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JJF（鲁）119-2021 甲烷、丙烷、丁烷红外气体分析器校准规范.pdf

采用纯度为99.999%的高纯氮气。

则量范围(0～2000）mL/min， 流量计的准确度级别不低于4级， 量控制器由两个气体流量计组成。如图1所示

4.2.4秒表：（0~3600）S，MPE：

秒表：（0～3600）SGB/T 17646-2013 小型风力发电机组 设计要求，MPE：±0.10s/h。

4.2.5减压阀和气路

使用与气体标准物质钢瓶配套的减压阀；减压阀、气体管路对被测气体应无吸附 反应

按照使用说明书的要求对仪器进行预热，稳定后进行零点和示值的调整。 仪器校准时，按图1所示连接标准气体、流量控制器和被校仪器，根据仪器说明书的

要求控制标准气体流量。如果仪器说明书没有明确要求，则一般控制在（1000±50）mL/min 范围。校准时必须保证流量控制器中的旁通流量计有气体放空。 5.2示值误差 依次通入浓度约为满量程20%、50%和80%的气体标准物质，对于多量程仪器依次通 入浓度约为相应量程20%、50%和80%的气体标准物质，待读数稳定后，记录仪器示值。 重复测量3次，按式（1）计算仪器各浓度点的示值误差△C。

标准气体流量。如果仪器说明书没有明确要求，则一般控制在（1000±50）mL/min 交准时必须保证流量控制器中的旁通流量计有气体放空。

式中： AC一示值的引用误差： C一各浓度点仪器显示值的算术平均值，%： Cs一气体标准物质的浓度值，%； R一满量程, %。

通入浓度约为满量程50%的气体标准物质，对于多量程仪器依次通入浓度约为相应量 程50%的气体标准物质，待读数稳定后，记录仪器显示值C，，然后通入零点气体，待示值 稳定后，再通入上述浓度的气体标准物质。在相同条件下重复测量6次，按公式(2)计算仪 器的重复性。

式中： C一6次示值的算术平均值，%； C,一第i次的示值，%; n一测量次数。 5.4 响应时间

通入浓度约为满量程50%的气体标准物质，读取稳定示值后，撤去气体标准物质；通 入零点气体，至示值稳定，再通入上述浓度的气体标准物质，同时启动秒表开始计时，当 仪器的示值达到上一次稳定示值的90%时停止计时，秒表所显示的时间即为响应时间。重 复上述步骤3次，取3次测量结果的算术平均值作为仪器的响应时间

议器的漂移包括零点漂移和量程漂移。 通入零点气体，待读数稳定后，记录仪器示值C0，然后通入浓度约为满量程50%的 气体标准物质，待读数稳定后，记录仪器示值C.o，撤去气体标准物质。连续性测量的仪 器连续运行8h，每间隔2h重复上述步骤一次；非连续性测量的仪器连续运行1h，每间 隔15min重复上述步骤一次，分别记录仪器示值C，和C.（i=1，2，3，4)。对于多量程仪 器，在仪器的高量程进行试验。 按公式3)计算零点漂移，取绝对值最大的△，作为仪器的零点漂移

4)计算量程漂移，取绝对值最大的一si作为

仪器预热稳定后，通入零点气体，待读数稳定后，记录仪器示值Cwo。然后将零点气 体先经过水蒸气发生器（如图2所示）再通入仪器内，待读数稳定后，记录仪器示值Cwi° 重复上述步骤3次。按公式(5)计算水蒸气干扰误差△wi。取绝对值最大△w作为仪器的干 扰误差。

交准结果应在校准证书（报告）上反应，校准证书（报告）应至少包括以下信息： a）标题，如“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）； d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e）客户的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识； g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和有关时，应说明被校对象的接收日期： h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明； i）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明： k）校准环境的描述； 1）校准结果及其测量不确定度的说明； m）对校准规范的偏离的说明： n）校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识： 0）校准结果仅对被校对象有效的声明； P）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。

校准原始记录格式见附录B，校准证书（报告）内页格式见附录C。

由于复校时间间隔的长短是由仪器使用情况、使用者、仪器本身质量等因素所决 此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议不超过1年。如果对 检测数据有怀疑或仪器更换主要部件及修理后，应对仪器重新校准

示值误差的不确定度评定

式中： △C一示值的引用误差： C一各浓度点分析器显示值的算术平均值，%； C，一气体标准物质的浓度值，%; R一 满量程, %。

u(△C) = ( )u²(C,) ac ac.

