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DBJ51T 194-2022 四川省城镇房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价技术标准.pdf

6.1.9吡虫啉试样溶液在高效液相色谱仪上的测定可按表6.1.9 规定的条件执行。上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点 对给定参数做出适当调整，以获得最佳效果。吡虫啉在上述条件 下保留时间约为7.0min，典型液相色谱图参见本标准附录B中 图B.0.1。

表6.1.9吡虫啉高效液相色谱测定条件

6.1.10毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯试样溶液在高效液相色 谱仪上的测定可按表6.1.10规定的条件执行。测定条件可根据不 同仪器特点对给定参数做出适当调整，以获得最佳效果。毒死 蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯在上述条件下保留时间分别约为 5.4min，7.2min，9.7min，典型液相色谱图参见本标准附录B 中图B.0.2。

表6.1.10毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯高效液相色谱测定条件

M 液相色谱分析测定

6.1.11在按照本标准6.1.9、6.1.10条规定的测定条件下，待仪 器基线稳定后，连续进样同一浓度标准工作溶液，直至相邻两次 进样化合物峰面积的绝对差值不得超过算术平均值的1.5%后开 始进样。 6.1.12分析测定结果应采用保留时间定性的方法进行定性识 别，必要时应采取其他方法进一步定性确认。 6.1.13定量分析方法为外标法。根据检测需要，使用标准工 作溶液分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以化合物峰面 积为纵坐标，绘制校准曲线。 6.1.14使用试样分别进样，每样重复两次，获得目标化合物 峰面积。根据校准曲线计算被测试样中目标药物的含量 （mg/L）。试样中待测目标药物的响应值应在方法线性范围内。 6.1.15当试样中目标药物的响应值超出线性范围的上限时， 可对试样进行稀释后再进行测定；当试样中目标药物的响应值超 出线性范围的下限时，可对试样进行浓缩后再进行测定。 6.1.16土壤样品的干土药物含量X（mg/kg）按式（6.1.16）计 算。结果大于等于100时保留4位有效数字，小于100时保留3 位有效数字：

式中：c一从校准曲线得到的药剂浓度，mg/L； V一试样提取体积（方法二中为定容体积），mL； m一样品称量质量，g； f一稀释倍数（f=1，当有稀释或浓缩情况时f做相应 变化）。

6.1.17对同一样品的平行试验测定应按照本标准6.1.7～6.1.16 条规定的步骤进行。 6.1.18对对照土样的对照试验测定应按照本标准6.1.7～6.1.16 条规定的步骤进行，其结果作为对照值。 6.1.19本方法吡虫啉、毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯的定量 限分别为0.04mg/kg、0.5mg/kg、0.6mg/kg和0.5mg/kg。 6.1.20在添加5mg/kg~50mg/kg浓度范围内，吡虫啉、毒死 蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯的回收率应在80%～110%，相对标准 偏差应小于10% 6.1.21在相同条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 得超过算术平均值的10%，以其算术平均值作为测定结果，计算 结果应扣除对照值。

6.2第二法振荡萃取法（吡虫啉的测定）

2.2除非有特别说明DB42／T 1563-2020 植物园环境教育评价规范.pdf，所有试剂纯度均为确认为分析纯的试

剂，实验室用水应符合现行国家标准《分析实验室用水规格和试