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GB∕T 6379.6-2009 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第6部分：准确度值的实际应用.pdf

其中：2为排序第二小的测试结果

图3在重复性条件下所得测试结果可接收性的检查方法 （从两个测试结果开始且测试费用较高时：情形5.2.2.2b））

图2 在重复性条件下所得测试结果可接收性的检查方法 从两个测试结果开始且测试费用较高时：情形5.2.2.2a））

5.2.3从两个以上结果开始

实际工作中常有初始结果数大于2的情形。在重复性条件下，n>2时确定最终报告结果的方法与 机=2时的方法相类似。 将n个结果的极差（xax一Zmn）与按表1查得计算的临界极差CRo.ss（n)比较：若极差等于或小于临 界极差，则取n个结果的算术平均值作为最终报告结果。 若极差大于临界极差，则由下面图4至图6表明的A，B，C三种情形之一来确定最终报告结果。 情形A与情形B分别对应于测试费用较低与较高的情形。情形C是可供选择的，推荐用于对n≥ 5且测试费用较低，或n≥4且测试费用较高的情形。 对测试费用较低的情形，情形A与情形C的区别在于：情形A需要追加n次测量，而情形C只需 要追加小于n/2次的测量。按何种情形确定最终报告结果，最终依赖于n的大小以及每次测量的难易 程度。 对测试费用较高的情形，情形B与情形C的区别在于：情形C需要追加测量，而情形B不需要追加 测量；当追加测量的费用非常高因而不可能时GBT 39347-2020 空间用光纤光栅传感系统通用规范.pdf，情形B是唯一的选择。

在重复性条件下所得测试结果可接收性的检查方法 （从n个测试结果开始且测试费用较低时：情形A）

图5 在重复性条件下所得测试结果可接收性的检查方法 （从n个测试结果开始且测试费用较高时：情形B）

1）m应选为满足条件n/3≤ 2/2的整

应选为满足条件n/3≤mn

5.2.4情形B的例：高费用的化学分析

图6在复性条件下所得测试结果可接收性的检查方法 （从n个测试结果开始且测试费用较高时：情形C）

在复杂而且耗时的化学分析中，费用昂贵的情形经常遇到，往往需要2天、3天或者更多时间完成 一次分析。如果在第一次分析中发现有技术上可疑的数据或者离群值，那么进行再分析将既费时又费 钱。因此，通常在重复性条件下一开始就获得3或4个测试结果，然后按照情形B的程序进行分析。参 见图5。 举个例子，用火试金分析法确定矿石中金、银的含量时，尽管有许多方法可用，但所有方法都要求有 昂贵的特定设备、高度熟练的操作员和相当长的测量时间，通常需要2天左右。当矿石中含有铂族元素 或其他共生的金属时，完成一次完整测量分析过程就需更多的时间。 以下是在重复性条件下精铜矿石中得到的金含量的4个测试结果，用情形B的方法对这些测试结 果进行处理： 金的含量(g/t)：11.011.010.810.5 目前尚无测定矿石中金与银含量方法的国际标准，然而当给定o,=0.12g/t时，由表1查得f(4)= 6担应的临男圾关业

目前尚无测定矿石中金与银含量方法的国际标准，然而当给定o,=0.12g/t时，由表1查得f 3.6，相应的临界极差为：

CRo.95(4)=3.6X0.12=0.43g/t

为上述4个测试结果的极差为：11.0一10.5=0.5g/t，该极差大于临界极差，所以最终报告结果 结果的中位数，即：

因为上述4个测试结果的极差为：11.0一10.5=0.5g/t，该极差大于临界极差，所以最终报告结果 为4个结果的中位数，即：

5.2.5关于精密度试验的说明

如按5.2.2或5.2.3所述的方法，结果频频超过临界值，则应对该实验室测量方法的精密度禾 精密度试验进行调查。

5.2.6最终报告结果

如果仅需要最终测试结果时，应对如下两点进行说明 用于计算最终报告测试结果所用的测试结果数；

最终报告测试结果用的是测试结果的算术平均值还是中位数。

这些方法适用于有两个实验室且所得测试结果或结果的算术平均值有差异的情形。此时应当像重 复性情形一样，用再现性标准差来作统计检验。 各种情况下均应保证有足够量的测试物料（物质或材料)用作测试，包括保存一部分备用样品以在 必要时重新测试时使用。备用材料的多少取决于测量方法及其复杂程度。应妥善保存备用物料，防止 损坏和变质。 两实验室的试样应是同一的，即两个实验室应使用样本制备阶段中的末级样本，

