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尼龙6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯

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1 引言
    邻苯二甲酸酯( Phthalates esters,PAEs) 广泛用作增塑剂生产聚氯乙烯薄膜及包装材料等[1],其内分泌干扰作用对人体的暴露危害已备受关注[2]。PAEs 在塑料中与聚烯烃类分子间非共价键连接,在塑料制品的生产和使用过程中易转移或释放至环境中。食用油是人们每日摄入的食品,为了便于储运和使用,多用塑料容器储存。PAEs 的脂溶性,使其极易从塑料容器向食用油中迁移[3]。因此,作为代表性的日常高消费量食品,食用油是人体PAEs 暴露的一个重要来源。检测食用油中的PAEs,对PAEs人体膳食暴露相关的食品安全评估有重要意义。

    PAEs 的检测方法主要有气相色谱-质谱法( GC-MS) [4 ~ 8]、气相色谱法( GC-FID) [9, 10]、液相色谱-质谱法( LC-MS) [11 ~ 13]及高效液相色谱法( HPLC-UV) [14, 15]。由于食用油基体复杂,且存在油脂、色素等干扰物质,需要高效的预处理技术对样品中的目标物质进行分离和净化,目前采用的预处理方法有液液萃取法( LLE) [15]、有机溶剂提取后的固相萃取法( SPE) [5,8, 16]及凝胶净化系统(GPC) [5, 17]。其中GPC是GB /T21911-2008[18]使用的对含油脂食物中PAEs 提取液的净化方法,但有机溶剂的使用量较大,且GPC 虽能去除大分子杂质,但因某些PAEs 与油脂性质非常接近,GPC 不易将其分离[19]。SPE 相较于LLE、GPC 有着有机溶剂用量少、操作简便、节省时间等优点。

    相比于微米级的SPE 填料而言,纳米材料的高比表面积可以提供巨大数量的作用位点,萃取容量大且效率高,作为SPE 介质有其独特的优势[20, 21]。尼龙6( Polyamide 6,PA6) 的分子主链单位中含有酰胺基团和亚甲基,由于CN 存在部分双键的性质,使得酰胺基团处于同一平面上,整个主链分子有序排列,氨基和酰基之间的亚甲基链段获得了最大的疏水性,弱极性及中等极性的目标物质能与之形成疏水相互作用而被吸附,而酰胺基的极性又使得水性样品介质容易通过,保证了良好的传质效率[22]。本研究组以静电纺丝法将PA6 制成纳米纤维膜,自制了基于PA6 纳米纤维膜的SPE 装置,用于环境水样、牛奶、矿泉水样品中PAEs 的预处理,有着有机溶剂用量少、节省时间、灵敏度高等优点[23 ~ 25]。

    本研究在已有的工作基础上,针对食用油这一特殊的样品基体,以PA6 纳米纤维膜为SPE 介质,对食用油的溶剂提取液进行净化,富集其中的PAEs,建立基于PA6 纳米纤维膜SPE 的检测食用油样品中PAEs 的新方法,进行方法学评价,并应用于实际样品检测,以验证本方法的应用可行性。
 

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相关标准: GB 1534-1986 花生油

                       GB 1534-2003 花生油

                       GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准

                       GB 7718-2004 预包装食品标签通则

                       GB 28050-2011 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则

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作者:admin 来源:网络收集 发布时间:2016年04月24日