NB／T 42140-2017标准规范下载简介：

内容预览由机器从pdf转换为word，准确率92%以上，供参考

NB／T 42140-2017 绝缘液体油浸纸和油浸纸板用卡尔费休自动电量滴定法测定水分

3.2.2.7电流积分器

电流积分器用于测量滴定过程中因电解而消耗的电量 然后计算并显示相应的水分含量，以微 计。 注：某些仪器已装上计算器，对测定的试样能自动显示水分含量

GB/T 40523.2-2021 船舶与海上技术 船体和螺旋桨性能变化测量 第2部分：默认方法3.2.2.8电磁搅拌器

保持恒速的电磁搅拌器，能保证溶液充分分散（通常滴定瓶内的物质并不总是单一相，因 绝缘液体与试剂液体不是完全可混溶的）

试验所用的试剂有： 可以根据所用的仪器型号和被测试绝缘液体的需要从市场上购置已配制好的试剂。 甲醇基试剂和某些硅酮化合物会发生干扰反应。此外，某些醛类、酮类和共轭不饱和有机酸之 间也会发生类似反应，这些化学物质作为降解产物或杂质存在于液体中，这时建议不要使用甲 醇基的试剂。 注：某些绝缘液体可能需要使用附加的或其他替代溶剂

试验所用辅助材料有： 中性溶液，含有约20mg/mL水的甲醇。 干燥剂，如无水高氯酸镁或变色硅胶。 润滑脂，聚四氟乙烯的石油烃类或氟代烃类。 试样进样和测试用玻璃注射器，根据YY1001.1的规定，注射器容积为10mL和5mL，针长 100mm，针孔直径为1mm。建议使用钝的平头针，以减少对橡胶片的破坏，

准备并安装仪器，装好试剂，按仪器说明书进行仪器稳定化程序操作。

如果试样除测试水分含量外还需进行其他成分测试，则必须先进行水分测运

3.5.1常规取样方法

3.5.2推荐取样方法

为获得较高的准确度，尤其是当水分含量比较低时，应按GB/T7597一2007中3.2的方法取样。 隹备按GB/T7597一2007中3.7进行。注射器和针头应拆开，并在115℃土5℃下至少干燥8h，然 放置在有无水硅胶的干燥器内冷却，直到使用时再取出。 主：若取组合样品或平均样品，则可能会影响测定的准确度，因此不建议这样取样

NB/T421402017

a）对于已收集在玻璃瓶中的试样：将干净的玻璃注射器和合适尺寸的注射针放于115℃土5℃、鼓 风良好的烘箱中干燥，然后放入干燥器中冷却。将绝缘液体吸入注射器，注意针头应在液面以 下。立即盖好玻璃瓶，使注射器保持垂直且针尖朝上，排出全部气泡。将注射器内的液体排空 重新用注射器吸液并称重，准确到0.1g。 对于已收集在注射器内的试样：排出约2mL试样冲洗针头，称重注射器，精确到0.1g。 所需试样的量根据试样预期的水分含量确定。但对于大多数新的或已使用过的绝缘液体，当其 水分含量在2mg/kg~100mg/kg时，其最佳取样量为5mL。 b）# 按仪器说明书操作仪器开关使其开始电解，并将试样通过隔膜注入滴定瓶中，针尖不可接触到 试剂表面。重新称重注射器，并记录注入试样的质量m，以克（g）计。 确保注入的试样与试剂充分混合，在仪器达到自平衡后或在滴定过程中，搅拌器的速度应保持 恒定。 c） 滴定至终点，从显示器上读出被测试样的水分含量（mz），以微克（μg）计。 d)片 用样品将注射器冲洗两次，按步骤a）重新注入试样并称重，并按b）和c）步骤重复测定。 e 经数次测试后可能已累积了很多试样液体，按照使用说明书，根据阳极和阴极的液位情况，弃 掉多余的试样液体，并使仪器重新达到平衡。 经数次抽液后，应重新将新的溶液注入滴定瓶和发生器电极，重复平衡步骤

