DL/T 523-2017 化学清洗缓蚀剂应用性能评价指标及试验方法

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标准编号:DL/T 523-2017
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标准类别:电力标准
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DL/T 523-2017标准规范下载简介:

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DL/T 523-2017 化学清洗缓蚀剂应用性能评价指标及试验方法

DL/T5232017

5.1.3.2腐蚀试样加工完后应对表面进行仔细检查,淘汰有缺陷(夹杂、气孔、裂纹等)的试样。 5.1.3.3在腐蚀试样的一端用5号以下钢字打印编号,打字深度以试验结束后不消失为宜,编号后再用 600号水磨砂纸打磨。 5.1.3.4用游标卡尺精确测量腐蚀试样表面尺寸,读数精确至0.1mm,并计算其表面积,试样面积计算 应包括所有接触清洗液的面积。 5.1.3.5用丙酮擦洗试样表面油污,然后将试样放入干净的丙酮中浸泡2min,取出后用电吹风(冷 风)吹干,置于干燥器内干燥1h,然后称量,读数精确至0.1mg。 注:(1)试样悬挂孔应打磨清理; (2)管样原始形状不能满足加工尺寸要求时,可做适当调整。 (3)也可使用市售加工好的试片

a)分析天平,感量0.1mg b)游标卡尺,精度为0.02mm; c)恒温水浴锅,控温精度为±2℃; d)试验装置,100℃以下静态腐蚀试验装置见图2,100℃以上静态腐蚀试验装置见图3:

e)酸碱滴定仪器及其他常用玻璃仪器等: f)电吹风机; g) 干燥器:

SZDBZ 319-2018 政府采购项目合同履约抽检及评价规范图2100℃以下静态腐蚀试验装置示意图

图3100℃以上静态腐蚀试验装置示意图

h)温度计,测量精度为0.5℃; i)放大镜,10倍; j)回流冷凝器; k)烧杯,500mL(评价氢氟酸缓蚀剂使用塑料烧杯)。 5.2.2试剂: a)除盐水; b)缓蚀剂; c)清洗剂; d)丙酮。

h)温度计,测量精度为0.5℃; i)放大镜,10倍; j)回流冷凝器; k)烧杯,500mL(评价氢氟酸缓蚀剂使用塑料烧杯)。 5.22试剂

a)试样及挂具; b)400号水磨砂纸、600号水磨砂纸; c)镊子; d)橡皮、脱脂棉、小毛刷等。

5.3静态腐蚀试验方法

DL/T523—2017

5.3.1试验准备。 5.3.1.1清洗液的配制:用除盐水配制要求浓度的清洗液。药剂使用有特殊要求时应按使用说明配制清洗液 5.3.1.2清洗液用量:按腐蚀试样表面积计算,不小于15mL/cm²。 5.3.1.3缓蚀剂用量:按清洗液质量的0.3%(或厂家建议浓度)加入。 5.3.1.4挂样方法:腐蚀试样应选用耐酸耐热非导电材料悬挂。 5.3.1.5腐蚀试样在清洗液中的放置:应垂直悬挂在清洗液的中央部位,腐蚀试样的周边不得与器壁接 触,腐蚀试样顶部与液面的距离应保持大于10mm。 5.3.1.6温度控制:清洗液温度应按表2~表4的静态试验条件控制,控温精度为土2℃。 5.3.1.7腐蚀试样数量:同一试验条件下腐蚀试样的数量为3个。 5.3.2试验步骤。 5.3.2.1取准备好的3个腐蚀试样,分别记录试样编号、表面积及质量。 5.3.2.2100℃以下静态腐蚀试验:按5.3.1计算的清洗液量将清洗液加入试验容器中,将试验容器放入 已升至试验温度的恒温水浴锅内,盖上盖子,接好回流冷凝器,待试验容器内清洗液达到试验温度 后,将腐蚀试样挂入清洗液中,开始计时;试验到达预定时间后,立即将试样取出,试验后应对清洗 液进行体积测量,溶液减少量不应超过10%。 5.3.2.3100℃以上静态腐蚀试验:按5.3.1计算的清洗液量将清洗液放入高温试验容器中,并将腐蚀试 样挂入清洗液中,将法兰密封盖安装严密,开启加热装置。待清洗液达到试验温度后,开始计时;当 试验到达预定时间t后,停止加热。试验温度降至70℃以下时,再将腐蚀试样取出。 5.3.2.4腐蚀试样取出后,立即用除盐水彻底冲洗试样表面,将非铜试样放入1%氨水溶液中涤荡数次 后取出,用滤纸擦干,软橡皮擦去表面附着物,丙酮洗净,冷风吹干,观察并记录试样表面状态,然

