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DLT1420-2015 磷酸酯抗燃油水解安定性测定法

9.1根据GB/T4945、GB/T7304及SH/T0613中的任一方法测定样品和水（符合5.1的要求）的酸值。 9.2称量锥形瓶（符合6.3的要求）的重量，准确至0.1g。 9.3称取300g土0.1g油样至锥形瓶（符合6.3的要求）中，再称取100g土0.1g水（符合5.1的要求）至 锥形瓶（符合6.3的要求）中，记录总重量。 9.4在双径接头的弧形处先安装上聚四氟乙烯垫圈，然后装上冷凝管。 9.5在双径接头的垂直部分装上接头（符合6.4.2的要求），插入温度计，使温度计的液泡底端或测温装 置距离锥形瓶底部10mm土1mm。 9.6盖上冷凝管的塞子，打开冷却水。 9.7把装配好的仪器放入油浴（符合6.6的要求）中，油浴液面达到锥形瓶颈部的底端（见6.6注），油 浴温度应控制在能够保持加水测试样品在85℃土1℃的温度内，当试样温度达到84℃时开始计时。 注：油浴的温度应通过预先试验确定，它取决于油浴槽的设计、容量和荷载，通常在88℃～95℃之间。 9.896h土1h后，从油浴中取出试验装置，使试样和水的混合物冷却至室温。 9.9拆下装置，清洗和干燥锥形瓶的外部，然后称重，如需要，加入水（符合5.1的要求）至总重量到 9.3记录的重量±0.1g范围内。 9.10把试样和水的混合物从锥形瓶（符合6.3的要求）转移到分液漏斗（符合6.8的要求）中等待完全 分层。如果50min内不能完全分层，但每相可以得到9.11所需的足够澄清的液体，进行9.11的测试步 骤。如果其中一相不能得到足够澄清的液体，再静置1h。只要每相可得到9.11所需的足够澄清液体时， 就取样进行9.11的测试步骤，结果报告为“延迟”。如果1h50min后，仍没有足够的相分离，结果报告 为“无法评定”。

计算水解安定性HS，结果用反应后样品和水的酸值与反应前样品和水的酸值的差值之和表示， mgKOH/g，计算公式如下：

式中： A1——水解前油样的酸值，取值至0.01mgkOH/g； 水解后油相的酸值，取值至0.01mgKOH/g； A3 水解前试剂水的酸值，取值至0.01mgKOH/g

两次重复测定结果误差应小于0.08mgKOH/g。

对同一样品，不同实验室测定结果误差应小于0.16mgKOH/g。 注：精密度验证试验结果来源于一个实验室，验证试验步骤中所用的酸值的测试方法符合GB/T

详品，不同实验室测定结果误差应小于0.16mgKOH/g。 系度验证试验结果来源于一个实验室，验证试验步骤中所用的酸值的测试方法符合GB/T4945的要求

DL/T14202015

取两次满足重复性要求的测试结果的算术平均值作为报告值。 根据7.2的记录，报告样品中存在水和/或沉淀。 如果存在9.10中的对应情况DB33T 2027-2017 黄甜竹笋用林栽培技术规程，结果报告为“延迟”或“无法评定”

附录A （资料性附录） 本标准条编号与DINEN14833：2005章条编号的结构性差异对照