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GBT23456-2009 磷石膏

GB/T234562009

10kg.混合后用四分法进行缩分至2kg，密封并防止水分挥发，以供检验用。

抽取做试验的试样分为三等份，以其中一份试样按第5章进行试验。检验结果右均付合第4早相 应的要求时，则判为该批产品合格。若有一项以上指标不符合要求，即判该批产品不合格。若只有一项 指标不合格，则可用其他两份试样对不合格指标进行重新检验。重新检验结果，若两份试样均合格，则 判该批产品合格：如仍有一份试样不合格，则判该批产品不合格，

QKSC 0001S-2014 昆明顺聪饮料制造有限公司 果味饮料7包装、标志、运输和购存

磷石膏一般采用散装供应。 7.2标志 磷石膏出厂应附有产品检验合格证。合格证上应标明标记、生产厂名、厂址、批量编号、出厂 7.3运输 磷石膏在运输时不得与其他材料混装，运输工具应保持清洁，以免混入杂质。

碰石音一般采用散装供应。

磷石膏在露天贮存时，宜对堆放场地进行必要的防渗等技术处理。

本附录规定了磷石膏中水溶性五氧化二 （POs）) 水溶性氟（F)的测宗方法

本附求规定了磷石骨中水溶性五氧化二磷（P,O.）、水溶性氟（F)的测定方法

附录A （规范性附录）

中水溶性五氧化二磷（P,O,）、水溶性氟（F)的测定

A.2.1天平：不应低于四级，感量为0.0001g。 A.2.2 分光光度计：可在400nm～700nm范围内测定溶液的吸光度，附有10mm比色血。 A.2.3离子计或酸度计：附有氟离子选择性电极及饱和氯化钾甘汞电极。 A.2.4磁力搅拌器：附有调速装置和塑料外壳的搅拌子。 A.2.5恒温干燥箱：量程为室温～300℃，精度土1℃，附温度自动控制器。 A.2.6玻璃砂芯埚：4号，滤板孔径（5~15）μm，容积30mL

分析过程中用水应符合GB/T6682要求；所用试剂应为分析纯或优级纯试剂；用于配制标准溶 的试剂，应为优级纯试剂或基准试剂。 在分析中，所用酸，凡未注浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度，例如：硝酸 （1十5）表示：1份体积的浓硝酸与5份体积的水相混合

从5.1测定附着水取样的磨口瓶中称取5g试料（m3），精确0.0001g，放人研钵中，加水50mL，在 研钵中研磨15min，将研磨后的试料全部转移至250mL容量瓶中定容，静置30min后，用中速定性滤 纸进行干过滤，此溶液为A溶液，用于水溶性磷与水溶性氟的测定。当测定水溶性五氧化二磷的时间 与测定附着水的时间间隔超过三天时，需重新进行附着水的测定

A.5水溶性五氧化二磷（P,0.）的测定

A. 5. 1 重量法

A.5. 1. 1 原理

在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，通过沉淀量换算 化二磷（P20,）的含量

A.5.1.2喹钼柠酮沉淀剂

A. 5. 1.3 测试步骤

GB/T234562009

A.5.1.3.1准确移取50mL试料溶液A，置于300mL烧杯中，加人10mL(1十1)硝酸溶液，用水稀释 至100mL。 A.5.1.3.2盖上表面皿，于电炉上加热至沸，取下，用少量水冲洗表面血和杯壁。在不断搅拌下，加入 30mL喹钼柠酮沉淀剂（A.5.1.2），继续温和地加热微沸1min。取下烧杯，冷却过程中搅拌3～4次， 静置沉降。 A.5.1.3.3用预先在（180士2）℃恒温干燥箱内干燥至恒重的玻璃砂芯（m）抽滤。先将上层清 液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀1～2次（每次用水约25mL），将沉淀全部转移至中，再用水洗涤 5～6次。将埚底部的水分用滤纸吸干后，置于（180士2）℃恒温干燥箱内，干燥至恒重（45min以上）， 置于干燥器中冷却30min，称量（ms）。空白试验除不加试料溶液A外，其余方法同上。

