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离子色谱法测定地沟油和食用油中氯离子含量

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    离子色谱以它的快速、准确、灵敏、定性定量的分析能力已逐渐应用于食品、农业、环境保护及医疗等日常监测和研究工作中[ 1 - 1 7 ]。地沟油一般包括潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等。长期摄入地沟油会对人体造成明显伤害,如发育障碍、易患肠炎,并有肝、心和肾肿大以及脂肪肝等病变。地沟油含有大量的氯化钠,而正规渠道食用油中氯化钠含量一般都非常低,所以油里面的含盐量可以作为区别地沟油与食用油的重要参考指标。

    目前氯离子测定除离子色谱法外, 还有比浊法[18 ]、沉淀滴定法[19]、分光光度法[20 ]、氯离子选择电极法[21]、电位滴定法[22]等。离子色谱法是分析化学领域中发展较快的方法之一,它正以选择性好、灵敏度高、快速和简便等特点成为阴离子分析的首选方法。本研究通过碱融油类样品,以IonPac AS19 为分析柱、RFC-30 自动在线产生KOH 作为淋洗液,通过优化色谱条件,5min 内即可完成样品测定,旨在建立一种快速、准确的测定油类中氯离子含量的新方法。

1 材料与方法
1.1 材料与试剂
    地沟油、食用油 委托样品。
    氯化钠(基准试剂) 上海精细化工研究所;On GuardNa Ⅱ SPE 柱 美国戴安公司;CaO(分析纯) 江苏临江试剂化工厂;水为电阻率大于18 .2MΩ/cm 的超纯水。
1.2 仪器与设备

    DIONEX ICS-1500型离子色谱仪[配有AG19(4mm×50mm)阴离子保护柱、IonPac AS19 型分析柱(4mm ×250mm)、ASRS 300(4mm)阴离子抑制器、RFC-30 淋洗液自动发生器] 美国戴安公司;SK52000LHC超声仪 上海科导超声仪器有限公司;四联电炉 北京市永光明医
疗仪器厂;马弗炉 南京电炉厂;ZG-303A 超纯水仪成都唐氏康宁科技发展有限公司。

1.3 方法
1.3.1 样品前处理
    分别精确称取地沟油和食用油1.0000g 于瓷坩埚中,加入1.0g CaO 粉末,混匀,置于电炉上炭化,待不冒烟后,移入马弗炉中升温至5 50℃,加热4h ,取出冷却后用超纯水将其转入100mL 容量瓶中,超声振荡5min后定容。溶液过on-Guard Na Ⅱ SPE 柱(除去溶液中的重金属离子),流速控制在3~4mL/min,滤液过0.45μm 滤膜过滤,用离子色谱仪进行测定。按上述相同步骤不加样品,做一空白实验。

1.3.2 标准溶液的配制
    准确移取基准试剂氯化钠1.6479g(使用前将氯化钠于120℃烘4h),超纯水定容至1000mL 容量瓶中,作为氯离子标准储备溶液。移取氯离子储备液,用超纯水稀释配制成质量浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mg/L氯离子标准溶液系列。

1.3.3 色谱条件

    淋洗液浓度为30.0mmol/L 的KOH 溶液,流动相流速为1.0mL/min,采样时间10min,柱温30℃,样品溶液经0.45μm 微孔滤膜过滤后直接进样,进样量500μL,外标峰面积定量。地沟油与食用油的谱图见图1 。

2 结果与分析
2.1 灰化时间的选择
    实验表明,在无保护剂存在情况下进行干灰化,油中氯损失十分严重。本实验选取CaO 做熔剂,马弗炉灰化温度为550℃,对灰化时间进行研究,结果如表1所示。实验表明,灰化时间选择3 ~5 h 为宜,本研究选择4 h 。

2.2 淋洗液和流速的选择
    测定组分的保留时间主要受淋洗液强度和流速影响,氯离子色谱峰由于极性较大,出峰时间较早,易受其他峰的影响。淋洗液流速过大,保留时间减少,同时会使样品中阴离子与杂质峰难以分离;淋洗液流速小,出峰时间拖后,峰型变差。经实验优化,选取KOH 淋洗液浓度30.0mmoL/L、流速1.0mL/min,则氯离子保留时间为4.625min,目标峰与杂质峰分离良好。

2.3 方法的检出限、精密度与标准曲线
    氯离子的标准溶液经0.45μm 微孔滤膜过滤,注入色谱仪,以峰面积分,绘制标准曲线。取蒸馏水11 份,在相同条件下进行平行测定,根据3 倍标准偏差计算得出本方法氯离子检出限为0.004mg/L。氯离子回归方程为Y=0.0049X + 0.0361,相关系数为0.9992,在0.004~0.8mg/L 内具有良好的线性。取同一样品,进行5 次平行实验,该法相对标准偏差(RSD)为3.1%。

2.4 方法回收率
    本方法测定地沟油中氯离子含量,同时在待测样品中加入已知量氯离子标准溶液,按测定步骤进行加标回收实验,结果见表2。方法的回收率在87%~89% 之间,测定结果满足分析要求。

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月24日