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GB／T 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标.pdf

水样用洁净的玻璃瓶采集，尽快检测水样。若不能及时检测，可在每升水样中加0.8mL =1.84g/mL)，0C~4C冷藏避光保存，24h内测定

4.3.5.2分析步骤

GB/T 5750.7—2023

4.3.5.2.8以吸光度为纵坐标，高锰酸盐指数（以O2计)质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，从曲线上查 出样品中高锰酸盐指数（以02计)的质量浓度 4.3.5.2.9样品质量浓度大于5.0mg/L时需用纯水稀释，如水样用纯水稀释，则另取2.0mL纯水作为 空白样，同上述样品的消解、测定步骤一致江苏某高铁站站房施工组织设计，

水样的结果按式（6)计算

水中高锰酸盐指数（以O2计)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； 由标准曲线得到的高锰酸盐指数（以O2计)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L) 稀释倍数

4.3.7精密度和准确度

6家实验室分别对水源水和生活饮用水进行低、中、高三个浓度的6次加标回收试验，计算不同浓 度水样中高锰酸盐指数（以O2计）的相对标准偏差和加标回收率。其中，水源水相对标准偏差为 0.17%～2.9%，加标回收率为90.5%～110%；生活饮用水相对标准偏差为0.42%～2.7%，加标回收率 为92.0%～110%。对水质高锰酸盐指数标准物质（标准值分别为2.13mg/L、2.79mg/L和 2.98mg/L)进行测定，6家实验室测定值均在标称值范围内，与标准值的相对误差均小于5%。

4.4.1最低检测质量浓度

本方法适用于氯化物质量浓度低于300mg/L（以CI计)的生活饮用水及其水源水中高锰酸盐 以O2计)的测定。本方法的最低检测质量浓度（取100mL水样时）为0.09mg/L（以O2计），最 则定高锰酸盐指数（以0计）质量浓度为5.0mg/L

高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸钠还原。根据高锰酸钾消耗量 表示高锰酸盐指数（以O2计），通过滴定过程中电位滴定仪自动记录高锰酸钾体积变化曲线和一阶微 分曲线，测量氧化还原反应所引起的电位突变确定滴定终点

溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存。如称取6.701g草酸钠，定 000mL容量瓶中，此时草酸钠标准储备溶液为0.1000mol/L。或使用有证标准物质。

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式中： c(KMnO)—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C” 草酸钠标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V 高锰酸钾标准储备溶液的用量，单位为毫升（mL）。

c(KMnO)———高 高锰酸钾标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C” 一 草酸钠标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V 高锰酸钾标准储备溶液的用量，单位为毫升（mL)。 4.4.3.8高锰酸钾标准使用溶液c [/1 KMnO=0.0100mol/L：准确吸取10.00mL高锰酸钾标准 C5 一 储备溶液，用纯水定容至100mL容量瓶。 4.4.3.9草酸钠标准使用溶液（ 溶液，用纯水定容至100mL容量瓶，

4.3.8高锰酸钾标准使用溶液c（KMnO）=0.0100mol/L：准确吸取10.00mL高锰酸钾 备溶液，用纯水定容至100mL容量瓶。 4.3.9草酸钠标准使用溶液（ 液，用纯水定容至100mL容量瓶

4.4.4.1电热恒温水浴锅：可调至100℃。 4.4.4.2自动电位滴定仪：配氧化还原电极 4.4.4.3 3天平：分辨力不低于0.0001g。 4.4.4.4滴定杯：250mL。

4.4.4.1电热恒温水浴锅：可调至100℃。

4.4.5.1滴定杯的预处理

4.4.5.2样品分析

GB/T 5750.7—2023

式（8）中K值的计算可用式（9）：

0 高锰酸盐指数（以O2计)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； V 滴定样品消耗的高锰酸钾标准使用溶液的体积，单位为毫升（mL)； ? 高锰酸钾标准使用溶液的校正系数； C1 草酸钠标准使用溶液的浓度 ，单位为摩尔每升(mol/L)； V 水样体积，单位为毫升（mL)； 8 与1.00 mL高锰酸钾标准使用溶液c(亏KMnO）=1.000 mol/L相当的以毫克(mg) 表示氧的质量； 1000 — 氧分子摩尔质量克（g)转换为毫克（mg）的变换系数

