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GB／T 30431-2020 实验室气相色谱仪

仪器在运输包装状态下，包括低温贮存、高温贮存、跌落、交变湿热，按GB/T11606一2007表1中 运输、运输贮存的要求进行试验。其中：高温55℃；低温一20℃；交变湿热相对湿度95%、温度55℃ 倾斜跌落高度250mm。试验后，包装箱不应有较大变形和损伤，受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥 落等机械损伤：将仪器置于正常工作条件下进行检验，应符合4.24.11的要求，

全套仪器至少应包括以下部分： a）气相色谱仪主机一台； b）必需的附件和备件一套。

全套仪器至少应包括以下部分： a）气相色谱仪主机一台； b）必需的附件和备件一套。

GJB 6458.30-2008 火箭炮试验方法 可靠性试验5.1.1试验环境条件

5.1.2试验设备工具

仪器试验用设备和工具如下： 接触/泄漏电流测试仪：准确度优于5级； b) 数字万用表； 耐电压测试仪：交流电压0V~1500V频率为50Hz，准确度优于5级； d）接地电阻测试仪；准确度优于5级； e 压力表；0MPa～0.4MPa，最小分度不大于0.002MPa的弹性元件式压力表，或者满足技术要 求的其他类型压力仪表； 铂电阻温度计：Pt100[R（0）=100Q；系数W=0.00385，耐温不低于400℃，最大允许误差 (MPE):±0.3 ℃]; g 秒表：分度值0.01$； h） 色谱数据工作站； i 色谱柱：符合GB/T30430的要求； j 微量注射器：量程1μL或10μL，相对扩展不确定度Urel≤2%（k=2）； k） 流量计；测量范围0mL/min~100mL/min，准确度不低于1.0级； 1） 巡检仪：MPE：±0.3℃； m 空盒气压表：测量范围800hPa～1060hPa，MPE：±2.0hPa； ） 温度试验箱：温度：5℃～40℃，容积：大于仪器体积的3倍，MPE：士2℃； 调压变压器.测量范围0V~250V.功率大于仪器额定功率的1.2倍

仪器试验用设备和工具如下： a）接触/泄漏电流测试仪：准确度优于5级； b）数字万用表； c）耐电压测试仪：交流电压0V～1500V，频率为50Hz，准确度优于5级； d）接地电阻测试仪；准确度优于5级； e）压力表；0MPa～0.4MPa，最小分度不大于0.002MPa的弹性元件式压力表，或者满足技术要 求的其他类型压力仪表； f 铂电阻温度计：Pt100[R（0）=1002；系数W=0.00385，耐温不低于400℃，最大允许误差 (MPE):±0.3 ℃]; g 秒表：分度值0.015； h） 色谱数据工作站； i） 色谱柱：符合GB/T30430的要求； 微量注射器：量程1μL或10μL，相对扩展不确定度Urel≤2%（k=2）； k）流量计；测量范围0mL/min~100mL/min，准确度不低于1.0级； 巡检仪：MPE：±0.3℃； m）空盒气压表：测量范围800hPa～~1060hPa，MPE：±2.0hPa； n）温度试验箱：温度：5℃～40℃，容积：大于仪器体积的3倍，MPE：士2℃； 调压变压器：测量范围0V~250V,功率大于仪器额定功率的1.2倍