5.3.1.1清洗液的配制:用除盐水配制要求浓度的清洗液。药剂使用有特殊要求时应按使用说明配制清洗液 5.3.1.2清洗液用量:按腐蚀试样表面积计算,不小于15mL/cm²。 5.3.1.3缓蚀剂用量:按清洗液质量的0.3%(或厂家建议浓度)加入。 5.3.1.4挂样方法:腐蚀试样应选用耐酸耐热非导电材料悬挂。 5.3.1.5腐蚀试样在清洗液中的放置:应垂直悬挂在清洗液的中央部位,腐蚀试样的周边不得与器壁接 触,腐蚀试样顶部与液面的距离应保持大于10mm。 5.3.1.6温度控制:清洗液温度应按表2~表4的静态试验条件控制,控温精度为土2℃。 5.3.1.7腐蚀试样数量:同一试验条件下腐蚀试样的数量为3个。 5.3.2试验步骤。 5.3.2.1取准备好的3个腐蚀试样,分别记录试样编号、表面积及质量。 5.3.2.2100℃以下静态腐蚀试验:按5.3.1计算的清洗液量将清洗液加入试验容器中,将试验容器放入 已升至试验温度的恒温水浴锅内,盖上盖子,接好回流冷凝器,待试验容器内清洗液达到试验温度 后,将腐蚀试样挂入清洗液中,开始计时;试验到达预定时间后,立即将试样取出,试验后应对清洗 液进行体积测量,溶液减少量不应超过10%。 5.3.2.3100℃以上静态腐蚀试验:按5.3.1计算的清洗液量将清洗液放入高温试验容器中,并将腐蚀试 样挂入清洗液中,将法兰密封盖安装严密,开启加热装置。待清洗液达到试验温度后,开始计时;当 试验到达预定时间t后,停止加热。试验温度降至70℃以下时,再将腐蚀试样取出。 5.3.2.4腐蚀试样取出后,立即用除盐水彻底冲洗试样表面,将非铜试样放入1%氨水溶液中涤荡数次 后取出,用滤纸擦干,软橡皮擦去表面附着物,丙酮洗净,冷风吹干,观察并记录试样表面状态,然 后放入于燥器内于爆1h后取出称量

5.3.3腐蚀速率计算

式中: Veor—腐蚀速率,g(m²·h)

式中: Veor—腐蚀速率,g(m²·h)

mo——腐蚀试样试验前质量,g; S一一腐蚀试样表面积,m; t一一试验时间,h。 5.3.4平行试样及误差。试验结果取3个腐蚀试样的平均值,其相对误差不超过10%,否则应重新进行 试验。腐蚀速率试验记录表见附录B中表B.1。