试样的水分含量以两次测定的平均值表示，以mg/kg为单位，精确到整数。 注：有些仪器注入试样的量以毫升（mL）计，则水分含量也可以mg/L为单位表示。

同一操作者，在同一实验室，使用同一台仪器，按相同的操作方法，对同一试样进行的两次测 之差在95%置信水平下不大于0.60Vx（mg/kg），其中x为两次测定的平均值，

不同操作者，在不回实验至，使用不同仅器， 按相同的操作方法，对同一试样测得的两个单 的测定结果之差在95%置信水平下不大于1.50Vx（mg/kg），其中×为两次测定的平均值。

NR/T421402017

4高黏度绝缘液体（气体抽提法）

将已知量的绝缘液体在卡尔费休仪中的密闭瓶内加热，借助干燥的氮气流吹扫将水分转移到滴定池 中，然后进行库仑滴定。 注：用适当溶剂稀释后，也可用第3章中的方法对高黏度绝缘液体进行水分含量的测试。该方法的精确度取决于稀 释度、水分含量和所选用溶剂的黏度等因素的影响

图3所示为卡尔费休滴定仪和气体抽提装置示意图，包括以下部分： a）滴定仪：自动库仑卡尔费休滴定仪（见3.2)； b）蒸发器：100mL玻璃瓶，带氮气进气管，内径1.25mm（见图4）； c）加热器：清洁、透明的可通电玻璃加热器； d）温度控制器：自动控制，精度土2℃； e）载气：氮气，工业级，水分含量小于10μL/L； f）载气干燥剂：一个硅胶柱和两个五氧化二磷柱； g）与3.3中所列的试剂相同。 注：当存在于扰物质时，需要选用合适的试剂并需要直接注入试样。

日3卡尔费休滴定仪和气体抽提装置示意图

NB/T 421402017

图4备有加热器的蒸发器玻璃瓶

a）按3.4的步骤操作卡尔费休滴定仪。 b）由蒸发瓶的进样口隔膜注入足量的基础绝缘液体（约10mL）到蒸发瓶中，使其淹没氮气进口 管头以能使气体可以鼓泡。该基础绝缘液体可以为被测试样，或任何其他不与试样发生反应的 混合液体，且在测试温度下时其黏度与待测试样相近。 c） 将蒸发器装置的温度设置为130℃土5℃，并使其温度稳定。用干燥氮气以50mL/min~ 200mL/min的流速吹扫整个系统，直至充分地干燥绝缘液体（此时背景电流显示一个小的且稳 定的读数）。 d) 打开滴定开关，按步骤f）和g）对此绝缘液体进行两次空白试验，每次进行10min。如果两次 空白试验测得的水分含量相差在5ug以内，则取两次的平均值（m,）；如果两次空白试验测得 的水分含量相差大于5ug，则需进一步干燥绝缘液体。 e) 用注射器[针头最小尺寸为2mm（内径）]或其他取样器向蒸发器内注入适量的试样液体（m）， 注入试样前后分别称量注射器以得到准确的试样质量。当水分含量大于10mg/kg时，取10g试 样；当水分含量小于10mg/kg时，则取20g土5g试样。 关闭主机上的滴定开关，或停止滴定功能，等待10min使蒸发出的水分聚集到滴定池中。 g）10min后再启动开关并使其滴定到终点。

h）从卡尔费休仪上读取滴定的水分含量（mz）。 注：当水分含量高于50mg/kg且（或）试样质量为10g时，水分有可能并未完全蒸发，这时应按步骤e）、f）再 次进行测定，但应延长滴定时间或减少试样质量，对于某些滴定仪，可通过将滴定时间设得足够长来达到此 目的。 i）为确保运行条件稳定，可再进行一次10min的空白试验。如果测定值与原空白值m，的差值在 5ug以内，则不需要进一步滴定。 重复进行一次试验。 注：在日常测定中，试验步骤d）和i）可省略，步骤f）和g）中的10min也可减小到1min，