A.5.1.4结果计算

五氧化二磷（P,O,）含量（X)以质量分数（%)表示，按式（A.1)计算

式中： m3 试料质量，单位为克（g）； m4 埚的质量，单位为克（g）； ms 磷钼酸喹啉沉淀和的质量，单位为克（g）； m空白样埚的质量，单位为克(g)； 空白样沉淀和埚的质量，单位为克（g）； 同一样品所测附着水含量（质量分数），%； 0.03207 磷钼酸喹啉摩尔质量换算为五氧化二磷(P2Os）质量的系数。 测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。计算结果精确至0.01%

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%，在再现性条件下获得的两次 独立测试结果的绝对差值不大于0.10%，

A.5.2磷钒钼黄双波长光度法

称取7.8g分析纯偏钒酸铵于640mL(1 1000mL；再称取102.6g分 析纯钼酸铵于水中溶解后稀释至1000mL，然后等体积混合均匀

A.5.2.2五氧化二磷（P,0.）标准溶液

确称取于（105～110）℃干燥至恒重的优级纯磷酸二氢钾（KHPO）1.9175g于1000mL容量 加人适量的水溶解并加人浓硝酸（23）mL，混匀，再加水稀释至刻度，混匀，此溶液含五氧化二 Os)1.0mg/mL。

A.5.2.3标准曲线的绘制

5.2.2 分别置于100mL容量瓶中，加人10mL(1十1)硝酸及40mL水，摇匀，加人15mL显色剂（A.5.2.1）， 用水稀释至刻度（相当于每100mL溶液中含五氧化二磷（P.Os）1.0mg、2.0mg、3.0mg、5.0mg、 10.0mg），空白试验除不加五氧化二磷（P2Os）标准溶液（A5.2.2)外，其余同上。用分光光度计， 10mm比色皿，在波长480nm、500nm分别进行测定，读取吸光度，精确至0.001，计算两次吸光度差 AA：。以五氧化二磷(P2Os)含量为横坐标，△A：为纵坐标，绘制标准曲线，或者将测定数据输人计算机 回归处理，得吸光度差△A：回归方程。

A. 5.2. 4 测定步骤

用移液管准确吸取50.00mL试料溶液A于100mL容量瓶中，加入10mL(1十1)硝酸及20ml 水，摇匀，加人15mL显色剂，用水稀释至刻度。空白试验除不加试料外，其余同上。用分光光度计， 10mm比色血，在波长480nm、500nm分别进行测定，读取吸光度，精确至0.001。用两次吸光度差 AA，在标准曲线上查得或由回归方程计算出五氧化二磷（P,Q.）的量G，单位为毫克（mg）

A.5.2.5结果计算

P2O,）含量（X，)以质量分数（%)表示，按式（A.2)

X2= .....(A.2

A. 5. 2. 6 允许差

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%，在再现性条件下获得 独立测试结果的绝对差值不大于0.10%

A.6水溶性氟(F)的测定

在离子强度配位缓冲溶液的存在下，以氟离子选择性电极作指示电极，饱和氯化钾甘汞电极。 电极，用离子计或酸度计测量含氟溶液的电极电位

A.6.2.1盐酸：1+1.

GB/T 40274-2021 生活用纸 生产过程质量安全状态监测与评价指南A.6.2.1盐酸：1+1。

A.6.2.6氟（F）标准溶液1.0mgml

A.6.3工作曲线的绘制

GB/T234562009

0.5mg），摇匀，倾人干煤的50mL烧杯中。插人氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，打开磁力搅拌器 恒速搅拌2min，停搅30s，测量平衡时电位值，以电位值（mV)为纵坐标，相应的50mL溶液中含氟量 （mg）的对数为横坐标绘制工作曲线，计算回归方程

A.6.4.3结果计算

C2—从工作曲线上查得的或回归曲线上计算出的氟(F)量，单位为毫克（mg)； 73 试料的质量，单位为克（g）； X一一同一样品所测游离水含量（质量分数），%。 测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。计算结果精确至0.01%。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不天于0.05%GB/T 23639-2017 节能耐腐蚀钢制电缆桥架，在再现性条件下获得的两次 独立测试结果的绝对差值不大于0.10%。