氧分子摩尔质量克(g)转换为毫克(mg)的变换

4.4.7精密度和准确度

度水样中高锰酸盐指数（以O2计）的相对标准偏差和加标回收率。水源水相对标准偏差为0.37%～ 3.6%，加标回收率为90.2%～117%；生活饮用水相对标准偏差为0.27%～4.8%，加标回收率为 89.9%~113%

生化需氧量是指在有氧条件下，微生物分解水中有机物的生物化学过程所需溶解氧的量。 取原水或经过稀释的水样，使其中含足够的溶解氧，将该样品同时分为两份，一份测定当日溶角 质量浓度，另一份放人20C培养箱内培养5d后再测其溶解氧的质量浓度，两者之差即为五日生 氧量（BOD）。

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5.1.3.1恒温培养箱：20℃±1℃。 5.1.3.2细口玻璃瓶：2000mL。 5.1.3.3量筒：1000mL。 5.1.3.4玻璃搅拌棒：玻璃棒底端套上一块直径比量筒口径约小1mm的硬橡胶圆块，棒的长度以可伸 至量筒底部为宜。 5.1.3.5溶解氧专用培养瓶：250mL

5.1.4.1水样的采集与保存

水样采集后应尽快分析，采样后2h内开始分析则不需冷藏，如不能及时分析，采样后即0℃ 4°C冷藏保存，且在采样后6h内进行分析

5.1.4.2样品预处理

5.1.4.3直接培养法

适用于较清洁的水样。用虹吸法吸出两份水样于溶解氧瓶中，一瓶立即测定溶解氧，另一瓶立即放 人20℃士1℃C的恒温培养箱中，培养5d后取出，再测定溶解氧。两者之差即为水样的生化需氧量。 溶解氧的测定按5.1.4.4的要求。

5.1.4.4溶解氧测定方法

5.1.4.4.1溶解氧固定

5.1.4.4.2释出碘

5.1.4.4.3滴定

CB/T 5750.7—2023

5.1.4.4.4计算

水中溶解氧的质量浓度（以02计）计算见式（12）：

V×c×8×1 000 p（0）=

5.1.4.5稀释培养法

1.4.5.1确定水样稀释倍数：根据酸性高锰酸钾法测得高锰酸盐指数（以O2计）（mg/L)，以1 ·商即为水样的需稀释的倍数

5.1.4.5.2稀释方法如下

a）连续稀释法，先从稀释倍数小的配起，继用第一个稀释倍数的剩余水，再注入适量稀释用水配 成第二个稀释倍数，以此类推。 b）稀释操作方法如下。 1）将水样小心混匀（注意勿产生气泡），根据5.1.4.5.1确定的稀释比例，取出所需体积的水 样，沿筒壁移人1000mL量筒中，然后用虹吸管将配好的稀释水或接种稀释水加至刻 度，用玻璃搅拌棒在水面以下缓缓上下搅动4次～5次，立即将筒中稀释水样用虹吸法注 人两个预先编号的培养瓶，注入时使水沿瓶口缓缓流下，以防产生气泡。水样满后，塞紧 瓶塞，并于瓶口凹处注满稀释水，此为第一稀释度。 2）在5.1.4.5.2.a)分析步骤中，量筒内尚剩有水样，根据第二个稀释度需要再用虹吸法向筒 中注人稀释水或接种稀释水。以下分析步骤重复5.1.4.5.2.a）操作，即为第二稀释度，按 同法可做第三个稀释度。 3） 另取两个编号的溶解氧瓶，用虹吸法注人稀释水或接种稀释水，塞紧后用稀释水封口作为 空白。 4）检查各瓶编号，从空白及每一个稀释度水样瓶中各取1瓶放人20°℃土1℃的培养箱中培 养5d，剩余各一瓶测定培养前溶解氧。溶解氧的测定按5.1.4.4的要求。 5）每天检查瓶口是否保持水封，经常添加封口水及控制培养箱温度。 6）培养5d后取出培养瓶，倒尽封口水，立即测定培养后的溶解氧。溶解氧的测定按5.1.4.4 的要求。