按下式计算水分含量：

式中： m2——在样品分析过程中滴定测得的水分含量，ug; m 试样的质量，g。

试样的水分含量取两次测定结果的平均值，以mg/kg为单位，精确到整数。

5浸油纸和浸油纸板中水分含量的测定

5.1用甲醇萃取后测定水分含量

除3.3中所列的试剂和材料外，还需要： a）甲醇，分析纯，水分含量约为0.05%： b）无氯的合适溶剂，工业级； c）镁屑。 警告：有些试剂可能有害健康，需妥善处理。

试验仪器有： a）卡尔费休滴定仪，见3.2。 b）甲醇蒸馅器。 c）干燥过的容器，用于收集蒸馏过的甲醇。容器装有干燥管以防止大气中水分进入。容器下部装 有排气阀及球形接头与萃取管相连接（见图5）。 d）带有刻度的不漏气的萃取管，容积约为50mL。 e）金属镊子。

试验仪器有： a）卡尔费休滴定仪，见3.2。 b）甲醇蒸馅器。 c）干燥过的容器，用于收集蒸馏过的甲醇。容器装有干燥管以防止大气中水分进入。容器下部装 有排气阀及球形接头与萃取管相连接（见图5）。 d）带有刻度的不漏气的萃取管，容积约为50mL。 e）金属镊子。

NB/T421402017

图5甲醇容器和萃取管图示

清洗玻璃器具和金属镊子以除去残留试样的方法：先用合适的洗涤液或肥皂水或无氯溶剂洗涤，再 用温水洗涤，然后用去离子水洗涤，排干水后再用甲醇洗涤。将洁净的器具放于115℃土5℃的烘箱内干 燥，然后放入干燥器中冷却至室温。

a）通过镁屑蒸馏甲醇，使其水分含量降至200mg/kg以下。将蒸馏过的甲醇收集在容器中，容器带 有填充高氯酸镁的干燥管以防大气中水分进入。测定已蒸馏过的甲醇中的水分含量并记录结果 b）取一个装有纸或纸板试样的萃取管或将纸或纸板试样装入萃取管。取样方法参见附录A。 注1：控制试样质量，使其被测水分含量介于1mg~4mg。 注2：如果纤维素材料太厚，建议将其切碎，以保证得到更好的萃取效果，在操作中应注意防止和周围环境发生任 何水分交换。 C） 将萃取管与装有干燥甲醇的容器相连接，打开萃取管上的阀门，连接真空管并抽真空（时间很 短）。用滴管加入1mL～10mL的甲醇，关闭阀门并断开真空管。

d）用另一个没有装试样的萃取管重复步骤c）操作以作为空白试验。 e) 将试样管和空白管摇动2h。 f) 按3.4操作卡尔费休滴定仪。 将试样管连接到滴定池上，将甲醇转移到溶剂中并滴定至终点。读取滴定仪上显示的水分含量 (mz)。 重复步骤g）做空白试验，读取并记录空白试验的水分含量读数（m，）。 i) 从滴定管中取出纸或纸板试样。用无氯溶剂清除试样表面的油渍，在115℃土5℃下至少干燥2h， 然后放置在干燥器内冷却、称重，记录纸或纸板的质量m，以g计。 i）进行重复测定。

取两次测定结果的平均值，精确到0.01%，同时报告所用甲醇的水分含量

注，本方法仅限于厚度约1mm及以下的纤维素材料，因为在常规方法中无法完全萃取较厚的油没试样中的水分。

注：本方法仅限于厚度约1mm及以下的纤维

除了3.3中所列出的试剂与材料外，

试验仪器有： a）与3.2中所述的卡尔费休滴定仪相同 b）金属镊子。

试验步骤如下： a） 按3.4准备并安装卡尔费休滴定仪。 b）用干燥的金属镊子快速将纸或纸板试样装入滴定池中。 注：见5.1.4的注1和注2。 c）关闭滴定开关或停止滴定，等待15min～25min（具体时间由操作者定），使纸或纸板试样中的 水分转移至溶剂中，待萃取结束，打开滴定仪开关滴定到终点。 d）读取滴定仪上显示的水分含量（mz）。 e）在相同的时间内进行空白试验，以确定在试验过程中进入系统的水分含量（m）。 对某些滴定仪，可连续地监控零点漂移且能自动从水分含量读数中扣除。这样可以不需做空白 试验，但注意确保在滴定过程中应稳定运行。 注：试验时间应尽可能缩短，这一点可由操作者根据经验和试样类型来控制。如果有必要，可通过不断重复试验

