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GB／T 39138.3-2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T39138.32020

金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

GB/T39138的本部分规定了金镍铬铁硅硼合金中铬、铁、硅、硼含量的测定方法。 本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中铬、铁、硅、硼含量的测定。测定范围：Cr：4.00%～7 Si,B: 1.00% ~5.00%

DB13T 598-2005 无公害果品 设施杏生产技术规程GB/T39138的本部分规定了金镍铬铁硅硼合金中铬、铁、硅、硼含量的测定方法。 本部分适用于金镍铬铁硅硼合金中铬、铁、硅、硼含量的测定。测定范围：Cr：4.00%～7.00%； B:1.00%~5.00%

鼠酸溶解。于盐酸介质中，用电感耦合等离 子发射光谱仪测定试液中铬、铁、和硅元素的质量分数

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3氢氟酸（p=1.12g/mL），优级纯。 3.4硼酸溶液（50g/L）。 3.5铬标准贮存溶液：称取0.1000g金属铬（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mL 盐酸（3.1），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全。冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铬。 3.6铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mL 盐酸（3.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL含1000μg铁， 3.7硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于聚四氟乙烯消化罐中，加人2g 氢氧化钾，放入烘箱中，于150℃下溶解16h，取出，冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻 度。混匀。此溶液1mL含1000ug硅。 3.8硼标准贮存溶液：称取0.5720g在40℃～45℃烘干1h的光谱纯硼酸（HBO：），置于100mL石 英烧杯中，用水溶解完全后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg硼。 3.9铬、铁、硼混合标准溶液：分别移取10.00mL铬、铁、硼标准贮存溶液（3.5、3.6、3.8）于100mL容量 瓶中，加入10mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100μg铬、铁、硼。 3.10硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.7）于100mL塑料容量瓶中，加人10mL盐酸 （3.1），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100μg硅。 3.11氩气（体积分数≥99.99%）

除非另有说明，在分析中仅使用 3.1盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.3氢氟酸（p=1.12g/mL），优级纯。 3.4硼酸溶液（50g/L）。 3.5铬标准贮存溶液：称取0.1000g金属铬（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mI 盐酸（3.1），1mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全。冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铬。 3.6铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mI 盐酸（3.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL含1000μg铁。 3.7硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%），置于聚四氟乙烯消化罐中，加人2g 氢氧化钾，放入烘箱中，于150℃下溶解16h，取出，冷却，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻 度。混匀。此溶液1mL含1000ug硅。 3.8硼标准存溶液：称取0.5720g在40℃~45℃烘干1h的光谱纯硼酸（H：BO：），置于100mL石 英烧杯中，用水溶解完全后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg硼。 3.9铬、铁、硼混合标准溶液：分别移取10.00mL铬、铁、硼标准贮存溶液（3.5、3.6、3.8）于100mL容量 中，加入10mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100μg铬、铁、硼。 3.10硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.7）于100mL塑料容量瓶中，加人10mL盐酸 3.1），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100μg硅。 3.11氩气（体积分数≥99.99%）

4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：在仪器最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铜标准溶液测量 10次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。 4.2各元素推荐分析谱线：各元素分析谱线见表1

表1各元素推荐分析谨

试样粒度应不大于0.095mm

试样粒度应不大于0.095mm

5.4.1测定铬、铁、硼的试料溶解：将试料（6.1）置于200mL烧杯中，以少许水润显，加人20mL盐酸 3.1）、10mL硝酸（3.2）盖上表皿，低温加热溶解至不溶渣为白色。取下，冷却至室温，将试液及不溶渣 移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。 移取10.00mL上述试液于50mL容量瓶中，加5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混勾。 6.4.2测定硅的试料溶解：将试料（6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加入20mL盐 酸（3.1）、10mL硝酸（3.2）盖上杯盖，低温加热溶解至少量不溶渣，滴加5滴氢氟酸（3.3），继续低温加热 溶解完全。取下，冷却至室温，用30mL硼酸溶液（3.4）冲洗杯盖及杯壁，摇匀，移入100mL容量瓶中。 用水稀释至刻度。混匀。 移取10.00mL上述试液于50mL容量瓶中，加5mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀， 6.4.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，当工作曲线线性相关系数 ≥0.9995时，测量试液及随同试料空白中待测元素的谱线强度，从工作曲线上查出待测元素的质量 浓度

HG/T 4175-2011 化工装置仪表供电系统通用技术要求6.5.1分别移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL铬、铁、硼混合标准溶液

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3.9）或硅标准溶液（3.10）于两组100mL客 6.5.2在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液和样品溶液中的铬、铁、硼和硅的谱线强度 值，计算机自动绘制工作曲线并计算出铬、铁、硼和硅的质量分数，

式中： X 待测元素铬、铁、硼、硅： P1 试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（uμg/mL）； Po 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； Vs 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V1 试液的总体积，单位为毫升（mL）； m。 试料质量，单位为克（g）； V²一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位，

式中： X 待测元素铬、铁、硼、硅； P1 试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（uμg/mL）： Po 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL） Vs 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V1 试液的总体积，单位为毫升（mL）； m。 试料质量，单位为克（g） V²一分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后两位

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法或外延法求得

间分析结果的差值应不大于表3所列相对允许差

TZZB 1213-2019 压射室（熔杯）GB/T 39138.3—2020

试验报告至少应包括以下几个方面的内容： 试样； 本标准编号（包括发布或出版年号）； 使用的方法（如果标准中包括几个方法） 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期