5.1.3标准物质、试剂

GB/T34065一2017中6.2.2规定方法进行，

按GB/T34065一2017中6.3.2规定方法进行。

5.3.4安全保护标识

.4.1载气气路系统密圭

GB/T304312020

堵住出口，将压力表连接在系统当中，按分析程序通人载气，用调节阀使阀后压强为0.3MPa，关断 气源，使系统稳定5min，观察30min后的压降

.4.2燃气气路系统密封

在燃气人口通人氢气，堵住其出口，将压力表连接在系统当中，用调节阀使系统压强达到0.3MPa， 关断气源，稳定5min，观察30min后的压降

.4.3助燃气气路系统密

在助燃气入口通入空气，堵住其出口，将压力表连接在系统当中，用调节阀使系统压强达到 0.3MPa，关断气源，稳定5min，观察30min后的压降

选择适当的载气流量，稳定后，用流量计测量检测器出口载气流量10min，均匀分配时间间隔，连 续记录7次，计算相对标准偏差（RSD，）为载气流量稳定性，见式（1）

GB/T 30431—2020

式中： RSDr 相对标准偏差； F 载气流量，单位为毫升每分（mL/min）； n 测量次数； F. 第i次载气流量，单位为毫升每分（mL/min）； F 7次载气流量的平均值，单位为毫升每分（mL/min）； 1 测量序号

5.6.1温度控制范围及稳定性

在柱箱有效空间内，固定好温度计或巡检仪。按照仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个 温度点分别进行试验。观察10min，每分钟记录一次，按式（2）计算温度稳定性，取两个温度点的测量 结果的较大值为柱箱温度稳定性。

5.6.2设定温度的最小调节量

在柱箱的有效工作空间内，按图1所示A1、A2、A3、A4、A5选择测试点 测量位置见图1。

GB/T304312020

图1铂电阻空间位置图

固定标准铂电阻或巡检仪。选最低可控温度和最高工作温度的90%两个点，分别进行试验。待温 度稳定后，用数字万用表分别测量每个铂电阻的电阻值，查表得相应的温度，或直接读取温度值，按 式（3）计算温度均匀度，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度均匀度

式中： △T 温度均匀度； Tmax 柱箱温度最大值，单位为摄氏度（℃）； Tmi 柱箱温度最小值，单位为摄氏度（℃）； T 柱箱温度的算术平均值，单位为摄氏度（℃）

5.6.4设定温度与实际温度之间的偏差

见5.6.3的测试方法，按式（4)计算不同空间点设定温度与实际温度之间的偏差，取其绝对值 偏差为柱箱的设定温度与实际温度之间的偏差

氏中 △T 温度偏差； T实际 柱箱温度的实际测量值，单位为摄氏度（℃）； T设S 柱箱温度的设定值，单位为摄氏度（℃）。

.6.5程序升温的重复性

GB/T 30431—2020

250℃，升温速率10℃/min左右。待温度稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定 重复测量3次，按式（5)计算相应点的最大相对偏差，取其最大值为程序升温的重复性。

式中： S 相对偏差； Tmnx 相应点的最大温度值，单位为摄氏度（℃）； Tmin 相应点的最小温度值，单位为摄氏度（℃）； T" 相应点的平均温度值，单位为摄氏度（℃）。

5.7.1检测器系统试验条件

检测器系统试验参考条件见表2。

检测器系统试验参考条件见表2。

Tmin× 100%

表2检测器系统试验参考条件

5.7.2热导检测器（TCD）系统

5.7.2.1基线噪声和基线

设置色谱数据工作站相关参数，待仪器稳定后，记录不少于30min的基线，选取所记录基线中噪声 较大的5min作为计算噪声的基线，以1min为界画平行包络线，测量两条平行线间垂直于时间轴的距 离（见图2），按式（6)计算基线噪声。五个平行包络线宽度的平均值，作为检测器基线噪声。读取连续 运行30min的基线漂移，即噪声包络线的平均斜率（见图3），

GB/T304312020

式中： 基线噪声，单位为安培（A)或毫伏（mV）； 3 第i个平行包络线基线宽度，单位为安培（A)或毫伏（mV）； 平行包络线个数（n=5）

图2基线噪声测量示例

5.7.2.2灵敏度和检测限

图3基线漂移测量示例

S TCD =W AFd

GB/T 30431—2020

式中： STCD TCD灵敏度，单位为毫伏毫升每毫克（mV·mL/mg）； A 苯峰面积的算术平均值，单位为毫伏分（mV·min）； W 苯的进样量，单位为毫克（mg）； F 检测器温度校正后的载气流量，单位为毫升每分（mL/min)（见附录A）

式中： STCD TCD灵敏度，单位为毫伏毫升每毫克（mV·mL/mg）； A 苯峰面积的算术平均值，单位为毫伏分（mV·min）； W 苯的进样量，单位为毫克（mg）； F 检测器温度校正后的载气流量，单位为毫升每分（mL/min)（见附录A）

5.7.2.3线性范围

5.7.2.3.1试验条件

D TCD = 2NW AF.