试验步骤如下： a）按3.4准备并安装卡尔费休滴定仪。 b）用干燥的金属镊子快速将纸或纸板试样装入滴定池中。 注：见5.1.4的注1和注2。 c）关闭滴定开关或停止滴定，等待15min～25min（具体时间由操作者定），使纸或纸板试样中的 水分转移至溶剂中，待萃取结束，打开滴定仪开关滴定到终点。 d）读取滴定仪上显示的水分含量（mz）。 e）在相同的时间内进行空白试验，以确定在试验过程中进入系统的水分含量（m）。 对某些滴定仪，可连续地监控零点漂移且能自动从水分含量读数中扣除。这样可以不需做空白 试验，但注意确保在滴定过程中应稳定运行。 注：试验时间应尽可能缩短，这一点可由操作者根据经验和试样类型来控制。如果有必要，可通过不断重复试验

NB/T421402017

延长萃取时间，直到结果不再变化，以此获得最佳的萃取时间。为了使试验结果具有再现性，整个试验应采用 相同的萃取时间。 f 从滴定管中取出纸或纸板试样，并用溶剂清除油渍，在115℃土5℃下干燥至少2h。让纸样在干 燥器中冷却，然后放置在干燥器内冷却、称重，记录纸或纸板试样的质量m，以克（g）计。 g)进行重复试验。

延长萃取时间，直到结果不再变化，以此获得最佳的萃取时间。为了使试验结果具有再现性，整个试验应 相同的萃取时间。 f 从滴定管中取出纸或纸板试样，并用溶剂清除油渍，在115℃土5℃下干燥至少2h。让纸样 燥器中冷却，然后放置在干燥器内冷却、称重，记录纸或纸板试样的质量m，以克（g）计 g）进行重复试验。

取两次测定结果的平均值，精确到0.01%，同时报告萃取时间。

a）按3.4准备并安装卡尔费休滴定仪。 b）将蒸发器加热到合适温度，低黏度绝缘液体浸渍的纸或纸板为130℃，高黏度绝缘液体或化合 物浸渍的纸或纸板为140℃。 C） 调整载气的流量为50mL/min～100mL/min。将载气的出口端伸入滴定池，使系统稳定直到出现 小而稳定的背景电流。 d) 快速地将纸或纸板试样从贮存瓶中取出并放入蒸发器中。对于水分含量很低的纸或纸板试样， 取0.5g试样。 e） 关闭主机上的滴定开关或停止滴定，等待20min，使纸或纸板试样中的水分充分转移到溶剂中 待抽提结束后，打开滴定仪滴定到终点。从卡尔费休仪上读取测得的水分含量（m2）。 注：抽提时间取决于试样的性质和系统参数。大多数情况下20min已足够，但操作者也可确定最优条件。 f）在相同时间内进行空白试验，以确定在试验过程中进入系统的水分含量。记录滴定到的水分含 量（m)。 对某些滴定仪，可连续地监控零点漂移且能自动从水分含量读数中扣除。这样可以不需做空白 试验，但注意确保在滴定过程中应稳定运行。 g) 从滴定管中取出试样，用溶剂洗去纸或纸板表面的油渍，并在115℃土5℃下干燥至少2h。让纸 或纸板试样在干燥器里冷却，然后称重。记录纸或纸板试样的质量m，以克（g）计。 h）重复进行试验。

式中： m2——试样滴定中测得的水分质量，ug;

