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LY／T 1616-2022 木质活性炭试验方法.pdf

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则及极限数值的表示和判定 GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则 GB/T33087仪器分析用水高纯水规格及试验方法

下列术语和定义适用于本文件。 3.1 活性炭浓度the consistenceofactivated carbon 单位单宁酸溶液体积中活性炭的质量。 注：单位为毫克每升(mg/L)。 3.2 单宁酸吸附值tannicvalue 使单宁酸浓度从20mg/L降至2mg/L所需的活性炭浓度。 注：单位为毫克每升（mg/L)

5.1 超纯水，电阻率不低于18.2（mΩ·cm），符合GB/T33087规定的色谱仪器用水要求。 5.2淋洗贮备液，50%w/wNaOH（色谱纯)水溶液，室温下保存。 5.3淋洗液，取1.6mL淋洗贮备液（5.2)置于1000mL容量瓶中，用超纯水稀释到标线摇匀，溶液浓

6.1离子色谱仪，配电导检测器、阴离子交换色谱柱和阴离子抑制器。 6.2超声波清洗器，超声电功率300W创建绿色施工方案，工作频率40kHz。 6.3超纯水系统。 6.4水性滤膜，0.22μm。 6.5分析天平，感量0.0001g。 6.6盘式振动研磨机。 6.7电热恒温干燥箱，室温～300°℃；温控精度土1℃。 6.8中速定性滤纸。

6.1离子色谱仪，配电导检测器、阴离子交换色谱柱和阴离子抑制器。 6.2超声波清洗器，超声电功率300W，工作频率40kHz。 6.3超纯水系统。 6.4水性滤膜，0.22μm。 6.5分析天平，感量0.0001g。 6.6盘式振动研磨机。 6.7电热恒温干燥箱，室温～300°℃；温控精度土1°℃。 6.8中速定性滤纸。

取不少于1g的活性炭试样进行研磨，全部通过75μm筛网后置于150℃烘箱烘干至恒重，置于干 燥器内冷却至室温。 称取干燥试样0.250g（准确至0.0001g）于100mL锥形瓶中，加人超纯水50mL，在（50土2)℃超 声萃取15min，过滤至100mL容量瓶中，滤渣用50C超纯水洗涤10次，每次2mL，冷却至室温，定容 摇匀。取适量上述溶液经水性滤膜过滤后方可进行色谱测定

8.2.1色谱柱柱温，35℃C。

根据测定的离子种类，选择相应的标准工作曲线溶液，在8.2色谱条件下测定，以峰面积为纵坐标 浓度（mg/L)为横坐标，绘制标准工作曲线

试验测定的色谱条件与标准工作曲线相同，使用外标法定量。如试样溶液中待测物的含量大于 作曲线溶液浓度上限，应将试样溶液适当稀释至其浓度位于标准工作曲线溶液浓度范围内。标 合工作溶液和试样的色谱图见附录A。

Y×V ×100 mX106

YXV × 100 ·…......................….（3.1 mX106

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 所使用的标准编号； 所使用的方法（如果标准中包括几个方法)； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期

图A.2本质活性炭样品的离子色谱图

LY/T 1616—2022

本文件规定了木质活性炭中铅含量的测定方法 本文件适用于本质活性炭

活性炭试验方法第4部分：铅金

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则及极限数值的表示和判定 GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则 GB/T33087仪器分析用水高纯水规格及试验方法

利用溶液中铅离子与硫化钠反应生成硫化铅沉淀的化学反应原理，分析活性炭溶解在水溶液中 高子与硫化钠溶液反应后溶液浊度的变化

试样中的铅离子经提取液提取后，利用在一定浓度范围内铅离子的吸光度与其元素含量成正比 系，分析活性炭试样中溶于水的铅离子含量

取不少于1g的活性炭试样进行研磨，全部通过75μm筛网后置于150℃C烘箱烘干至恒重，置于干 燥器内冷却至室温

称取经干燥的试样1.0g（准确至0.01g）置于100mL锥形瓶中，加盐酸溶液（1十9）12mL，溴水 5mL，使试样完全浸湿，加热缓和煮沸5min，稍冷，过滤于100mL锥形瓶中，用热水分次洗涤滤渣，滤 液和洗液合并·缓和加热此溶液使蒸发至干，待用

5.2.2的锥形瓶中加人冰乙酸溶液（1十16)3mL，在温水中加热溶解后，移人50mL比色管中，加硫 化钠溶液（5.1.8）1滴，稀释至50mL，摇匀，放置10min后，呈现浑浊黑色

水，所列试剂除特殊规定外，均指优级纯试剂。 6.1.1硝酸溶液（2%）：取20.0mL硝酸加人100mL水中，稀释至1000mL。 6.1.2硝酸溶液（1十1)：量取100mL硝酸，缓慢注人100mL水中，混合均匀。 6.1.3磷酸氢二铵溶液（20g/L)：称取2.0g优级纯磷酸氢二铵，以水溶解稀释至100mL。 6.1.4金属铅（Pb)标准样品，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 6.1.5铅标准储备液（1g/L)：准确称取1.000g金属铅（99.99%），分次加少量硝酸溶液（1十1)，加热溶 解，总量不超过37mL，移人1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。或经国 家认证并授予标准物质证书的标准物质。 6.1.6铅标准使用液（0.1g/L)：吸取铅标准储备液（1g/L)10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液 (2%)定容至刻度。 6.1.7铅标准使用液（0.01g/L)：吸取铅标准储备液(1g/L)10.0mL于100mL容量瓶内，加人硝酸溶 液（2%）定容至刻度。稀释成每升含0.01g铅的标准使用液

