SYT 5405-2019 酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标

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SYT 5405-2019 酸化用缓蚀剂性能试验方法及评价指标

盐酸用量按公式(1)计算:

式中: V。盐酸用量,单位为毫升(mL)

Vp.w Po W.

盐酸密度,单位为克每立方厘米(g/cm); W。盐酸质量分数,用百分数表示; 所配制的盐酸体积,单位为毫升(mL); 所配制的盐酸密度,单位为克每立方厘米(g/cm²); 所配制的盐酸质量分数,用百分数表示(20%盐酸的密度为1.1004g/cm3,37%盐酸的密 为1.1879g/cm)。 兼馏水用量按公式(2)计算:

式中: V 所配土酸中蒸馏水用量GB/T 29379-2012 马铃薯脱毒种薯贮藏、运输技术规程,单位为毫升(mL)。

5常压静态腐蚀速率测定方法及评价指标

学压静态腐蚀速率测定步

SY/T 54052019

5.1.1挂片标记:穿戴称量手套,用游标卡尺测量挂片尺寸,然后记录其挂片自身编号与相对应的儿 何尺寸和质量(参见表B.1)。 5.1.2测定条件:测定条件符合表1的要求。 5.1.3根据每平方厘米挂片表面积酸液用量20mL计算所需酸液量,按第4章配制的酸液用1000mL 量筒量取并倒人反应容器,连接好装置,将反应容器放人恒温水浴,打开水浴加热电源,使反应容器 中的酸液升温至所需测定温度。 5.1.4将挂片单片吊挂, 三片一组,放入加有缓蚀剂的酸液中,保证挂片全部表面与酸液接触,且挂 片不与容器壁接触,记录反应开始时间。 5.1.5反应4h,切断电源取出挂片,观察腐蚀状况并作详细记录。 5.1.6观察后将挂片立即用水冲洗,再用软毛刷刷洗;如果不能清洗干净,再用10%柠檬酸三铵清 洗;最后用丙酮、无水乙醇逐片洗净,并将挂片放在干净的滤纸上。 5.1.7挂片称量:用冷风吹干, 放在干燥器内干燥20min后称量,精确至0.0001g。 5.1.8常压静态腐蚀速率也可以使用高温高压动态腐蚀测定仪测定,不搅拌、不加压,操作步骤按照 6.1执行。

5.2.1腐蚀速率按公式(6)计算

每组平行样平均单片腐蚀速率,单位为克每平方米小时【g/(m²·h)】;

SY/T 54052019

平价指标符合表1的要求

常压静态腐蚀速率测定条件及缓蚀剂评价指

5.4实验数据相对误差我

实验数据相对误差符合表2的要求。

表2实验数据相对误差规定

6高温高压动态腐蚀速率测定方法及评价指标

6.1高温高压动态腐蚀测定步骤

6.1.1测定条件:测定条件符合表3的要求。 6.1.2装调仪器:根据每平方厘米挂片表面积酸液用量20cm3,把按第4章制备的定量酸液倒入高压 签体内,将挂片吊在挂片器上,安装搅拌、密封、挂片组件并拧紧,接好管线。开启测定仪器电源, 设置加热程序及所需测定温度。 6.1.3打开高压氮气源阀门,调节气压阀,启动泵,使釜内保持12MPa压力。 6.1.4仪器升温速度控制在3℃/min~4℃/min,当酸液温度达到测定温度,通过卸压阀调节反应容 器压力为测定所需压力,启动搅拌马达,调节到测定所需转速,酸液达到测定温度时开始计时。 6.1.5反应时间至4h时停止加热及搅拌,停止计时,开始冷凝装置降温,当温度降至80℃时,对反 应釜卸压,排放残酸,取出挂片,观察腐蚀状况并作详细记录。 6.1.6挂片清洗:按照5.1.6执行。 6.1.7挂片称量,按照5.1.7执行

