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HG／T 4104-2019 水性氟树脂涂料.pdf

5.3.3.2型产品制板要求

除另有规定外，从型途科广 棉纤维水泥板和C30混凝土块的试板的膜 定进行。除另有规定外，采用线棒涂布器制板时，线棒涂布器应符合GB/T9755一2014中 5.3.3.2.1的要求。涂层厚度的测 3452.2的规定进行

配套体系涂料应采用水性涂料，

5.3.3.3I型产品制板要求

除有规定外GB/T 28908-2012 高纯金属铬，血型 表4的规定进行。除另有规定外， 线棒涂布器应符合GB/T9755—2014中 5.3.3.2.1的要求。涂层厚度的测定按GB/T 13452.2的规定进行

HG/T 4104=2019

表4Ⅱ型产品制板要求

除另有规定外，在试验中仅使 级水要求的蒸馏水或去离子水。试验溶液 先调整到试验温度

5.4.2在容器中状态

打开容器，用调刀或搅棒揽拌，充许容器底部有沉淀。若经搅拌易于混合均匀，则评为“搅拌后 均匀无硬块”。双组分涂料的主剂和固化剂需分别进行检验

5. 4. 4 基料中氧含量

268一2008中A法的规定进行（3次循环试验）。双

按附录A进行。清漆（含消光粉的清漆除外）不需离心步骤，双组分涂料仅检验主剂。基料与 额料和体质颜料可以有效分离的样品应采用附录A中方法一进行测试；基料与颜填料无法有效分离 时，才能采用附录A中方法二进行测试。应在报告中注明使用的方法。方法二不适用于样品中含有 铝粉、有机颜料等燃烧过程中可能增重或失重的颜料或体质颜料的涂料。 注：离心用溶剂可由生产企业提供

5.4.5不挥发物含量

按GB/T1725一2007的规定进 合后进行检验。烘烤温度为 （105±2）℃，烘烤时间为2h，试样量约2

5. 4. 6干燥时间

GB/T1728一1979的规定进行。表干按乙法进行，实干按甲法进行；烘干按实干甲法进行。

GB/T23981一2009的规定进行，双组分涂料混合月

样板在散射目光下目视观察。如涂膜均匀，无流挂、发花、针孔、开裂和剥落等涂膜病态，则评 为“正常”。

接GB/T6742一2007的规定进行。

5. 4. 13附著力

按GB/T5210一2006的规定进行，采用直径为20mm的试柱。对于Ⅲ型涂料，上、下两个试 与试板同轴心对接进行试验。

HG/T 41042019

I型接GB/T9265一2009的规定进行。在散射日光下目视观察。如3块试板中至少有2块未出 现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象，可评定为“无异常”。如出现以 上涂膜病态现象，按GB/T1766一2008进行描述。 Ⅱ型按JTJ275一2000中附录C.1的规定进行，制备3块试件。在散射日光下目视观察。如3块 式件中至少有2块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象，则评为 无异常”。如出现以上涂膜病态现象，按GB/T1766一2008进行描述。 Ⅲ型按GB/T9274一1988中甲法的规定进行，浸人50g/L氢氧化钠溶液中。在散射日光下目视 见察。如3块试板中至少有2块未出现生锈、起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜

按GB/T1733一1993中甲法的规定进行，试板投试前除封边外还需封背。在散射日光下目视观 察。对于I型、Ⅱ型涂料，如3块试板中至少有2块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明 显失光等涂膜病态现象，则评为“无异常”；对于Ⅲ型涂料，如3块试板中至少有2块未出现生锈、 起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象，则评为“无异常”。如出现以上涂 膜病态现象，按GB/T1766一2008进行描述，

5.4.18耐湿冷热循环性

5. 4. 19耐洗刷性

按GB/T9755一2014中附录C的规定进行。配套体系中水性氟树脂涂料为清漆和色漆时， 徐层损坏即为涂膜损坏。

按GB/T9780一2013第5章中A法的规定进行

5. 4. 21耐盐雾性

按GB/T1771一2007的规定进行（试板不划线）。如出现起泡、生锈、脱落、开裂等涂膜病态现 象，按GB/T1766一2008进行描述。

5.4.22连续冷凝试验

5.4.23荧光紫外加速老化

5.4.24自然气候暖霸

5.4.25挥发性有机化合物（VOC）含量

I型按GB24408的规定进行；Ⅱ型、Ⅲ型按GB/T23986一2009的规定进行，VOC含量的 算按GB/T23986一2009中10.4的规定进行。将各组分按产品明示的施工配比混合后进行测定。如 稀释剂的使用量为某一范围，应按产品施工配比规定的最大稀释比例混合。如用水作为稀释剂，不考 虑稀释配比

