方针
操作沃特世超高效液相色谱(UPLC®)体系的强盛成果与Xevo™ TQ质谱的快速收罗速率相团结，用于快速判断婴幼儿食物中的农药残留。
简介
跟着天下生齿的增进，满意住民日益增添的食物需求显得日趋重要。斲丧需求量的增添致使农夫更多地行使农药，以增进产量及使得其出产策划更有用。农药行使量的增进与犯科行使，加上落伍的农业程度，使得农药与其代谢物残留在食物中，严峻危害人体康健。
很多国度有着严酷的农药行使礼貌，立法机构对食物中的农药最高残留量1(MRLs)举办划定，要求行使迅速、有选择性且靠得住的说明技能举办说明。欧盟婴幼儿食物类型(2003/13/EC2)包括一系列GC与LC可检测的农药，此类禁用农药在婴幼儿食物中的最高含量不得高出0.003 mg/kg，或不得高出0.004 - 0.008 mg/kg的限量。该类型被以为是今朝礼貌中最严酷的。
为到达检测限要求，必要开拓针对伟大基质的通用样品制备技能，还需进步样品通量，这是食物安详检测尝试室当今要面临的挑衅。通过单个仪器行使一个多残留检测要领，消除了改变要领参数的必要，从而明显进步尝试室的投资回报率。对付尝试室来说，常常必要说明大量差异礼貌要求的农残。
这篇应用文献描写了一个快速说明生果和肉类婴幼儿食物中农药残留的办理方案，该要领可以或许超出今朝欧盟与国际礼貌的限量要求。
试验
这个多残留检测法行使了DisQuE™ (QuEChERS类分手固相提取)提取要领，如下所述：
提取步调：3
1. 向50 mL DisQuE提取管中插手15g婴儿食物匀浆，再插手15 mL 1%的乙酸/乙腈。
2. 振荡1分钟充实混匀，行使> 1500 rcf离心1分钟。
3. 汲取1 mL上述乙腈提取液至2 mL DisQuE 破除管
4. 振荡 30秒，> 1500 rcf离心1分钟。
5. 汲取100 μL最终提取液至进样瓶，插手900 μL水稀释混匀，然后混匀。
LC参数前提
LC体系：ACQUITY UPLC®体系
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，2.1 x 50 mm，1.7 μm
柱温：40 ?C
样品室温度：4 ?C
流速：0.7 mL/min
活动相A：水 0.1%甲酸
活动相B：甲醇 0.1%甲酸
梯度：0.00分钟 99% A
5.00分钟1% A
6.00分钟1% A
6.10分钟99% A
8.00分钟99% A
弱洗溶液：水 0.1%甲酸
强洗溶液：甲醇 0.1%甲酸
总运行时刻：8分钟
进样体积：50 μL，满环进样
MS参数前提
MS体系：Xevo TQ MS
离子化模式：ESI
毛细管电压：0.6 kV
去溶剂气：氮气，1000 L/Hr，400 ?C
锥孔气：氮气，25 L/Hr
源温度：120 ?C
采样：多回响监测(MRM)
碰撞气：氩气：3.5 x 10-3 mBar
具体MS参数请参阅文末的附录1。
Quanpedia：数据库与要领建设器材
要领建设整合了Quanpedia™的行使，该数据库可用定量LC/MS要领信息举办搜刮，并可按照用户信息举办更新。
图一：Quanpedia是轻盈易行的要领建设器材与MS数据库。
Quanpedia的数据录入的相干信息包罗化合物名称、最优SIR/MRM收罗要领参数、可接管简直认离子比，恰当的LC要领以及估量峰保存时刻。对付第一次必要获得高质量功效的快速、多用户情形，Quanpedia可提供一个轻盈要领快速建设完备的LC/MS数据与收罗要领。
收罗与处理赏罚要领
通过沃特世MassLynx™4.1版软件收罗上述数据。IntelliStartTM软件整合在MassLynx之中，可自动优化样品的MS参数，同时监测MS体系的康健度，可镌汰高强度操纵下妨碍处理赏罚与维护时刻。
功效与接头
婴幼儿食物中农药残留说明要领团结行使ACQUITY UPLC体系与Xevo TQ MS体系：超高效液相色谱毗连串联四极质谱(UPLC/MS/MS)在MRM模式下运行，该串联四极质谱提供高效选择性的检测技能，是尝试室所需技能的不二之选。4
串联四极质谱(Xevo TQ MS 体系)提供的选择性，相对单四极质谱更显上风，可以或许更靠得住地对共洗脱物举办定性和定量。图二为丰索磷与特丁磷在3.32分*洗脱的环境，全部的驻留时刻颠末优化后使得每个峰都有约12个数据点。
上述数据通过TargetLynx™应用打点措施处理赏罚，该MassLynx定量软件包可自动处理赏罚和陈诉定量数据，并包罗用户划定限量或礼貌限量要求必然范畴内的样品确认搜查。
图二： 1ng/mL水溶液一针进样获得的17种农药残留色谱图
QCMonitor：实现质控自动化