A.4测量不确定度来源

1 c ac R ac. R

4.1氮中甲烷、内烷、丁烷气体标准物质定值引入的不确定度； 4.2环境条件、人员操作、流量控制和被校分析器分辨力等各种随机因素，体现在测 性引入的不确定度中

A.5标准不确定度评定

采用的氮中甲烷、丙烷、丁烷气体标准物质，其定值相对扩展不确定度为2%， 日子k=2，则气体标准物质定值引入的标准不确定度为：

JJF（鲁）119－2021A.5.2测量重复性引入的标准不确定度u（C)对甲烷、丙烷、丁烷红外气体分析器依次通入约为满量程20%、50%、80%的氮中甲烷、丙烷、丁烷气体标准物质，重复测量10次。具体测量数据列于表A.24。表A.2甲烷各校准点测量数据测量范围：0%~100%气体标准CH4示值（%）物质摩尔分数23456891019.9%20.420.620.419.820.420.919.720.920.520.350.2%52.253.153.250.853.352.549.850.951.451.780.3%80.479.879.579.379.978.579.980.079.578.9表A.3丙烷各校准点测量数据测量范围：0%～100%气体标准C3H：示值（%）物质摩尔分数234567891020.3%19.819.720.219.620.119.519.620.120.319.550.5%48.348.649.148.548.747.949.247.848.548.880.5%77.678.377.377.178.578.278.677.978.178.6表A.4丁烷各校准点测量数据测量范围：0%~100%气体标准C4H10示值（%）物质摩尔分数23456891019.6%21.321.520.920.821.521.620.921.121.321.149.5%53.152.552.851.252.351.851.752.752.653.779.5%81.982.982.783.683.783.283.582.782.682.2各校准点分别按式A.3计算标准偏差，相应的标准不确定度可按式A.4计算。10

：本规范规定，每个校准点重复测量3次，取算术平均值作为分析器的示值，故n=3。

各校准点的标准偏差s与标准不确定度u(C)的计算结果见表A.5～7。

各校准点的标准偏差s与标准不确定度u(C)的计算结果见表A.5～7。

甲烷各校准点的标准偏差、与标准不确定度.7

校准点的标准偏差与标准不确定度，的计

A.6合成标准不确定度

A.6.1标准不确定度汇总

标准不确定度汇总见表A.810。

表A.8甲烷各校准点标准不确定度一览表

表A.9丙烷各校准点标准不确定度一览表

表A.10丁烷各校准点标准不确定度一览表

DB11T 828.4-2011 实验用小型猪 病理学诊断规范A.6.2合成标准不确定度

A.6.2合成标准不确定度

合成标准不确定度u(△C)按式A.5计算

表A.11甲烷、丙烷、丁烷各校准点合成标准不确定度一览表

取包含因子k=2，则各校准点示值误差的扩展不确定度按式A.6计算：

U = k·u.(△C)

A.12甲烷、丙烷、丁烷各校准点扩展不确定

JJF（鲁）119－2021附录 B校准原始记录格式委托单位：地址：仪器名称证书编号制造厂型号规格出厂编号校准依据温度：℃湿度：%RH校准日期校准地点校准核验校准用主要仪器设备名称扩展不确定度/准确度等测量范围证书编号有效期至级/最大允许误差1.外观　口正常；口其它2.示值误差标准气体浓度值测量值（%）平均值示值误差不确定度(%)123(%)(%FS)(k=2)3.重复性示值（%)标准气体浓度值重复性(%)23456C4.响应时间15

GB/T 19799.1-2015 无损检测 超声检测 1号校准试块JJF（鲁）119－2021标准气体浓度值响应时间测量值（s）(%)123响应时间5.漂移时间0h (0min)1 h(15 min)2 h(30 min)3 h(45 min)4 h(60 min)零点值量程值零点漂移（%FS）：量程漂移（%FS）：6.水蒸气干扰误差干扰误差项目C.C2C,(%FS)水蒸气16