

仪器设备应符合下列要求: a)酸度计:精度不大于0.1pH; b) 天平:感量不大于0.01g; cJ 锥形瓶:容积300mL左右; d) 烧杯:容积150mL左右: e) 加热板。

5. 12.2 分析步骤

准确称取5.00g试样,装入锥形瓶中,加入100mL中性蒸馏水,搅拌均匀后,盖上表面 微沸10min,用快速定性滤纸过滤于烧杯中,冷却到室温。然后用酸度计对滤液进行pH值的

两次平行测定所得结果之差不应超过0.2,否则应重新称取试样测定。 以不超差的两次平行结果的算术平均值作为报告值

5.13比表面积的测定

安GB/T5816进行。

验项目为外观、二氧化硅含量、硅藻含量、振

型式检验项目为第4章规定的所有项目。有下列情形之一时,应进行型式检验: a)新产品投产或产品定型鉴定时; 矿源、工艺等发生较大变化,可能影响产品质量时; 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时; d 产品停产三个月以上恢复生产时; 正常生产时,每六个月进行一次

以同一矿源地、同一规格、同一等级的硅藻土矿产品300t为一批。不足300t仍按一批计。

除水分外,其他各项质量指标若全部符合第4章要求时,则综合判定该批产品合格。如有一项或一 顶以上质量指标不符合第4章要求时,应用备查样品对不符合项进行复验,若复验结果都符合第4章要 求时,仍判定该批产品合格:否则综合判定该批产品不合格。

BB/T 0066-2017 聚乙烯挤出发泡包装材料7标志、包装、运输和购存

袋装硅藻土矿产品外包装上应标明产品标记、净质量、矿源地、生产厂名、厂址和防雨防潮标识 每批产品应附有产品合格证。产品合格证应包括产品标记、检验日期、生产广名称和批号,并加盖 制造企业检验部门的公章及检验人员印记

袋装硅藻土矿产品采用内衬塑料薄膜、外加塑料编织袋包装,每袋质量允许公差土2%。 经供需双方协商也可采用其他包装和散装,但不得对环境造成污染

7.3.1硅藻土矿产品在运输过程中要防雨、防潮和防止包装破损。 7.3.2硅藻土矿产品不得与有害、有毒、有异味、有腐蚀性的物品及其他污染物混装、混运 7.3.3装卸过程中,严禁抛掷和用铁钩提拉,

LJC/T414—2017

IC/T414—2017

JJG 1082.2-2013 铁路机车车辆轮径量具检具检定规程 第2部分轮径测量器检具硅藻土矿产品应贮存于干燥的仓库中。不得与有害、有毒、有异味物质一起存放。

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