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GB／T 20975.6-2020 铝及铝合金化学分析方法 第6部分：镉含量的测定.pdf

镉含量以镉质量分数wca计，按式(1)计算：

一 自工作曲线上查得样品溶液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； 0o 一一自工作曲线上查得空白溶液中镉的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； Vi一试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； V试料溶液测定体积，单位为毫升（mL）； — 试料质量，单位为克（g）； V2 试料溶液分取体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。

GB/T 20975.62020

的绝对差值不超过重复性限rTCACM 1228-2019 中医内科临床诊疗指南 尫痹，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内 插法和外延法求得

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结： 对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线 首法和外延法求得，

试料用盐酸、双氧水溶解，经氢氧化钠、氨水两次沉淀分离铝、钛、铁、铅、铬、铜、锆、锰等共 在pH5.5的弱酸性介质中，以PAN为指示剂，用NazEDTA标准滴定溶液直接滴定镉，以』 含量

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂和实验室二级水 5.2.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。 5.2.2 过氧化氢（p=1.10g/mL）。 5.2.3 氨水（p=0.91g/mL）。 5.2.4 盐酸（1+1）。 5.2.5 硝酸（1+1）。 5.2.6 氨水（1+1）。 5.2.7 氢氧化钠饱和溶液。 5.2.8 氢氧化钠溶液（150g/L）。 5.2.9 六次甲基四胺缓冲溶液（pH5.5）：称取150g六次甲基四胺固体于1000mL烧杯中，加400mL 水溶解，加人约50mL盐酸（5.2.1），调节溶液酸度约为pH5.5（以pH试纸检查），用水稀释至500mL， 混匀。 5.2.10 镉标准溶液（c1=1.0mg/mL）：称取1.0000g金属镉（wca≥99.9995%）于400mL烧杯中，加

GB/T20975.6—2020

配制：称取1.869g乙二胺四乙酸二钠（Cl。H14NzO：Naz·2H2O）于500mL烧杯中，加人 300mL水，加热溶解，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 标定：移取三份各10.00mL（V。）镉标准溶液（5.2.10）于三个300mL锥形瓶中，加人50mL 水、2滴甲基红溶液（5.2.12），用氨水溶液（5.2.6）中和至溶液恰变为黄色，以下按5.4.4.5～ 5.4.4.6进行。平行标定所消耗Na2EDTA标准滴定溶液（5.2.11）体积（Vs）的极差应不大于 0.10mL，取其平均值。 计算：按式（2)计算Na2EDTA标准滴定溶液（5.2.11)的浓度

C1 镉标准溶液（5.2.10）的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V 移取镉标准溶液（5.2.10）的体积，单位为毫升（mL）； Vs 消耗NazEDTA标准滴定溶液（5.2.11）的体积的平均值，单位为毫升（mL）； 112.41 镉的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 计算结果保留四位有效数字，数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。 2.12甲基红溶液（1.0g/L）

将样品加工成厚度不天于1mm的碎屑

称取质量m为1.00g试样，精确至0.0001g

做空白试验。记录消耗Na，EDTA标准滴定溶液

5.4.4.1将试料（5.4.1)置于200mL烧杯中，分两次加入总量为15mL盐酸（5.2.4），待剧烈反应停止 后，滴加过氧化氢（5.2.2），加热至试料溶解完全NB/T 20010.12-2010 压水堆核电厂阀门 第12部分：气动装置，加入30mL水，使盐类溶解，取下冷却。 5.4.4.2边搅拌边加入氢氧化钠饱和溶液（5.2.7）至A1（OH）3沉淀溶解，再过量10mL，加热煮沸 1min～2min，取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液（5.2.8）洗涤沉淀5次～6次。 5.4.4.3分5次用总量为50mL热盐酸（5.2.4），将沉淀溶解于原烧杯中，然后每次用10mL热水冲洗 滤纸5次。滤液边搅拌边加入50mL氨水（5.2.3），加热煮沸1min~2min，取下冷却，移入250mL容 量瓶（V。），用水稀释至刻度，混匀。 5.4.4.4将溶液（5.4.4.3）干过滤后，按表4准确移取相应体积（V，）的滤液于300mL锥形瓶中，加入 2滴甲其红溶游（5212）用扑西 调至溶滴由黄鱼恰恋为红色

5.4.4.5加人10mL六次甲基四胺缓冲溶液（5.2.9），加热煮沸3min。 5.4.4.6加人5滴PAN(5.2.13），趁热用Na2EDTA标准滴定溶液（5.2.11）滴定至溶液呈橘红色，补加 5滴氨水（5.2.6)溶液变成红色继续滴定至橘红色，反复补加氨水（5.2.6）至溶液不再变红，继续滴定至亮 黄色，即为终点记录消耗Na，EDTA标准滴定溶液（5.2.11)的体积（V。）

辐含量以镉质量分数wca计，按式（3)计算

X100% m.V.X1000

C2 NazEDTA标准滴定溶液（5.2.11)的浓度，单位为摩尔每升（mo1/L）； V。 滴定样品溶液时消耗NazEDTA标准滴定溶液（5.2.11）的体积，单位为毫升（mL）； Vs 滴定空白溶液时消耗Na2EDTA标准滴定溶液（5.2.11）的体积，单位为毫升（mL）； V 样品溶液总体积，单位为毫升（mL）； 112.41 的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； m 试料的质量，单位为克（g）； V 移取样品溶液的体积，单位为毫升（mL）。

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表5数据采用线性内 插法或外延法求得

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内GB/T 29158-2012 带辅助能源的太阳能热水系统(储水箱容积大于0.6m3)技术规范，这两个测试结 对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表6数据采用线 法或外延法求得

试验报告应包括下列内容： a）本部分编号、名称及所使用的方法； b）关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息； c）以适当的形式表达试验结果； d）试验过程中出现的异常现象； e）审核、批准等人员的签名。