水，所列试剂除特殊规定外，均指优级纯试剂。 6.1.1硝酸溶液（2%）：取20.0mL硝酸加人100mL水中，稀释至1000mL。 6.1.2硝酸溶液（1十1)：量取100mL硝酸，缓慢注人100mL水中，混合均匀。 6.1.3磷酸氢二铵溶液（20g/L)：称取2.0g优级纯磷酸氢二铵，以水溶解稀释至100mL。 6.1.4金属铅（Pb)标准样品，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 6.1.5铅标准储备液（1g/L)：准确称取1.000g金属铅（99.99%），分次加少量硝酸溶液（1十1)，加热溶 解，总量不超过37mL，移人1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。或经国 家认证并授予标准物质证书的标准物质。 6.1.6铅标准使用液（0.1g/L)：吸取铅标准储备液（1g/L)10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液 (2%)定容至刻度。 6.1.7铅标准使用液（0.01g/L)：吸取铅标准储备液（1g/L)10.0mL于100mL容量瓶内，加人硝酸溶 液（2%）定容至刻度。稀释成每升含0.01g铅的标准使用液，

6.2.1原子吸收分光光度计：附火焰原子化器、石墨炉原子化器和铅空心阴极灯，带有背景扣除装置。 6.2.2电热板：室温~350℃，温度可调。 6.2.3分析天平：感量0.1mg和1.0mg。 6.2.4研钵：瓷或玛瑙等材质。 6.2.5电热鼓风干燥箱：室温～300℃C可调，温控精度土1℃。 6.2.6短颈漏斗：75mm。 6.2.7中速定性滤纸：15mm。

6.2.1原子吸收分光光度计：附火焰原子化器、石墨炉原子化器和铅空心阴极灯，带有背景扣除装置。

取不少于1g的活性炭试样若干进行研磨，全部通过75um筛后置于150C烘箱烘干至恒重，置于 干燥器内冷却至室温

6.3.2.1称取经干燥的试样0.2g～2.5g（火焰原子吸收法称取0.5g～2.5g，石墨炉原子吸收法称取 0.2g～0.5g：小于1g时精确至0.0001g，大于1g精确至0.001g）于100mL三角瓶中，加人25mL 硝酸溶液（1十1)，盖上表面Ⅲ，置于电热板上，微沸30min。 6.3.2.2将溶液趁热使用漏斗和滤纸过滤至另一个三角瓶中，滤料及使用的器Ⅲ用75C以上的热硝酸 溶液(1十1)进行洗涤，将洗涤液合并过滤到滤液中，洗涤次数不少于3次。将盛有滤液的三角瓶置于将 电热板上加热除酸，温度逐步升高至300C，将滤液挥发至近干，使用硝酸溶液（2%)将提取液转移至 10mL（石墨炉原子吸收法转移至25mL)容量瓶中，定容待测。 6.3.2.3与样品同时做空白试验

6.4.1火焰原子吸收法

6.4.1.1仪器条件

根据使用的仪器型号将仪器调至最佳状态。火焰原子吸收法的测定参考条件如下： 14

波长217.0nm，灯电流2mA～10mA，光谱带宽0.5nm～1nm； 空气乙炔火焰，空气8.0L/min，乙炔2.0L/min； 燃烧器高度，7mm； 背景校正为氙灯、自吸收或塞曼效应

分别吸取铅标准使用液（100mg/L)0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL于100 量瓶中，使用硝酸溶液（2%)定容至刻度，摇匀。在6.4.1.1确定的仪器工作条件下，以水调整仪器 ，测定上述标准系列溶液的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，

6.4.1.3样品测定

在6.4.1.1确定的仪器工作条件下，测定空白和样品溶液的吸光度，然后由工作曲线计算溶液！ 浓度

6.4.2石墨炉原子吸收法

6.4.2.1仪器条件

根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态。石墨炉原子吸收法测定参考条件如下： 波长283.3nm，灯电流2mA～10mA，光谱带宽0.5nm； 干燥温度100°℃～120℃，20s~40s； 灰化温度400℃～500℃，10s~20s； 原子化温度1800℃～2200℃，3s~5s； 背景校正为气灯、自吸收或塞曼效应，

6.4.2.2工作曲线的绘制

分别吸取铅标准使用液（100mg/L)0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于 100mL容量瓶中，使用硝酸溶液（2%）定容至刻度，摇匀。在6.4.2.1确定的仪器工作条件下，注入 10pL上述标准系列溶液和5uL磷酸氢二铵溶液（2%)到石墨炉原子化器中，测定标准系列溶液的吸光 度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线

6.4.2.3样品测定

在6.4.2.1确定的仪器工作条件下，分别注人10L空白和样品溶液到石墨炉中，同时注人5 氢二铵溶液，测定空白样品和样品的吸光度，然后由工作曲线计算溶液中铅的浓度，

(晋)12S10 管道支架、吊架6.5.1火焰原子吸收法

式中： Y 试样中铅含量，单位为毫克每千克（mg/kg)； 测定样液中铅含量，单位为毫克每升（mg/L)； 空白液中铅含量，单位为毫克每升（mg/L）：

LY/T 1616—2022

试样消化液定量总体积，单位为毫升(mL)； 试样质量，单位为克（g。 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，相对误差不应大于15% 计算结果保留两位有效数字

本方法检出限：火焰原子吸收法（按照称样2.5g8650网架工程文体中心施工组织设计，定容体积10mL计算）为1mg/k 收法（按照称样0.5g，定容体积25mL计算）为0.1mg/kg

试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 所使用的标准编号； 所使用的方法（如果标准中包括几个方法)； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期。

试验报告至少应给出以下儿个方面的内容： 试验对象； 所使用的标准编号； 所使用的方法（如果标准中包括几个方法)； 结果； 观察到的异常现象； 试验日期