5.7.2.3.2试验方法

仪器工作稳定后，进样1uL，每种浓度溶液各进样3次，取苯（或正十六烷）的峰面积算术平均值 样量和峰面积关系曲线，线性系数不低于0.99条件下的最大进样量和最小进样量之比即为该 系统的线性范围

5.7.3氢火焰离子化检测器（FID）系统

5.7.3.1基线噪声、基线

D FID = 2NW

式中： DFID FID检测限，单位为克每秒（g/s）； N 基线噪声，单位为毫伏（mV)或安培（A）； W 正十六烷进样量，单位为克（g）； A 正十六烷峰面积的算术平均值，单位为毫伏秒（mV·s)或安培秒（A·s）。

5.7.3.3线性范围

5.7.3.3.1试验条件

5.7.3.3.2试验方法

GB/T304312020

仪器工作稳定后，进样1uL 均值，做 和峰面积关系曲线，线性三0.999的最大进样 之比即为该检测器系统的线性范目

5.7.4电子捕获检测器(ECD)系统

.7.4.1基线噪声、基线净

..................

式中： ECD检测限，单位为克每毫升（g/mL）； N 基线噪声，单位为毫伏（mV）； W 丙体六六六的进样量，单位为克（g）； A 丙体六六六峰面积的算术平均值，单位为毫伏分（mV·min）； F 检测器温度校正后的载气流量，单位为毫升每分（mL/min）（见附录A）。

5.7.4.3线性范围

5.7.4.3.1试验条件

试样为丙体六六六的异辛烷溶液，在线性范围内均勾选择不少于五个点的浓度，其余条件同5.7.1

5.7.4.3.2试验方法

仪器稳定后，进样1uL，每种溶液各进样3次，取丙体六六六峰面积的算术平均值，做进样量和峰 面积关系曲线，线性系数不低于0.99条件下的最大进样量和最小进样量之比即为该检测器系统的线 性范围。

5.7.5火焰光度检测器（FPD）系统

.7.5.1基线噪声、基线

7.5.2硫型或磷型检测

2N(Wng) D FPD(S) h(W/a)2

GB/T 30431—2020

2NWnp D FPD(P) = A

2NWnp D FPD(P) = A

式中： DFPD FPD对硫或磷的检测限，单位为克每秒（g/s）； N 基线噪声，单位为毫伏（mV）； W 甲基对硫磷的进样量，单位为克（g）； A 磷峰面积的算数平均值，单位为毫伏秒（mV·s）； h 硫的峰高，单位为毫伏（mV）； W1/4 硫的峰高1/4处的峰宽，单位为秒（s）； ns 甲基对硫磷分子中硫原子占的比例； 1 甲基对硫磷分子中磷原子占的比例

5.7.5.3线性范围

5.7.5.3.1试验条件

硫型试样为甲基对硫磷的无水乙醇溶液，在线性范围内均匀选择不少于五个点的浓度。色谱条件 同5.7.1。 磷型试样为甲基对硫磷的无水乙醇溶液，在线性范围内均匀选择不少于五个点的浓度。色谱条件 同5.7.1

5.7.5.3.2试样方法

试验分硫型和磷型，方法如下： a）硫型：仪器稳定后，进样1μL，每种溶液各进样3次，取硫峰面积的算术平均值，做进样量和峰 面积关系曲线，线性系数不低于0.99条件下的最大进样量和最小进样量之比即为该检测器 系统的线性范围； b 磷型：仪器稳定后，进样1uL，每种溶液各进样3次，取磷面积的算术平均值，做进样量和峰面 积关系曲线，线性系数不低于0.99条件下的最大进样量和最小进样量之比即为该检测器系 统的线性范围