SY/T5405—20196.2腐蚀速率计算按照5.2执行。6.3实验数据相对误差规定实验数据相对误差符合表2的要求。6.4评价指标评价指标符合表3的要求。表3高温高压动态腐蚀速率测定条件及缓蚀剂评价指标实验实验搅拌反应酸液质量分数缓蚀剂酸液%缓蚀剂评价指标温度压力速度时间质量分数类型g/ (m² · h)MPar/minhHCIHF%100201.5≤10.00120202.0≤35.00盐酸14016.0604203.0≤ 45.00160204.0≤ 65.00180205.0≤80.001001231.5≤ 6.0012012 32.0≤15.00土酸14016.060412 34.0≤30.0016012 35.0≤ 45.001801236.0≤70.007防腐蚀测定方法及评价指标7.1鲜酸中缓蚀剂防点蚀测定方法7.1.1用点蚀测深仪观测常压静态腐蚀速率或高温高压动态腐蚀速率实验测定后的挂片,并在整个挂片表面上找出最大点蚀深度(hmax)。7.1.2用实体显微镜,在整个挂片表面上找出点蚀最严重的区域,统计、记录该区域1cm²(正方形)内的点蚀孔数(N)和最大点蚀面积(S),记录格式参见表B.2。7.2乏酸中缓蚀剂防腐蚀测定方法7.2.1直接取现场施工返排乏酸,乏酸采样符合附录A的要求。7.2.2用现场岩样制备乏酸:a)取现场岩样粉碎,80%以上岩样碎屑通过Φ200×50~0.15/0.10标准筛,取筛下岩样粉末供实验用。b)取1000mL第4章中配制的盐酸(碳酸盐岩)或土酸(砂岩),加人所需浓度的缓蚀剂,搅匀;边搅拌边加人过筛岩样粉末,使反应液的pH值为3.0~4.0(用精密试纸测定),过滤,滤液用作实验。7.2.3用碳酸钙制备盐酸酸化时的乏酸:取1000mL的测定所需浓度的盐酸(如果按照20%盐酸)再加所需用量的缓蚀剂,与相应数量完全反应的碳酸钙(需要约301g)反应,搅拌,反应后,用20%7

SY/T54052019

SY/T54052019

酸调至pH值为3.0~4.0(用精密试纸测定)。 .4实验步骤: a)常压静态实验按第5章执行,高温高压动态实验按第6章执行,其中反应时间皆为24h。 b)用点蚀测深仪观测静态或动态腐蚀实验后的挂片,按照7.1.1执行。 c)用实体显微镜观察点蚀,按照7.1.2执行。

盐酸调至pH值为3.0~4.0(用精密试纸

7.3.1平均腐蚀速率按公式(6)和公式(8)计算。 7.3.2金属点蚀的程度用点蚀因数表述,按公式(9)计算

7.3.1平均腐蚀速率按公式(6)和公式(8)计算。

7.4乏酸中缓蚀剂防平均腐蚀评价指标

8溶解分散性测定方法及评价指标

1按4.2或4.3配制一定体积所需质量分数的酸

安4.2或4.3配制一定体积所需质量分数的酸液。

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8.1.2接通恒温水浴电源,升温至测定温度(控温精度±1℃)。 8.1.3将已配好的酸液100mL倒人具塞比色管(盐酸)或透明塑料筒(土酸)中,然后用移液管向 具塞比色管或透明塑料筒中,加入质量分数为酸化设计时的1.2倍的缓蚀剂,盖上瓶盖,摇动5min 混合均匀。 8.1.4将已混合均匀含缓蚀剂的酸液瓶放入已恒温的水浴中,并保持酸液液面低于恒温水浴水平面。 8.1.5在测定温度下,定时观察酸液外观的变化情况并作详细定性描述(参见表B.3)。主要内容是 酸液体系是否透明清亮均相分散,是否有乳化、絮凝,是否有液/液相分层,是否有固相沉淀等现象。

A.1.1安全操作要求

A.1.1.1采样操作人员必须熟悉被采样品的特性,接受过安全操作的有关训练及处理方法。 A.1.1.2采样地点应有出人安全的通道,符合要求的照明和通风条件。 A.1.1.3无论在何处接触化学品时,都应佩戴护目镜,采样时应穿工作服和工鞋。 A4.1.1.4腐蚀性和刺激性物质,溅到身上后应立即冲洗。在采样点附近必须有可使用的水源,沾污的 衣服不应直接洗涤,应先采取适当步骤消除沾污后再进行洗涤。

