GB/T 13747.9-2022 锆及锆合金化学分析方法 第9部分:镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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标准编号:GB/T 13747.9-2022
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标准类别:地质矿产标准
资源ID:279556
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GB/T 13747.9-2022 标准规范下载简介:

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GB/T 13747.9-2022 锆及锆合金化学分析方法 第9部分:镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 4.2.1水,GB/T6682,二级。 4.2.2 氢氟酸(p=1.13g/mL)。 4.2.3 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.4 硼酸饱和溶液。

4.2.5盐酸(1+1)

4.2.5盐酸(1+1)

4.2.6氯化锶溶液(50g/L)。 4.2.7镁标准贮存溶液:采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液, 其质量浓度为100μg/mL。 4.2.8镁标准溶液:移取50.00mL镁标准贮存溶液(4.2.7)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀。此溶液1mL含10ug镁DB33T 2054-2017 乡镇(街道)综合文化站服务规范

使用火焰原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均 使用。 灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.05μg/mL; 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差不应超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%; 一工作曲线线性:将工作曲线按浓度分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比,应不小于0.7,

应为厚度不大于5mm的屑状样品。

按表1称取样品(4.4)精确至0.0001g。

平行做两份试验,取其平均值。

随同试料做空白试验,用标准加入法求空白试验溶液的镁浓度

4.5.4.1称取四份试料(4.5.1)分别置于一组150mL塑料烧杯中,加入少量水(4.2.1)润湿,分次加入 3mL氢氟酸(4.2.2)溶解试料,再加人1mL硝酸(4.2.3)至溶液清亮,加入25mL硼酸饱和溶液 【4.2.4)、5mL盐酸(4.2.5)、2mL氯化锶溶液(4.2.6),混匀。 4.5.4.2将试液(4.5.4.1)移入一组50mL容量瓶中,分别加人0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL镁标 维溶液(4.2.8),用水稀释至刻度,混匀。

GB/T13747.9—2022

GB/T13747.9—2022

对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线性内描 法求得。精密度试验原始数据见附录A。

表2重复性限(方法一

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,测试结果差的绝 对值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表3数据采用线性内 插法求得。

表3再现性限(方法一)

5方法二:电感耦合等离子体原子发射光谱法

GB/T13747.92022

算镁的质量浓度,以质量分数表示测定结果!

除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.2.1水,GB/T6682,二级。 5.2.2金属锆(Wz≥99.9%,WMg<0.0002%)。 5.2.3氢氟酸(p=1.13g/mL)。 5.2.4硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.5镁标准贮存溶液:采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液 其质量浓度为100μg/mL。 5.2.6镁标准溶液:移取10.00mL镁标准贮存溶液(5.2.5)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,温 匀。此溶液1mL含10μg镁。

除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。 5.2.1水,GB/T6682,二级。 5.2.2金属锆(Wz≥99.9%,WMg<0.0002%)。 5.2.3氢氟酸(p=1.13g/mL)。 5.2.4硝酸(p=1.42g/mL)。 5.2.5镁标准贮存溶液:采用国内外可以量值溯源的有证标准溶液或按照GB/T602配制的标准溶液 其质量浓度为100μg/mL。 5.2.6镁标准溶液:移取10.00mL镁标准贮存溶液(5.2.5)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀。此溶液1mL含10μg镁。

耦合等离子体原子发射光谱仪:具备耐氢氟酸进

应为厚度不大于5mm的屑状样品

称取0.50g样品(5.4),精确至0.0001g

平行做两份试验,取其平均值。

平行做两份试验,取其平均值。

称取与试料等量的金属锆(5.2.2),随同试料做空日

5.5.4分析试液的制备

将试料(5.5.1)置于150mL塑料烧杯中,加人少量水(5.2.1)润湿,分次加人3mL氢氟酸(5.2.3) 料,再加入1mL硝酸(5.2.4)至溶液清亮,待冷却至室温后移人100mL塑料容量瓶中,用水稀 度,混匀。

5.5.5工作曲线溶液的配制

分别称取0.500g金属锆(5.2.2)六份于一组150mL塑料烧杯中,按照5.5.4将其溶解,冷却后移入 组100mL塑料容量瓶中,分别加入0mL、0.50mL、2.50mL镁标准溶液(5.2.6)和1.00mL、 2.50mL、5.00mL镁标准贮存溶液(5.2.5),用水稀释至刻度,混勺,

5.5.6.1推荐分析线波长:279.55nm或280.27nm。 5.5.6.2在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上,于选定分析线波长处,测定工作曲线溶液(5.5.5),当

5.5.6.1推荐分析线波长:279.55nm或280.27nm。

GB/T13747.92022

作曲线线性相天系数尺0.999的: 白试验(5.5.3)溶液及分析试液(5.5.4)中镁的发射强度,从 工作曲线上查得镁的质量浓度

镁含量以镁的质量分数wM计,按公式(2)计算

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表4给出的平均值范围内HG/T 4337-2012 钢质输水管道无溶剂液体环氧涂料,测试结果差 值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表4数据采用线性 法求得。精密度试验原始数据见附录A。

表4重复性限(方法二)

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表5给出的平均值范围内,测试结果差的绝 对值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表5数据采用线性内 插法求得。

表5再现性限(方法二)

试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 试验对象; 本文件编号; 使用的方法;

QGDW 11252-2014 10kV高压开关柜选型技术原则和检测技术规范GB/T13747.92022

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