5.4动态腐蚀试验方法

5.4.1.1清洗液的配制:用除盐水配制要求浓度的清洗液。药剂使用有特殊要求时应按使用 洗液。 5.4.1.2缓蚀剂用量:按清洗液质量的0.3%(或厂家建议浓度)加入。 5.4.1.3挂样方法:腐蚀试样应选用耐酸耐热非导电材料固定,避免在流动条件下试样发生晃动,腐蚀 试样不得与管壁接触。 5.4.1.4温度控制:清洗液温度应按表2~表4的动态试验条件控制,控温精度为土2℃。 5.4.1.5试验流速、试验时间见表2表4,试验流速控制精度为土10%。 5.4.1.6腐蚀试样数量:同一试验条件下腐蚀试样的数量为3个。 5.4.2动态腐蚀试验装置见图4。试验装置中与清洗液接触的材料宜采用耐100℃以上的塑料,试验最 高温度不超过100℃。试样监测管内径不宜小于20mm。计算流通面积时应考虑试样截面面积。

图4动态腐蚀试验装置

1按试验装置总容积的1.2倍配制规定浓度的清洗液。药剂使用有特殊要求时应按使用说明配 液。 2将配制的清洗液加入试验装置的水箱中,关闭流量调节阀K2,打开自循环调节阀K1,启动泵

DL/T523—2017

开始自循环,开启加热装置。 5.4.3.3当达到预定温度后,将腐蚀试样挂入监测管中(记录试样编号、表面积及质量),每根监测管 挂入3个试样,试样之间保持绝缘,打开流量调节阀K2,关闭自循环调节阀K1,调节到要求的流量, 试验开始计时。 5.4.3.4试验过程中测量并记录清洗剂浓度、Fe3*浓度,测量方法参照DL/T794和DL/T957。 5.4.3.5达到预定试验时间后,停止加热,停泵,排净试验装置内的清洗液,将腐蚀试样取出,按 5.3.2.4中规定的方法处理腐蚀试样。 5.4.4腐蚀速率计算。腐蚀速率计算方法见5.3.3。 5.4.5平行试样及误差。试验结果取3个腐蚀试样的平均值,其相对误差不超过10%,否则应重新进行 试验。腐蚀速率试验记录表见附录B中表B.1。

5.5溶解分散性评价试验方法

5.5.1方法提要。将适量的除盐水置于水浴锅中加热至设定温度后,加入一定量的缓蚀剂,摇匀, 恒温静置,相隔一定时间观察记录缓蚀剂在热除盐水中的分散状况。再加入适量的清洗剂,使清洗 液浓度满足表2~表4的要求,摇匀,恒温静置,相隔一定时间观察记录缓蚀剂在清洗液中的分散 状况。

5.5.2仪器及设备:

a)恒温水浴锅,控温精度为土2℃; b)100mL带有刻度具塞比色管或透明塑料瓶: c)烧杯,800mL; d)移液管,1mL; e)定时器。 5.5.3试剂: a)除盐水; b)缓蚀剂; c)清洗剂。 5.5.4试验步骤。 5.5.4.1开启水浴锅,使其升温至表2~表4规定的试验温度(EDTA缓蚀剂的溶解分散性试验在95℃ 条件下进行)。 5.5.4.2向具塞比色管或透明塑料瓶中分别加入70mL除盐水,放入已达试验温度的恒温水浴锅中,比 色管或透明塑料瓶内除盐水温度达到预定值后用移液管加入0.4mL(或厂家建议剂量)缓蚀剂,盖上 塞子,摇晃0.5min,重新放入已达试验温度的恒温水浴锅中,比色管或透明塑料瓶中清洗液的液面和 恒温水浴锅的液面相近,1h后观察溶液状态。 5.5.4.3计算100mL清洗液需要的清洗剂量,加入上述溶液中,定容至100mL,摇晃0.5min,重新放 入恒温水浴锅中,比色管或透明塑料瓶中清洗液的液面和恒温水浴锅的液面相近,2h后观察溶液状态。