次测定结果的平均值，精确到0.01%，同时报告

NB/T 421402017

附录A （资料性附录） 油浸纸和油浸纸板的取样方法

本附录介绍几种适合于从充油电气设备中取油浸纸或纸板试样的方法，目的是对经验不足的人员提 供指导并提出主要的注意事项。 取样方法取决于所涉及绝缘的类型（如电缆或变压器）。每次取样时应避免被取样区域和环境介质之 间发生水分交换。因此，建议从浸渍在油品中的纸或纸板上取样或是刚从油品中取出时就取样的方法。 如果方便，建议用打孔器取样，否则也可用剃须刀、外科手术刀或剪刀取样

a）切取电缆长不小于50cm，以便于取出样品后安装上金属密封盖。 6） 选择好第一个切口位置，用电锯、手锯或砂轮片将电缆锯断，并且立即将样品的端头用金属帽 密封。金属帽上应带有螺母或螺纹接头，以便在加金属帽时可释放油压。 c 选择离第一个切口不小于50cm处作为第二个切口位置，并且重复密封过程。 d 剩下电缆的另外两个切口也应该按相同的方法进行封闭。 e） 如果没有金属帽，也可使用能热收缩的或其他种类的塑料帽，只要其能够牢固地固定电缆端头。 这时建议将电缆样品放在罐内或其他密闭容器内，直到取出纸样为止。容器内残留空气应尽可 能少。

A.2.2切开电缆取纸样

从薄绝缘（厚度小于3mm）上取浸油纸和纸机

用锐利的工具（剃须刀、外科手术刀或剪刀）切取油浸纸或纸板样品。应使用经过干燥的金属工具 样品应保存在密封的烧瓶中，按操作程序测定水分含量

GB/T 20935.1-2018 金属材料 电磁超声检测方法 第1部分：电磁超声换能器指南从厚绝缘（厚度大于3mm）上取浸油纸或纸机

a）当绝缘材料厚度大于3mm时，最好用打孔器取样。打孔器由一端带有切割刀口的管子和

的活塞构成。将打孔器旋转钻入绝缘材料中，当拉出打孔器时，纸样会留在管内。用活塞将纸 样推出管子，并直接放入烧瓶中。 b 用同一打孔器在第一次操作中能取到深度为2mm～3mm的样品。在第二次操作中能取到深度 为4mm～5mm的样品。为了得到更深处的样品，可换用尺寸更小的切割管。按要求进行水分 含量测定。

A4纸或纸板样品的保存

a）根据取样后立即进行测定与否，可选择不同的保存方式。 当取样后立即进行水分含量测定时，可将其放入清洁干燥过的烧瓶内。如果测定是在甲醇萃取 后进行，纸样可直接保存在萃取管中并尽快地用甲醇萃取。 当取样后不能立即进行水分测定时，建议将纸或纸板样品放在烧瓶内，瓶中加满从中取出纸样 的绝缘油，或用水分含量小于5mg/kg的干燥油代替。绝缘油按DL/T722方法所述取样。 12 保存样品的容器清洗并干燥。烧瓶应尽量小（如对于数克纸样可选用50mL烧瓶），以减少浸渍 用油和纸的水分变化。 ） 烧瓶应装有带螺纹的盖子和合适的橡皮垫圈。在液体上方应留出少量的空间以防油样在温度变 化时产生的膨胀。在某些情况下可使用注射器作为贮存和转移容器。 ) 当使用注射器时，建议采用以下步骤： 装上针头，抽取油样，直至活塞从注射器的针筒刚好完全要退出为止； 用合适的密封帽盖住针头： 装入纸样； 重新将注射器的活塞推进针筒，取下针头密封帽，排出所要求体积的油样； 再次用密封帽盖好针头，密封好的注射器可用于转移。 g） 按以下步骤将纸样从注射器内取出： 针头向上GB/T 29505-2013 硅片平坦表面的表面粗糙度测量方法，握紧注射器，取下封帽，将芯塞拉出活塞直至它从注射器针筒中完全退出为止； 用密封帽再次堵住针头； 将活塞从注射器内取出，用事先干燥好的镊子将纸样取出。

DL/T722变压器油中溶解气体分析和判断导则

NB/T421402017