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T／CSTM 00277.1-2022 分析仪器稳定性评价 第1部分：基于标准方法精密度的评价.pdf

对经过6.3、6.4、6.5检验合格后的剩余数据，如果满足公式（11)，则表明s不显著大于s，稳 定性测量的时段间总精密度满足统计要求。反之，时段间总精密度不满足统计要求，应从最终数据开始 逐个剔除，每剔除一个数据，按照公式（11）选代计算，直到余下数据满足公式（11)。保留下来的数 据，进入下一步6.7总平均值正确度检验。 注：在每一步迭代计算中，自由度y2要相应变化

6.7总平均值正确度检验

稳定性测量结果的总平均值y的正确度的检验方法：总平均值立与认定值L之差不大于临界差 CDo9(R)）/√mGB 50333-2013 医院洁净手术部建筑技术规范(完整正版、清晰无水印).pdf，计算如公式（12）所示：

若标准物质的不确定不可忽略，则有公式（13）和公式（14）

对经过6.3、6.4、6.5、6.6检验合格后的剩余数据按照公式（12）或公式（13）进行检验，若满足 要求，则说明稳定性测量的总平均值满足标准要求；反之，说明测量结果的总平均值不能满足测量标准 要求，此时，应从最终数据开始逐个剔除，每剔除一个数据，按照公式迭代计算，直到余下数据满足要 求。

6.8确定稳定性时间上限T

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对各元素、各含量水平的稳定性时间上限TMAx内的测量数据，均满足时段内重复性、时段内正确 度、时段间重复性、时段间总精密度、总平均值正确度的检验要求。 对多元素同时测定并有多个含量水平的稳定性测量，可得到多个TMAX。可以最短的TMAx时间作为 多元素同时测定的最终共同TMAX。也可以根据稳定性时间将多元素分组，形成不同稳定性时间的几组 元素。实际评价案例见附录C。

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图1：稳定性评价流程图

评价报告应当包括下列内容： a） 广 被评价仪器型号、编号； b） 试验样品、试验场所和试验日期所需的全部资料： c） 环境温度、湿度； d） 引用标准文件号； 稳定性评价结果 f） 测定中发现的异常现象； g）对结果可能已产生影响的本部分中未作规定的各种操作或任选的操作。

评价报告应当包括下列内容： a） 广 被评价仪器型号、编号； b） 试验样品、试验场所和试验日期所需的全部资料： c） 环境温度、湿度； d） 引用标准文件号； e） 稳定性评价结果 f） 测定中发现的异常现象； g）对结果可能已产生影响的本部分中未作规定的各种操作或任选的操作。

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表A.1符号和缩略语

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钢铁检测标准中间精密度标准差的估算 B.1针对钢铁化学成分分析，若测量标准中未给出中间精密度标准差Sir(Tc)，仅给出再现性标准差SR及 重复性标准差Sr（或再现性限R、重复性限r）时，可用经验公式估算R值。 B.2根据对51个现行有效的ISO钢铁成分化学检测标准的统计，包括各种检测方法及所有浓度水平，分 别得到重复性标准差、室内再现性标准差、再现性标准差随含量水平变化的三个对数线性方程，这三个 方程斜率基本相同。根据这三个方程的截距比值可得到关系公式（B.1)和公式（B.2)。由关系公式(B.1)

SR/S = 2.97, ..(B.1) SI(Tc)/sr = 1.58 ..(B.2） Si(rc) = (s + s²)/4 (B.3） R2=(R²+r²)/4 (B.4)

SR/S = 2.97, SI(Tc)/sr = 1.58 Si(rc) = (s + s²)/4 R2=(R²+r²)/4

SR/S = 2.97, SI(Tc)/sr = 1.58 S(Tc) =(s +s²)/4 R2 = (R² +r²)/4

（B.1 ...(B..2 （B.3） (B.4)

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附录C （资料性） 碳硫分析仪稳定性评价示例

附录C （资料性） 碳硫分析仪稳定性评价示例

表C.1试验样品成分 w/%

表C.1试验样品成分

C.2标准的精密度数据

上午7:30之前仪器校正后，7:30开始测量至21:30，测量总时间约14小时，此过程中不进行任何 校正。样品1#、2#分别每半小时测量1组数据，每组测量2次，共计测量29组，测量结果汇总于表 C.3

表C.3稳定性测量数据

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C.4.1稳定性时段内精密度检验

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C.4.2稳定性时段内正确度检验

C.4.2稳定性时段内正确度检验

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以1#样品的C元素为例，计算各时段内测量结果的正确度，结果列于表C.4。可以看出，除第5 组数据不满足反一Hol

表C.5时段内重复性检验结果

C.4.4稳定性时段间总精密度检验

表C.6时段间总精密度检验结果

C.4.5稳定性总均值正确度检验

对1#样品C元素的24组数据，其余样品组分的29组数据进行时段间总均值正确度检验T／CBCSA29-2020 陶瓷砖试验方法 抗冻性的测定.pdf，计算数据 合要求；而1#样品C元素不满足l－μol≤CDo.95(Rw)/√m，并且未给出标准不确定度，故1#样品C 元素不满足总均值正确度检验要求。

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表C.7总平均值正确度检验结果

对1#样品C元素的24组数据从起始或最后数据开始进行剔除，直至剔除最后9组数据后满足时段 内重复性、时段间总精密度以及总均值正确度检验要求，1#样品C剔除数据后的15组数据的计算结果 列于表C.8中。

对1#样品C元素的24组数据从起始或最后数据开始进行剔除，直至剔除最后9组数据后满足时段 内重复性、时段间总精密度以及总均值正确度检验要求，1#样品C剔除数据后的15组数据的计算结果 列于表C.8中。

以上计算过程表明，组内精密度、组内正确度合格并不能保证时段内重复性、时段间总精密度及总 平均值正确度检验合格；而时段内重复性、时段间总精密度及总平均值正确度检验合格，也不能保证各 组内精密度和正确度合格

外配套（施工方案）给排水C.5确定稳定性时间上限TMAX

两个样品的C、S元素的TMAx值结果列于表C.9。最终TMAx可设为7小时。从分析结果看，虽然 1#样品C元素未考虑标准不确定度，导致正确度判据苛刻，但稳定性试验前整晚碳硫分析仪处于待机 状态，而非工作状态，在早晨开始测量后的2.5个小时内仪器尚未达到最佳稳定状态，因此在本实验室 情况下，在前2.5小时内进行分析检测时，须实时监控测量正确度。2.5小时后，仪器可连续工作7小 时，无需校正。

C.9 两个样品C、S元素稳定性表征TMAx结果