5.5.4试验步骤。 5.5.4.1开启水浴锅,使其升温至表2~表4规定的试验温度(EDTA缓蚀剂的溶解分散性试验在95℃ 条件下进行)。 5.5.4.2向具塞比色管或透明塑料瓶中分别加入70mL除盐水,放入已达试验温度的恒温水浴锅中,比 色管或透明塑料瓶内除盐水温度达到预定值后用移液管加入0.4mL(或厂家建议剂量)缓蚀剂,盖上 塞子,摇晃0.5min,重新放入已达试验温度的恒温水浴锅中,比色管或透明塑料瓶中清洗液的液面和 恒温水浴锅的液面相近,1h后观察溶液状态。 5.5.4.3计算100mL清洗液需要的清洗剂量,加入上述溶液中,定容至100mL,摇晃0.5min,重新放 入恒温水浴锅中,比色管或透明塑料瓶中清洗液的液面和恒温水浴锅的液面相近,2h后观察溶液状态。

5.5.5试验数据记录表

蚀剂溶解分散性试验记录表见附录B中表B.2。

5.6缓蚀时效性评价试验方法

将缓蚀剂加入一定浓度的清洗液中,在试验温度条件下测定不同时间腐蚀试样的腐蚀速率, 蚀试样的表面状态,若无点蚀、无附着物,且在规定时间内腐蚀速率符合规定要求,则认为许

DL/T523—2017 剂缓蚀时效性合格。 5.6.2仪器及设备。同5.2.1。 5.6.3试剂。同5.2.2。 5.6.4材料。同5.2.3。 5.6.5试验步骤。 5.6.5.1配制预定浓度的清洗液3000mL,加入0.3%缓蚀剂(或厂家建议浓度)。开启恒温水浴锅,升 至试验温度。 5.6.5.2根据5.3.1.2向烧杯中分别加入适量清洗液,分别用耐酸耐热非导电材料将腐蚀试样挂入清洗 液中,在试验温度下浸泡,时间按表1选取,到预定时间后取出腐蚀试样,按5.3.2.4中规定的方法处 理腐蚀试样, 5.6.5.3每次试验必须用3个腐蚀试样。 5.6.6腐蚀速率计算。腐蚀速率计算方法见5.3.3。 5.6.7平行试样及误差。试验结果取3个腐蚀试样的平均值,其相对误差不超过10%,否则应重新进行 试验。腐蚀速率试验记录表见附录B中表B.1。

DL/T523—2017 剂缓蚀时效性合格,

5.7氧化性物质Fe的影响评价试验方法

5.7.1方法提要。将试样浸入加有0.3%缓蚀剂(或厂家建议浓度)和300mg/LFe3+的清洗液中,在预 定的温度条件下,浸泡6h后,测定其静态腐蚀速率,并观察试样表面状态,依据GB/T18590判断有 无点蚀现象

5.7.2仪器及设备。同5.2.1。

5.7.2仪器及设备。同5.2.1。

A.1有关电化学测量的名词术语

A.1.1电极电位electrodepotential

参比电极referenceel

A.1.4腐蚀电位corrosionpotential

在开路条件下,腐蚀表面在 电解质浴液 中相对子 参比电极测量的电

A.1.5电流密度currentdensity

单位电极表面积流过的电流。

单位电极表面积流过的

A.1.6极化polarization

极表面有电流流过时,该电极相对它的开路电位

A.1.7阳极极化anodicpolarization

A.1.8阴极极化cathodicpolarization

A.1.11工作电极working electrode

2辅助电极counterele

主电化学测量电池中用来使工作电极通电流的电

DL/T5232017

A.1.13鲁金毛细管Lugginprobe

A.1.14恒电位仪potentiostat

持电解质中的电极相对于参比电极的电位恒定的

a)恒电位仪; b)计算机自动数据采集系统; c)计算机自动控制系统; d)游标卡尺,精度为0.02mm; e)电极杯; f)电吹风机; g)干燥器; h)恒温水浴锅。

a)恒电位仪: b)计算机自动数据采集系统; c)计算机自动控制系统; d)游标卡尺,精度为0.02mm; e)电极杯; f)电吹风机; g)干燥器; h)恒温水浴锅。