QCMonitor™可自动举办及时定量数据质量监测，以确定进样是否满意用户划定的允许量。QCMonitor可自动抉择是否继承进样或是否必要更具体的搜查，以确保高代价的尝试室资源获得充实操作。如校正曲线、QC或空缺样品未到达应承偏差范畴值可再次进样，如呈现更差环境，该批次可被忽略，跳到其他批次继承进样。对整夜进样而言这一点尤为重要(仪器无人看管)。其*发送成果可在呈现差别时发送邮件，实时地向化学操纵员报*。
举办MRM的同时可获得高迅速度的全扫描数据，可以或许越发利便地诊断共提取滋扰物是否是QCMonitor错误陈诉的源头，这拓展了LC/MS/MS说明的空间。TargetLynx 软件要领编辑器中包罗了QCMonitor，详见图三。
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图三：包罗QCMonitor在内的具体参数可通过TargetLynx软件要领编辑器举办修改。重要参数是：标样校正配置、应承偏差值以及在进样未能到达设定尺度后可采纳的动作。
校正曲线通过差异浓度标样进样后得到，通过权重参数为1/x得到了很好的线性相关，详见图四。
以TargetLynx作为尺度，定量进程比以往更简朴，数据赏识器与陈诉天生器可清楚地指出样品残留量高于最低陈诉程度。
行使ACQUITY UPLC体系与Xevo TQ MS体系的上风在于可举办离子比确认，图四与图五是未到达尺度要求的乙拌磷砜的离子比。用户可便捷地操纵TargetLynx软件要领编辑器，配置每个化合物离子比的范畴。以红/白方框表现每次进样是否到达应承值，图五表现的进样浓度为0.7 ng/mL(样品浓度0.007 mg/kg)，但定性与定量MRM通道离子比不在说明员设定的偏差范畴之内。欧盟的离子比确认礼貌要求对付农残说明是很重要的(见文件SANCO/2007/3131.5)。将鼠标置于红框上会表现题目的具体声名。如图所示，现实离子比不在说明员设定的限度之内。此成果可自动举办计较，食品检测，使得说明员的尝试室事变进程进步事变服从和简化事变流程。
图四 TargetLynx软件赏识器表现了加工生果类婴儿食物提取物中0.001 mg/kg的硫线磷。红框标志为超出可接管限度之外的离子比。
图五：放大表现用户信息，TargetLynx软件的标志超限离子比功效。
TrendPlot：监测体系恒久康健度
TrendPlot™器材可提供确认尝试室Xevo TQ MS体系所发生的高质量、同等性的功效数据。在一般说明操纵中，可通过说明特定样品短期批次内与恒久批次间的趋势作图，如：丙线磷样品趋势图可很轻易地发明超限数据，生产技术，详见图六。
图六：TrendPlot器材表现了批次内或多批次叠加呈现超限数据
结论
我们开拓了合用于LC检测和确认的快速多残留检测要领，该要领说明加工生果、肉类婴儿食物中的农药残留检测限优于国际礼貌的要求。
团结行使成果强盛的UPLC与快速MS数据收罗技能可进一步进步服从和增进样品通量，ACQUITY UPLC与Xevo TQ MS团结带来的上风(见图七)：
■ 进步色谱疏散度，收缩说明时刻。
■ 团结MRM确认成果。
■ 遵照礼貌要求(如SANCO)。
■ IntelliStart技能可低落伟大操纵、培训新用户、费时的妨碍排查和维护等的承担。
■ ACQUITY UPLC与Xevo TQ MS体系团结行使可为任何一个尝试室带来最高端的机能。
■ 自动体系配置与质控体系简化入门操纵。
沃特世UPLC/MS/MS办理方案为红利性子的尝试室带来的上风在于，它具有极高的服从，可节省说明时刻，低落样品从头测试的需求，进步尝试室出产力。并可通过镌汰尝试室耗材用量和溶剂耗损来节省本钱，支持环保。
UPLC/MS/MS说明现实食物样品中大量农残的要领具有高迅速度，这声名对大范畴的食物样品的快速农残说明要领是抱负的。
参考文献
1. Commission of the European Communities EC 396/2005 OJ 2005; L70：1.
2. Commission of the European Communities EC 2003/13 L41：33-36.
3. DisQuE Dispersive Sample Kit Care and Use Manual P/N 715001888.
4. Leandro CC Hancock P Fussell RJ Keely BJ. J. Chrom A. 2007; 1144：161.
5. Method Validation and Quality Control Procedures for Pesticide Residues in Food and Feed. Document No SANCO/2007/3131.