5.7.6氨磷检测器（NPD）系统

5.7.6.1基线噪声、基线漂移

氮： D NPD(N) 式中： DNPDYN) 氮的检测限，单位为克每秒（g/s）；

2NWnN DNPD(N)

DNPXP) 磷的检测限，单位为克每秒（g/s)； W 注入的样品中所含马拉硫磷的量，单位为克（g）； N 基线噪声，单位为毫伏（mV）； A 马拉硫磷峰面积的算数平均值，单位为毫伏秒（mV·s）； 1 马拉硫磷分子中磷原子占的比例

5.7.6.3线性范围

5.7.6.3.1试验条件

GB/T304312020

三人的样品中所含偶氮苯的量，单位为克（） 基线噪声，单位为毫伏（mV）； 禺氮苯峰面积的算数平均值，单位为毫伏秒（mV·s）； 禺氮苯分子中氮原子占的比例

2NWn D NPEXP) A

5.7.6.3,2试验方法

仪器稳定后，进样1uL，每种溶液各进样3次，分别取马拉硫磷和偶氮苯峰面积的算术平均值，做 进样量和峰面积关系曲线，线性系数不低于0.99条件下的最大进样量和最小进样量之比即为该检测 器系统的线性范围

5.8毛细管分流比的测定试验

试验条件包括： a）色谱柱：按GB/T30430； b）试样：氮中甲烷气体标准物质。 其余条件同5.7.1。

试验条件包括： a）色谱柱：按GB/T30430； b）试样：氮中甲烷气体标准物质。 其余条件同5.7.1。

仪器在上述工作条件下稳定后，进样5次，并用秒表测量甲烷的保留时间，算出5次进样保留时间 的算术平均值，按式（15)计算柱的平均线速度

式中： U ——平均线速度，单位为厘米每秒（cm/s）； L—柱长，单位为厘米（cm）)； t。——甲烷的保留时间，单位为秒（s）。 按式(16)计算毛细管柱的流量

式中： f一分流比； 一在分流阀出口测得的校正后的分流流量，单位为毫升每分（mL/min）。 在保证毛细管柱线速度为10cm/s～15cm/s的条件下，调节分流阀，使其分流比分别为10：1、 50：1、100：1三点.并观察分流比的可调性

仪器在灵敏度或检测限合格条件下关机4h以上，重新启动使其基线噪声和基线漂移满足4.7 标的要求所需的时间

5.10仪器的定性重复性

仪器的定性重复性以连续测量 差RSD室性表示，计算见式（18）。

式中： RSD定性 相对标准偏差； M 测量次数； t; 第i次测量的保留时间 t 一n次进样的保留时间的算术平均值； 一进样序号。

5.11仪器的定量重复性

仪器的定量重复性以连续测量7 准偏差RSD定量表示，计算见式（19）。

TB 1549.8-1984 冷冲模托料滚道装置 托料滚道轴C(A,A)2 RSD定量= X ×100% （19 (n1)

.12高低温环境适应性

按GB/T11606一2007中第4章和第5章进行，其中低温5℃士2℃，高温35℃士2℃。按5.7试

验过程，对仪器进行基线噪声、基线漂移试验

5.13电源电压适应性

GB/T304312020

220V调至198V，按5.7试验过程GB/T 29825-2013 光伏电池用硅材料中P、As、Sb施主杂质含量的二次离子质谱测量方法，对仪器进行 基线噪声、基线漂移、定性重复性和定量重复性试验；电源电压再调至242V,重复上述试验

5.14运输、运输贮存试验

仪器在运输包装状态下，按GB/T11606一2007中第8章、第15章、第16章和第17章的方法 进行