a)工作电极。 试样机械加工:电化学试验用试样的材料应与被清洗设备的材质相同。钢管材样片的加工是先将 钢管用铣床铣成方块,再用刨床刨平,切成10mm×10mm×3mm的方形。试样在机械加工过程中应进 行冷却,并且严禁敲打撞击,以防加工硬化。 试样加工完后应对表面进行仔细检查,如有缺陷(夹渣、气孔、裂纹等)应淘汰。 用丙酮擦洗表面油污,再放入干净的丙酮中浸泡2min,取出后用电吹风机(冷风)吹干。 试样导线连接:在试样背面焊接上一条供测量用的导线。用丙酮擦洗表面因焊接产生的油污,用 电吹风机(冷风)吹干。 试样封装(见图A.1):将整个电极用环氧树脂密封,只留1cm²的金属区域,应避免金属与环氧树 脂边缘发生局部不均匀腐蚀,同时应避免因试样与导线材质的不同构成电偶对而影响电位的测量。

图A.1工作电极示意图

试样表面处理:采用600号水磨砂纸将暴露的金属表面磨光,用除盐水冲洗表面,用丙酮擦洗脱 脂,用电吹风机(冷风)吹干,放入干燥器内,24h以后待测。 b)参比电极(饱和甘汞电极)。 c)辅助电极:铂电极 d)橡皮。 e)脱脂棉。

A.4.1配制加入缓蚀剂的清洗液500mL,倒入电极杯中,接通恒温水浴电源,使其升至试验温度 土2℃。 A.4.2将工作电极的工作表面用600号水磨砂纸磨光,用游标卡尺精确测量暴露的金属表面的尺寸, 精确至0.1mm;用丙酮擦洗表面,最后用除盐水冲洗表面。在3min内将电极放入电极杯中。 A.4.3鲁金毛细管管口的直径应小于1mm,管口距离工作电极表面1mm~2mm,并且应对准金属表面 的中央部位。 A.4.4线路的连接:按图A.2进行连接。

图A.2动电位扫描法测极化曲线装置原理图

监测工作电极的腐蚀电位。当系统中腐蚀电位达到稳定后,每隔一段时间进行动电位极化, 描速度为0.5mV/s,极化电压为土10mV,分别测量记录阳极极化曲线(参见图A.3)和阴极极化 参见图A.4)。 在极化曲线的魔电位处(=0)作阳极极化曲线和阻极极化曲线的切线(参见图A5)

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切线的斜率得到极化电阻R,即

一极化电阻,Q·cm²

S——工作电极表面积,cm²; AE—切线上某一点的电位,mV; N—切线上对应于△E的电流,mA!

在极化电压土50mV的弱极化区内分别进行阳极极化和阴极极化,在阳极极化曲线极化电位4 E)处查得阳极极化电流密度i+,在阴极极化曲线极化电位一40mV(一AE)处查得阴极极化电 i(参见图A.6)。 按式(A.2)和式(A.3)分别计算出a和B,即

图A.3阳极极化曲线

图A.5合并阴/阳极极化曲线求R,

图A.4阴极极化曲线

图A.6弱极化阴/阳极极化曲线

按A.5方法每隔一段时间进行线性极化测量极化电阻Rp,代入下式计算腐蚀电流密度: icor=B/R,

方法每隔一段时间进行线性极化测量极化电阻Rp,代入下式计算腐蚀电流密度: icor=B/R,

A.8腐蚀速率的单位换算

对于低碳钢,腐蚀电流密度按下式转换成腐蚀速率: Vcor=0.0104i.am

corr 一腐蚀速率,g/(m.h); Licar—腐蚀电流密度,μA/cm²

电化学试验记录表见附录B中表B.3。

GB/T 17822.1-2009 橡胶树种子DL/T5232017

附录B (资料性附录) 试验记录表

表B.1缓蚀剂腐蚀试验记录表

表B.2缓蚀剂溶解分散性试验记录表

表B.3电化学试验记表

GB/T 1591-2018 低合金高强度结构钢B.3电化学试验记录表

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