A.1.2采样前预检内容

4.1.2.1了解被采样物料的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况。 A.1.2.2检查被采样物料的容器是否受损、腐蚀、渗漏并核对标志。 A.1.2.3观察容器内物料的颜色是否正常;表面或底部是否有杂质、分层、沉淀、结块等现象;判断 物料的类型和均匀性。

对于单相低黏度液体可用以下几种方法混匀: a)小容器(如瓶、罐)用手摇晃进行混匀。 b)中等容器(如桶、听)用滚动、倒置或手工搅拌器进行混匀。 c)大容器(如贮罐、槽车)用机械搅拌器、喷射循环泵进行混匀

A.1.4样品的代表性

如被采容器内物料已混合均匀, 样品作为代表性样品。如被采容器内物料未混合均 采不同部位的样品按一定比例混合成平均样品作为代表性样品

A.1.5样品标签和采样报告

采样时应记录被采样品的状况和采样操作,样品装人容器后必须立即贴上标签,在必要时写出采 样报告随同样品一起提供。样品标签至少包括以下内容: a)样品名称及样品编号。 b)总体物料批号及数量。 c)生产单位。 d)采样部位。 e)样品量。 f)采样日期。 g)采样者。

A.2采样方案的基本内容

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A.2.1缓蚀剂和乏酸都是在常温下易于流动的单相均匀液体,把同一批次的缓蚀剂和乏酸作为均 匀物料。 A.2.2均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行,但注意采样过程中不应带进杂质,避免 在采样过程中样品发生变化(如吸水、氧化)。 A.2.3样品数:在满足需要的前提下,给出所需样品的最少样品数和样品量。 A.2.4样品量:在满足需要的前提下样品量至少满足三次重复检测的需求,当需要留存样品时,应 满足留存样品的需求。 A.2.5样品容器和贮存: a)具有密封功能的盖、塞,使用前必须洗净、干燥。 b)缓蚀剂可采用塑料或玻璃瓶,乏酸采用塑料瓶装。 c)在双方协商的规定日期内妥善保存样品,对易挥发和温度敏感物质要求如下: 1)对易挥发物质,样品容器必须有预留空间,需密封,并定期检查是否泄漏; 2)对温度敏感物质,样品应贮存在规定的温度之下

A.2.5样品容器和购存!

a)具有密封功能的盖、塞,使用前必须洗净、干燥。 b)缓蚀剂可采用塑料或玻璃瓶,乏酸采用塑料瓶装。 c)在双方协商的规定日期内妥善保存样品,对易挥发和温度敏感物质要求如下: 1)对易挥发物质,样品容器必须有预留空间,需密封,并定期检查是否泄漏; 2)对温度敏感物质,样品应贮存在规定的温度之下。

一个由玻璃、金属或塑料制成的管子,能插人到桶、罐、槽车中所需要的液面上。可以用于从一 个选择的液面上采取表面或底部样,也可以用于从液体的纵向截面采取代表性的样品。 对大多数桶装物料用管长750mm为宜,对其他容器可增长或缩短。管上端的口径收缩到拇指能 按紧,一般为6mm;下端的口径视被采物料黏度而定,黏度近似于丙酮和水的物料用口径3mm,黏 度较小的用1.5mm,较大的用5mm,如图A.1a)、b)所示。对于桶装黏度较大的液体、黏稠液和多 相液,也可采用不锈钢制双套筒采样管,如图A.1c)所示。

A.4.1常温下为流动态的液体

缓蚀剂和乏酸都是在常温下易于流动的单相均匀液体,但要验证其均匀性还需从容器的各个部位 采样进行检验GB 10395.18-2010 农林机械 安全 软管牵引绞盘式喷灌机

缓蚀剂工业品一般采用天桶装(约200L),产品在静止情况下用开口采样管采全液位样品或采部 立样品混合成平均样品。在滚动或搅拌均匀后,用玻璃或者塑料采样管采得混合样品。如需知表面或 底部情况时,可分别采得表面样品或底部样品。

测试结果记录格式见表B.1至表B.3。

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表B.1腐蚀速率数据记录表

YY/T 1233-2014 心肌肌钙蛋白-Ⅰ测定试剂(盒)(化学发光免疫分析法)表B.2乏酸点蚀实验记录表

表B.3缓蚀剂溶解分散性实验记录表

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