6.1.1产品检验分为出厂检验和型式检验

6.1.2出厂检验项目包括在容器中状态、不挥发物含量、干燥时间、对比率、涂膜外观。 6.1.3型式检验项目包括本标准所列的全部技术要求。在正常生产情况下，耐盐雾性、连续冷凝试 验、荧光紫外加速老化每2年至少检验1次，自然气候曝露检验周期不做规定，其余项目每年至少检 验1次。

6.2.2应检项目的检验结果均达到本标准要求时，该产品为符合本标准要求

接GB/T9750的规定进行。在包装标志或说明书上注明产品类别、水性氟树脂类型。对于多 分涂料，包装标志上应明确组分配比。

按GB/T134911992中二级包装要求的规定进行

亡存时应保证通风、干燥，防止日光直接照射，并应隔绝火源、远离热源。产品应根据类型 期，并在包装标志上明示。

产品贮存时应保证通风、干燥，防止日光直接照射，并应隔绝火源、远离热源。产品 定出贮存期，并在包装标志上明示

本方法适用于水性氟树脂涂料的基料（树脂、助剂部分）中氟元素含量的测定

试样中加人合适溶剂，经反复离心（清漆不需离心，对含有消光粉的清漆也需进行该步骤）将 料和颜填料分离，收集上层液体（树脂、助剂部分），在一定温度下烘干。称取一定量的烘干样品 在氧弹中燃烧分解，分解物用氢氧化钠溶液吸收。以氟离子选择电极为指示电极、饱和甘汞电极为参 比电极，用标准加人法测定吸收液中氟离子浓度，计算出样品的氟元素含量

除另有规定外，在试验中仅使用确认为化学纯的试剂和符合GB/T6682一2008中三级水要求的 蒸馏水或去离子水，所有含氟溶液应贮存于聚乙烯塑料瓶中

A.2.2.1离心分离所用试剂

A.2.2.1.1蒸馏水。 A.2.2.1.2 甲乙酮。 A.2.2.1.3 其他合适的溶剂。 A.2.2.2 仪器测试部分所用试剂和材料 A.2.2.2.1 氢氧化钠溶液：0.02mol/L，1mol/L。 A.2.2.2.2盐酸溶液：2mol/L。 A.2.2.2.3硝酸溶液：1十5（体积分数）。 将20mL硝酸加人到100mL水中混匀。 A.2.2.2.4苯酚红指示剂：0.4g/L。 将0.10g苯酚红指示剂溶于14.20mL0.02mol/L氢氧化钠溶液（见A.2.2.2.1）中，用水稀释 到250mL。 A.2.2.2.5氟标准储备溶液：1000μg/mL。 称取2.2101g预先在（105士2）℃干燥2h的氟化钠（二级标准物质），置于烧杯中，加水溶解， 用水洗人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含氟1000μg，作为储备溶液。

A.2.2.2.2盐酸溶液：2mol/L。 A.2.2.2.3硝酸溶液：1十5（体积分数）。 将20mL硝酸加人到100mL水中混匀。 A.2.2.2.4苯酚红指示剂：0.4g/L。 将0.10g苯酚红指示剂溶于14.20mL0.02mol/L氢氧化钠溶液（见A.2.2.2.1）中，用水稀释 到250mL。 A.2.2.2.5氟标准储备溶液：1000μg/mL。 称取2.2101g预先在（105士2）℃干燥2h的氟化钠（二级标准物质），置于烧杯中，加水溶解 用水洗人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含氟1000μg，作为储备溶液。