5.3.2两实验室测试结果一致性的统计检验

当每个实验室只有一个测试结果时，两实验室结果之差的绝对值应用再现性限R=2.8oR来检验。 如果绝对差小于或等于R，即认为结果一致，取其平均值作为最终报告结果；如果两个测试结果的绝对 差大于R，必须找出差异的原因是否是由于测试方法的精密度低和（或)测试样本有差别。两个实验室 应遵循5.2.2的规定程序在重复性条件下对精密度进行检验，

3.2.2每个实验室有一个以上测试结果的情形

定每个实验室都按5.2的规定程序取得了最终报告结果。因而，只要考虑两个最终报告结果的 性即可。为检验两个实验室的结果是否一致，应将两个结果的绝对差与临界差CD。.9s比较。不 的CDo.95的表达式如下： 两个结果均为算术平均值（重复次数分别为n和n）时的临界差CD。95为：

CD0.95= R2

两个结果之一为平均值（重复次数为n），另一为中位数（重复次数为n）时的临界差 CD.9s为：

其中c（n）为中位数的标准差与平均值的标准差之比，其值见表2。 ） 两个结果均为中位数（重复次数分别为n和n2）时的临界差CDass为

c（n）的数值见表2。 如果两个结果差的绝对值不大于临界差，则两个实验室的最终报告结果均可接收，取两个结果 平均作为最终报告结果。如果两结果之差的绝对值大于临界差，则应采用5.3.3给出的程序处理

表2 c(n)的数值

5.3.3 解决两实验室的测试结果不一致的办法

引起两实验室的最终报告结果不一致的原因可能有： 一 两实验室之间的系统差异； 测试样本的差异； 确定R和（或）.过程中的误差。 若有可能交换所用的试样和（或）标准物料（标准物质/标准材料），每个实验室都应用另一实验室的 试样进行测试，以判断系统误差存在与否及其程度。如无此种可能，每一实验室应使用一种共同的试样 （最好是已知测量特性值的物料），这样做的优点是可以找出某个实验室或两个实验室的各自的系统误 差。如果不能用这种方法来确定系统误差，两实验室应参照第三方参考实验室的结果来解决。 当不一致可能是因测试样本的差异引起时，两实验室应联合制作共同试样或委托第三方进行抽样。

在合同签约或发生争议时，合同双方可通过仲

6实验室内检查测试结果稳定性的方法

6.1.1质量控制的第一步就是通过化学分析、物理测试和感官检验等手段进行量化。用！

质量控制的第一步就是通过化学分析、物理测试和感官检验等手段进行量化。用上述量化方法

获得的观测值总会有一些误差，依其来源可分为如下几类： 一一抽样误差； 一样本制备误差； 一一测量误差，等。 本章中仅讨论测量误差，包括由于同一测试样本不同测试份样之间的不可分离的差异所引起的 误差。

6.1.2测量误差又可分为：

由随机因素引起的误差（对应于精密度）； 由系统因素引起的误差（对应于正确度）。 6.1.3考虑一个测量方法，自然希望它的精密度和正确度都能够满足要求。然而，当一个测量方法的 精密度满足要求时，并不能保证它的正确度也满足要求。因此，当检查一个实验室内测试结果的稳定性 时，有必要对测试结果的精密度和正确度都进行检查，将两种度量分别长期维持在所要求的水平。

6.1.4对某些测量方法，真值可能不存在，或即使存在但由于没有标准物料（RM)而不能对测试结果 的正确度进行检查。表3给出了若干例子。 如果没有标准物料（RM)，要检查一个测试结果的正确度是困难的。然而，在许多实际情形，可以 用如下的测试结果代替认定值，作为参照值使用。这个测试结果必须由技术熟练的操作员在设备精良 的实验室内，严格、仔细、完全地按照标准测量方法（更确切的应称为“确定的”方法）进行测量获得。

6.2检查稳定性的方法

.2.1.1检查实验室内测试结果的稳定性时，需要考虑如下两种情况（测试物料特性分类见表3） a) 过程控制中使用的常规测试结果； b）原材料和产品定价过程中使用的测试结果。

表3为检查测试结果的准确度（正确度与精密度 根据真值和重要参数对测试物料特性的分类

1）见GB/T3358.1。 2）见ISO指南35。 3）△是实验室偏倚；w是实验室内标准差；o是实验室间标准差；M是测试样本间的标准差。 4) 如果测试物料本身是纯的并且是稳定的，可用作标准物料。 5） 因为测试物料不稳定而不能确定标准物料。 6） 测试物料由大量易碎的，粒度、形状不同的固体颗粒组成，为测定其成分的测试又是破坏性的，从而不能确 定标准物料。 7) 参照值由测量方法本身给定。

