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DB36／T 1633-2022 土壤中铜、铅、锌、铬、镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

称取经风干、研磨并过孔径为0.149mm尼龙筛的土壤样品0.1g～0.5g（精确至0.0001g）置于50 mL聚四氟乙烯埚（6.3）中，用少量水润湿后加入10mL盐酸（5.1），于通风橱内电热板上90°C～ 00°C低温加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至约剩余3mL时，加入9mL硝酸（5.2），加盖加热 至无明显颗粒，加入5mL氢氟酸（5.4），加盖后于电热板上中温加热30min左右，然后开盖，120C 加热除硅，为达到较好的挥硅效果，加热过程中应经常摇动埚。稍冷，加入1mL高氯酸（5.3），于 150°C～170°C加热全冒白烟， 若埚壁上有黑色碳化物，说明有机质未完全分解，应继续加入1mL高氯酸（5.3），加盖加热至 黑色碳化物消失，再开盖赶酸至内溶物呈粘稠状，切不可煮干，加入3mL硝酸溶液（5.5），温热溶解 可溶性残渣，全量转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液（5.5）定容，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，

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取上清液待测。 注：对于有机质含量高的样品，应反复加入少量硝酸（5.2）和高氯酸（5.3）消解直至黑色碳化物 消先。

不称取土壤样品，按照与试样溶液制备（7.3）相同的步骤进行空白试样制备。

按照仪器使用说明书调节仪器的氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间、曝光时间 波长等GB/T 21408-2008 玻璃设备、管道和管件 15mm～150mm口径管道和管件的通用性和互换性，选择最佳的操作条件。仪器条件设置和待测元素中心波长参考附录A和附录B

3.2标准工作曲线的建立

注入待测样液，各待测物的特征谱线信号强度应在标准曲线线性范围内，超过线性范围 线性范围内再进行测定。依据特征谱线信号强度，从标准曲线中得到待测样液中待测物的

按照与试样测定的相同步骤测定空白试样！

公式（1）计算试样中待测元素的含量（mg/kg）

式中： w一试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C一由标准曲线计算得到的上机试样溶液中待测元素浓度，单位为毫克每升（mg/L)； Coi一由标准曲线计算得到的空白试样溶液中待测元素浓度，单位为毫克每升（mg/L)； D一分取倍数； V一消解后试样的定容体积，单位为毫升（mL）； m一试样的称取质量，单位为克（g）； f一试样的水分含量（%）。 重复试验结果用算术平均值表示，保留两位小数。

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两家实验室分别对三种土壤标准物质（GBW07426新疆土壤、GBW07453阳江市南海滩涂沉积物、 GBW07457益阳市湘江沉积物）进行了6次测定，各金属元素的实验室内标准偏差范围为0.12mg/kg~ 3.76mg/kg，实验室内相对标准偏差范围为0.49%～5.28%，实验室间相对标准偏差范围为0.02%~ 7.68%

两家实验室分别对三种土壤标准物质（GBW07426新疆土壤、GBW07453阳江市南海滩涂沉积物 GBW07457益阳市湘江沉积物）进行了6次测定，各金属元素的实验室内相对误差范围为0.18%~ 4.58% 各金属元素的精密度和准确度结果详见附录D。

每批样品至少做1个实验空白，结果应小于定量下限的1/2

当土壤样品中元素含量小于等于20mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不超过算术平均值的20%；大于20mg/kg时在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 超过算术平均值的10%。 不同实验室间测定结果的允许相对偏差不大于20%

实验过程中产生的废液和废物应分类收集和保管，并送具有资质的单位统一处置。

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附录 A （资料性） 电感耦合等离子体发射光谱仪参考操作条件

GB/T 6159.7-2011 缩微摄影技术 词汇 计算机缩微摄影技术DB36/T16332022

附录B （资料性） 各元素的参考中心波长

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附录C （资料性） 5种元素的标准系列溶液

附录C （资料性） 5种元素的标准系列溶液

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TD/T 1035-2013 县级土地整治规划编制规程两家实验室测定土壤标准物质的精密度与准确度统计结果