HG/T 41042019

A.2.4.1样品离心处理

A.2.4.1.1离心分离方法1

用刷涂或刮涂的方法在聚四氟乙烯底材上制备一道水性氟树脂涂料涂膜，放在室温下养护2d。 从底材上取下干膜，剪碎后，取约1g，放人10mL离心管中，加入甲乙酮（或其他适用溶剂，见 A.2.2.1.2），浸泡1h。摇均匀后，在转速3000r/min或商定的条件下离心20min。倒出上层液 体，再加入甲乙酮（或其他适用溶剂，见A.2.2.1.2），用细玻璃棒将离心管底部沉淀搅起并搅匀， 置1h。接以上条件再次离心。如此反复，共离心4次6次，直到沉淀部分基本没有黏性。 A.2.4.1.2离心分离方法2 在10mL离心管中加入约1.5g水性氟树脂涂料，加入蒸馏水（或其他适用溶剂，见 A.2.2.1.1)，用细玻璃棒搅匀，在转速3000r/min或商定的条件下离心20min。倒出上层溶液，再 加入蒸馏水（或其他适用溶剂，见A.2.2.1.1），用细玻璃棒将离心管底部沉淀搅起并搅匀，放置 1h。按以上条件再次离心。如此反复，共离心4次～6次，直到沉淀部分基本没有黏性。 注1：以上方法可以选用，多数情况下离心分离方法1适用于水性丙烯酸改性聚偏二氟乙烯（PVDF）涂料，离 心分离方法2适用于水性聚偏二氟乙烯（PVDF）、水性氟烯烃/乙烯基醒（酯）共聚树脂（FEVE）、水性 含氟丙烯酸等涂料。 注2：离心分离方法2中离心分离操作难度较大，建议由经过专业培训、具有一定操作经验的人员进行 注3：离心分离方法1和离心分离方法2中样品量、离心管容量、转速、离心次数等离心条件可根据仪器及离心 14

A.2.4.1.2离心分离方法2

效果自行确定。 注4：如果出现影响分离效果的絮凝，可试用其他溶剂或多种溶剂组合，也可向涂料供应商进行技术咨询。 注5：其他能将基料和颜填料分离的方法经双方认可也可使用

A.2.4.2样品烘王

将A.2.4.1中收集的上层溶液混合均匀，取出5g～10g，置于聚四氟乙烯材质蒸发容器（尺寸 为5cmX8cm）中，在（80士2）℃烘2h，再升温至（150士2）℃烘3h，然后将烘干的样品粉碎或者 剪碎

A.2.4.3样品燃烧分解

氧弹弹体燃烧池中，加人约1mL乙醇（见A.2.2.2.9）。在氧弹弹体中准确移入50mL1mol/L氢氧 化钠溶液（见A.2.2.2.1），再将燃烧池置于氧弹中，旋紧上盖，通人氧气（见A.2.2.2.8）将氧弹 内空气完全置换成氧气，将样品完全燃烧气化，同时置于冷水中降温，静置吸附至少1h，充分振荡 使生成的烟雾完全被吸收液吸收。同时做空白试验 （不加样品，直接用滤纸燃烧）

A.2.4.4氟含量测定

按图A.1连接好仪器装置，开动搅拌器，更换聚乙烯塑料烧杯中的水数次，直至毫伏计显示电 位达到氟电极的空白电位，

4.5氟电极实际斜率测

图A.1仪器连接示意图

氟电极实际斜率往往偏离理论值（59.2），因此应定期测试氟电极实际斜率。在5个100mL容 量瓶中分别准确移人含氟为100μg/mL的氟标准工作溶液1mL、3mL、5mL、10mL、20mL，各 加人2滴苯酚红指示剂（见A.2.2.2.4）、10mL总离子强度调节缓冲溶液（见A.2.2.2.7），用水稀 释到刻度，摇匀。将溶液倒人100mL聚乙烯塑料烧杯中，测量每个标准溶液的电位，测量时电极插 人深度、电极之间距离、搅拌速度、溶液温度等要求一致。以各种浓度溶液的响应电位（mV）为纵 坐标、相应的浓度对数为横坐标，做标准曲线图，计算出电极的实际斜率K，K值无论正负均取 正值。 注，如果氟电极1星期内连续使用，不必每天都测定。如超过1星期，应重新测定氟电极实际斜率，

A.2.4.6样品溶液电位测量

在100mL容量瓶中准确移入5mL吸收液（见A.2.4.3），加入2滴苯酚红指示剂（见 A.2.2.2.4)，用盐酸溶液（见A.2.2.2.2）中和到指示剂变黄。加人10mL总离子强度调节缓冲溶 液（见A.2.2.2.7），用水稀释到刻度，摇匀。将溶液倒入100mL聚乙烯塑料烧杯中，放入搅拌子， 雷入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，开动搅拌器，待电位稳定后记录下响应电位E，（mV）。立即 准确移人1mL氟标准工作溶液［cb（见A.2.2.2.6)]，待电位稳定后记录下响应电位E2（mV）。 测量时电极插人深度、电极之间距离、搅拌速度要求与测定实际斜率时一致，溶液温差与测定实 标斜率时不得超过士1℃。移人的氟标准工作溶液的氟含量应为样品溶液中氟含量的1倍以上；空白 试验溶液则移入1mL100μg/mL氟标准工作溶液。聚乙烯塑料烧杯由于材质的原因影响移液的准确 生，可以将移液管的尖端靠在一根玻璃棒上，保持规定的时间，然后将残留有氟标准工作溶液的玻璃 棒的部位浸入溶液中揽匀

