1 前言
国内大部分甘蔗糖厂使用亚**法生产白砂糖，以二氧化硫为主要的澄清剂。白砂糖中残留微量二氧化硫是难以避免的。白砂糖中二氧化硫含量是反映白砂糖质量的一个重要指标。GB/T317－1998《白砂糖》中引用国标GB/T5009.34－2003 测定食品中亚**盐的方法，盐酸副玫瑰苯胺法是其中的仲裁法。该方法在应用过程中的影响因素较多，如不注意易导致结果不稳定。本文通过对盐酸副玫瑰苯胺法测定白砂糖亚**盐含量过程进行分析，量化了各不确定度分量，并提出了该法的合成不确定度及检测过程中的注意环节。通过评定与分析，以减少检测过程中的误差，提高检测结果的准确性。该法的原理为亚**盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚**盐含量成正比，用分光光度计进行比色测定。
2 测定过程及数学模式的建立
2.1 测定步骤该法测量步骤如下：称取约10.00 g 均匀的白砂糖样品，以少量水溶解，置于100mL 容量瓶中，加入4ml0.5mol/L 氢氧化钠溶液，5min 后加入4ml0.5mol/L **，然后加入20mL 四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。取5.0mL 样品处理液于25mL 比色管中，加四氯汞纳吸收液使体积达10mL，然后加入lmL 氨基磺酸铵溶液，lmL 甲醛溶液及lmL 盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，静置显色20min。用1cm比色杯，以零管调零，于波长550nm处用紫外／可见分光光度计(UV2401PC，日本岛津公司生产)测定吸光度，与标准溶液系列同时测定。以吸光度和亚**盐含量绘制工作曲线，由工作曲线求得样品溶液中亚**盐的含量。
2.2 数学模型[2]
根据上述测量过程，二氧化硫含量的数学模型
如下：
式中，X 为样品中二氧化硫的含量（mg/kg）；Ai 为第i 份样品的样液中二氧化硫的含量（μg）；mi为第i 份样品质量（g）；V1为测定用样液的体积（mL）；V2为样品定容体积（mL）。
3 不确定度的来源分析
3.1 样液中二氧化硫的含量（A）引入的不确定度样品处理液的浓度由分光光度计测定，其含量与吸光度（ABS）的关系为：A=k×ABS+b，浓度A 的不确定度与拟和曲线的斜率k 及截距b 有关，适于不确定度的A 类评定。
3.2 质量m 引入的不确定度来源于电子天平，适于不确定度的B 类评定。
3.3 体积V1
引入的不确定度受操作过程中的移液管及温度变化的影响，可由检验证书或经验得到，适于不确定度的B 类评定。
3.4 体积V2 引入的不确定度受操作过程中的移液管及温度变化的影响，可由检验证书或经验得到，适于不确定度的B 类评定。
3.5 重复性实验引起的不确定度
该不确定度分量主要是由样品的重复测定所引入，适于不确定度的A 类评定。以下以某白砂糖样品的测定为例进行不确定度汁算。
3.6 各不确定度分量的评定
3.6.1 样液中二氧化硫的含量（A）
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