【、 见GB/T3358.1 2) 见ISO指南35。 3) △是实验室偏倚；w是实验室内标准差；是实验室间标准差；M是测试样本间的标准差。 4) 如果测试物料本身是纯的并且是稳定的，可用作标准物料。 5） 因为测试物料不稳定而不能确定标准物料。 6） 测试物料由大量易碎的，粒度、形状不同的固体颗粒组成，为测定其成分的测试又是破坏性的，从而不 定标准物料。 7) 参照值由测量方法本身给定。

6.2.1.2对于a）的情形，必须在一个特定的实验室长时间地分别对中间精密度条件下获得的测试结 果进行检查（这里中间精密度条件包括一个因素不同、两个因案不同和三个因案不同等情况），以确保精 密度度量维持在一个理想的水平（见6.2.3的例2)。对此情形，大多数情况下只需检查精密度就足够 了。因为即使测试结果是有偏的，如果测试结果的变异相对于生产过程的变异足够小，只检查精密度就 能反映过程变异。然而，如果把重复性标准差作为精密度的检查指标，由于过高的灵敏性会导致过程控 制的过度反应；因此建议用适当的中间精密度标准差作为检查指标。 6.2.1.3对于b)的情形，在检查精密度的同时，必须也对正确度（参见6.2.4中的例3)进行检查，看两 种度量是否分别维持在所需的水平。在此情形，需要一个认可的参照值。

a 测量方法： 用ISO6352：1985《镍铁镍成分含量的测定丁二酯重量法》测定镍的含量。 b）强 资料来源： 某镍铁熔炼厂实验室1985年9月的常规报告。 C 说明： 在镍铁熔炼厂的工作实验室里，每天都要进行化学分析来测定镍铁产品的化学成分，用实验室 自已制备的标准物料进行镍含量的稳定性检查。 为检查镍铁成份的稳定性，每天在重复性条件下对实验室自制的标准物料的两部分进行测试 分析，这里的重复性条件是指由同一个操作员、使用同样的设备，在同一时间进行测试。 以下是实验室自制标准物料的化学成分： Ni 2 47.21% Co1.223% Si 3.50% Mn 0.015% P 0.003% 0.001% Cr 0.03% Cu 0.038%

6.2.2.2原始数据

表5给出了重复性条件下自制标准物料的常规分析测试结果，分别记为和工2，以质

把常规控制图（R图，即极差控制图，参见GB/T4091一2001)用于表5的测试结果，可以检查测试纟 稳定性，同时可以估计重复性标准差的大小。在计算中心线和控制限时，需用表4中列出的各种系数。 R图是指GB/4091 与本标准中使用的再现性符号R相混滑

禹城市站南路商业街9#楼三层框架结构办公楼施工组织设计(含节能)表4用于计算极差控制图的系数

重复性条件下自制标准物料的镍含量（%）的极差

本例中，把该年前一季度测试结果所得的重复性标准差6作为极差控制图的标准值，控制图的计算 如下： a）中心线=d20,=1.128X0.0375=0.0423 b）行动限 UCL=D0,=3.686X0.0375=0.1382 LCL=一 注：“一”表示无限制，不需标出，下同。 c) 警戒限 UCL=D(2)o,=2.834X0.0375=0.1062 LCL=一 计算重复性标准差的估计（s）如下：

共计算了30个子组的极差，每个子组中包含两个观测值。表5是计算过程中的工作表，图7则是 标有控制限的数据点图。 在图7的控制图中，因为有一个点在行动限之上，且连续有两个点高于警戒限，这表明例中的测试 结果不稳定。

用ISO351：1984《固体矿物燃料总硫含量的测定高温燃烧法》，测定高炉焦炭中的硫含 量，测试结果以质量百分数表示。 b）资料来源 1985年8月某钢铁厂实验室的常规报告。 c） 说明 在生产高炉焦碳的炼焦炉中，每天三班轮换，在每一班生产的每一批产品中定期抽取焦碳样 本，制作成实验室进行化学分析的测试样本，测定焦炭中硫的含量[%（m/m）]。

表6是对焦碳中硫含量[%（m/m）]质量控制分析的测试结果华容县某土地整理工程水渠工程施工组织设计方案，所测试的焦碳样本均在1985年8月 取自1号焦炉。在测试过程中，把随机抽取的每个焦碳测试样本与其他测试样本分开，先由第一班的一 名操作员对其分析，观测值记作工；然后由另一班的另一操作员在第二天对它再作分析，观测值记作 工？。每天都对测试结果进行比较。

6.2.3.3用常规控制图方法进行的稳定性检查

把常规控制图（R图，参见GB/T4091)用于表6的测试结果，可以对测试结果的稳定性进行检查 可以估计时间与操作员不同的中间精密度标准差的大小。 有关计算中心线、行动限和警戒限（UCL和LCL)时所需的系数见6.2.2的例1。把该年前一季月 结果得到的时间与操作员不同的中间精密度标准差rTo作为极差控制图的标准值。控制图的有 草如下