A.2.4.7结果计算

F—样品、参比样品或空白样品中氟的质量分数，以%表示； Cb 氟标准工作溶液的浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； 样品的质量的数值，单位为毫克（mg）； 移入氟标准溶液前后的电位差（IE，一E2I）的数值，单位为毫伏（mV）； K 氟电极实际斜率（K值无论正负均取正值）

液吸收。以氟离子选择电极为指示电 比电极，测定吸收液中氟离子浓度，计算 出烘干样品中的氟元素含量。然后通过颜料 基料中的氟元素含量。

A.3.2色漆氯含量的测定

A.3.2.1样品烘干与粉碎

A.3.2.2样品的燃烧分解

准确称取10mg~15mg烘干样品［m（见A.3.2.1）」，放在约0.1g无灰滤纸上，包裹后放在 氧弹弹体燃烧池中，加入约1mL乙醇（见A.2.2.2.9）。在氧弹弹体中准确移入50mL1mol/L氢氧 化钠溶液（见A.2.2.2.1)，再将燃烧池置于氧弹中，旋紧上盖，通入氧气（见A.2.2.2.8）将氧弹 内空气完全置换成氧气，将样品完全燃烧气化，同时置于冷水中降温，静置吸附至少1h，充分振荡， 使生成的烟雾完全被吸收液吸收。同时做空白试验（不加样品，直接用滤纸燃烧）。

2.3样品溶液电位测量

在100mL容量瓶中准确移入5mL待测样品溶液（见A.3.2.2），按A.2.4.6的测试步骤测量样 品溶液电位

A.3.2.4结果计算

通过公式（A.1）计算得出样品的氟的质量分数，再通过公式（A.2）计算得出 氟含量（F*）。

通过公式（A.1）计算得出样品的氟的质量分数，再通过公式（A.2）计算得出校正后全漆中的 氟含量（F*）。

A.3.3色漆颜料含量的测定

将受试产品试样中溶剂蒸发后，剩余物在（800士3）℃时灰化。由灼烧剩余物质量和试样烘干质 量计算出颜料含量

A.3.3.2仪器设备

A.3.3.2.1瓷埚：容积50mL。 A.3.3.2.2马弗炉：室温1200℃，精度±3℃。 A.3.3.2.3电子天平：实际分度d=0.1mg。 A.3.3.2.4干燥器：内盛有适宜的干燥剂

A.3.3.3试验方法

A.3.3.3.1样品烘王

取5g～10g试样GB/T 27996-2011 全地面起重机，置于聚四氟乙烯材质蒸发容器（尺寸为5cm×8cm）中，在（80士2）℃煤 2 h，再升温至（150±2)℃烘3 h

A.3.3.3.2样品高温烘烤

将瓷埚（见A.3.3.2.1）放入马弗炉（见A.3.3.2.2）中，在（800土3）℃温度下加热至恒重 (m）。取出，在干燥器（见A.3.3.2.4）中冷却后，于其中称人约2g烘干样品［m2（见 A.3.3.3.1）。将该瓷埚（见A.3.3.2.1）放人马弗炉（见A.3.3.2.2）中，加热至灰化温度 [（800士3）℃或商定]。在大多数情况下，灰化会在2h后完成。将该瓷埚放入干燥器中，冷却至少 30min。称量，然后将其再放人马弗炉（见A.3.3.2.2）中15min。在干燥器中冷却至室温，再次称 量。重复这些操作，直至恒重（m3）。 注1：颜填料含量很低的样品，为提高测试准确性，可适当增加称样量。 注2：马弗炉升温时需控制速度，升温过快时灰化产生的气体有可能将灰分带出埚。

3.3.3颜料含量的结果表

A.3.4基料中氟含量的结果表示

SN/T 0647-2013 出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定 高效液相色谱法试验报告至少应给出以下几方面的内容： 树脂类型； 测试结果： 氟含量的测试方法； 观察到的异常现象； 试验日期。