5.1.4.6标准溶液校核

5.1.5试验数据处理

日生化需氧量（BOD）的质量浓度计算见式（13）

GB/T 5750.7—2023

5.1.5.2稀释培养法

五日生化 氧量（BOD）的质量浓度计

··..........................·.（14 f2

5.1.5.3结果确定

稀释水(mL) 水样（mL）+稀释水(mL) 水样（mL） 水样（mL）+稀释水（mL)

稀释水（mL） 水样（mL）+稀释水(mL) (15 水样（mL） 水样（mL）+稀释水（mL) 16

个以上稀释度的溶解氧降低量应为40%～70%之间，即可取平均值计算，

水样稀释后溶液氧降低率，%； 同5.1.5.2

在一项系列实验室的考察中，每系列包括86个～106个实验室（接种同样多的河水和废水），对 300mg/L的混合原始标准，五日生化需氧量（BOD）平均值为199.4mg/L，标准偏差为37.0mg/L

水样经石油醚萃取后，蒸发去除石油醚，称量，计算水中石油的含量。用本方法测定的结果是水中 可被石油醚萃取物质的总量。

6.1.3.1分液漏斗：1000mL。 6.1.3.2恒温箱。 6.1.3.3水浴锅。

5.2.1最低检测质量浓度

石油组成中所含的具有共轭体系的物质在紫外区有特征吸收。具苯环的芳烃化合物主要吸收波长 位于250nm～260nm；具共轭双键的化合物主要吸收波长位于215nm～230nm；一般原油的两个吸收 峰位于225nm和256nm；其他油品如燃料油润滑油的吸收峰与原油相近，部分油品仅一个吸收峰。经 精炼的一些油品如汽油则无吸收。因此在测量中应注意选择合适的标准，原油和重质油可选256nm； 轻质油可选225nm，有条件时可从污染的水体中萃取或从污染源中取得测定的标准物。

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6.2.4.1紫外分光光度计：1cm石英比色Ⅲ。 6.2.4.2分液漏斗：1000mL。 6.2.4.3具塞比色管：10mL。

6.2.4.1紫外分光光度计：1cm石英比色Ⅲ。

6.2.6试验数据处理

水样中石油的质量浓度计算见式（19）

水中石油的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； P 从标准曲线上查得的石油的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)； V 萃取液定容体积，单位为毫升（mL)； V 水样体积，单位为毫升（mL）。

6.2.7精密度和准确度

3个实验室对10.0mg/L标准样分析，实验室内相对标准偏差为1.7%，实验室间相对标准偏差 6，相对误差为0.6%

5.3.1最低检测质量浓度

水中微量石油经二氯甲烷萃取后，在紫外线激发下可产生荧光。荧光强度与石油含量呈线性关 系，可用荧光光度计或在紫外线灯下目视比较定量。萃取物组成中所含具有共轭体系的物质在紫外区 有特征吸收

6.3.4.1荧光光度计：365nm滤色片及绿色滤色片。 6.3.4.2石英比色管：10mL。 6.3.4.3分液漏斗：250mL。 6.3.4.4具塞比色管：25mL

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水样中石油的质量浓度计算见式（20）

式中： 水样中石油的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； 从标准曲线查得石油的质量，单位为微克（μg)； 水样体积基坑井点降水工程专项施工方案，单位为毫升（mL)

6.4.1最低检测质量浓度

本方法最低检测质量为0.0025mg。若取250mL.水样测定，则最低检测质量浓度为0.01mg/I

3.1 石油醚（沸程30℃～60C）：经1m长的中性氧化铝柱（层析用氧化铝于400C干燥2h)脱 物质，溶剂荧光强度应低于5%

6.4.3.4石油标准溶液（10mg/L)：称取标准石油10.0mg置于100mL容量瓶中轨道式塔式起重机使用安全交底，用石油醚溶解，并稀 释至刻度，吸取此溶液10.0mL于另一个100mL容量瓶中，加石油醚至刻度。或使用有证标准物质 注：由于不同石油的激发波长以及荧光强度均有差异，因此配制石油标准溶液与水样中含的石油一致，可从污染源 中萃取蒸干后，称量配制

6.4.4.1荧光分光光度计。 6.4.4.2分液漏斗：1000mL 6.4.4.3具塞比色管：10ml

6.4.4.1荧光分光光度计。