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DB43／T 1888-2020 环境空气臭氧监测逐级校准技术规范.pdf

臭氧四级传递标准放置于空气自动监测站点站房内，按照HJ818中的规定对现场臭氧分 质量控制工作

5臭氧监测逐级校准设施的组成与要求

MT/T 1186-2020 露天煤矿运输安全技术规范监测一级校准设施的组成

测一级校准设施的组成与要求应按照HI1099中

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5.2臭氧监测二级校准设施的组成与要求

5.2.1臭氧监测二级校准设施的组成

臭氧监测二级校准设施由零气发生装置、辅助设备、臭氧二级传递标准、臭氧三级传递标准、具 装置、数据采集和传输设备组成。

5.2.2臭氧监测二级校准设施的环境条件

臭氧监测二级校准宜在臭氧质控实验室进行，环境条件应符合下列要求： 温度在20℃～30℃之间，温度波动不超过土1℃/h，相对湿度80%以下； 供电系统配有电源过压、过载和漏电保护装置，有良好的接地线路（电阻≤4Q），提供稳定 电源（220±22）V； c）配置良好的通风设备和废气排出口，保持室内空气清洁

5.2.3臭氧监测二级校准设施的仪器设备要

5. 2. 3. 1零气发生装置

零气发生装置主要由空气压缩机和零气发生器组成。零气发生器应配置颗粒物涤除装置、臭氧等干 扰物涤除装置和气体干燥装置。零气发生系统输出的零气总流量应大于臭氧发生装置的设定流量、参与 校准的各台臭氧传递标准紫外光度计的采样流量总和1L/min以上。零气性能指标应符合HJ654中的 相关规定。

5. 2. 3. 2辅助设备

辅助设备用于环境的温度、相对湿度、天气压力和权器各气路流量等的测量或调节，主要包括温度 计、湿度计、大气压力计、稳定电源和流量计等，相应辅助设备应符合下列要求： 8 温度计：量程范围0℃～50℃，准确度土0.1℃； b 湿度计：量程范围0%RH～100%RH，准确度±1%； C 大气压力计：准确度±0.1kPa; 电压表：量程范围0mV～5000mV，准确度±0.1mV； e） 稳定电源：输出电压220V，电压波动土10%； f）流量计：量程范围0L/min～10L/min，准确度±1%。

2.3.3臭氧二级传递标准和臭氧三级传递标准

臭氧二级传递标准和臭氧三级传递标准宜采用分析型传递标准。分析型传递标准根据仪器结构分为 带有臭氧发生器的分析型传递标准和不带有臭氧发生器的分析型传递标准。 带有臭氧发生器的分析型传递标准在产生固定浓度的臭氧的同时测定产生的臭氧浓度，是发生型传 递标准和分析型传递标准的结合。该仪器通入零气后，可通过调节汞灯功率产生固定浓度的臭氧样品空 气。产生的臭氧样品空气经过多支管，一部分进入该仪器自带的紫外光度计，用于测定产生的臭氧浓度， 并根据测定的浓度对臭氧发生器进行反馈调节；另外一部分进入分析型传递标准或环境空气臭氧分析仪 中的紫外光度计，用于校准或比对。性能指标见附录A。 不带有臭氧发生器的分析型传递标准的构造和原理与环境空气臭氧分析仪相似，但必须去除环境空 气臭氧分析仪内置的臭氧涤除器。性能指标见附录A。

5.2.3.4臭氧发生装置

5.2.3.5数据采集和传输设备

具备采集、处理、储存和传输数据的功能。

5.3臭氧监测三级校准设施的组成与要求

5.3.1臭氧监测三级校准设施的组成

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臭氧监测三级校准设施由零气发生装置、辅助设备、臭氧三级传递标准、臭氧四级传递标准组 件的单位可配置数据采集和传输设备

5.3.2臭氧监测三级校准设施的环境条件

臭氧监测三级校准宜在空气自动监测站点站房内或附近环境差异较小的实验室进行，环境条件应符 合下列要求： a 温度在15℃～35℃之间，相对湿度85%以下； b） 供电系统配有电源过压、过载和漏电保护装置，有良好的接地线路（电阻≤42），提供稳定 电源（220±22）V 配置良好的通风设备和废气排出口，保持室内空气清洁。

5.3.3臭氧监测三级校准设施的仪器设备要求

5.3.3.1零气发生装置

零气发生装置应符合5.2.3.1中的相关规定。

5. 3. 3. 2辅助设备

辅助设备应符合5.2.3.2中的相关规定

5.3.3.3臭氧四级传递标准

臭氧四级传递标准宜采用带有臭氧发生器的分析型传递标准或发生型传递标准。 带有臭氧发生器的分析型传递标准应符合5.2.3.3中的相关规定。 发生型传递标准与零气发生器接通后，可通过调节其汞灯功率在量程范围内产生固定浓度的臭氧样 品空气。发生型传递标准性能指标见附录A

6.1臭氧监测一级校准方法

测一级校准方法按照HI1099规定的校准方法执

6.2臭氧监测二级校准方法

6. 2. 1校准要求

6. 2. 2 仪器预热

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递标准至少预热1h，使仪器达到稳定工作状态，

6.2.3管路与信号连接

6. 2. 3. 1管路连接

臭氧监测二级校准管路与信号连接方式见图2。连接至多支管的管线应等长，不超过1Ⅱ。管线的 材质应采用不与臭氧发生化学反应的惰性材料，如硅硼玻璃、聚四氟乙烯等。各接口处应连接紧密，不 发生漏气、脱落现象。向臭氧传递标准提供的零气应与臭氧发生装置所用的零气为同一来源。废气统 由排气管路排出。

6. 2. 3. 2信号连接

信号连接可根据数据采集和传输设备的工 理选择串口连接方式或模拟信号连接方式。 采用串口连接方式时，用数据线连接臭氧传递标准仪器的串口端口和电脑端口。根据臭氧传递标准 的通信协议进行参数设置。 采用模拟信号连接方式时，用信号线连接臭氧传递标准仪器的模拟信号端口。根据臭氧传递标准模 拟信号的电压与量程范围进行参数设置。

6.2.4饱和仪器管路

图2臭氧监测二级校准管路与信号连接图

臭氧监测二级校准前应采用高浓度的臭氧对臭氧传递标准和校准管路进行饱和处理，避免管路等对 臭氧产生吸附。根据臭氧传递标准使用频率，设置相应的饱和浓度与饱和时间， 臭氧传递标准通常超过一周未使用时或者使用了新的管线时，应通入高浓度臭氧（≥400nmol/mo1） 稳定饱和60min；当一天内对同一台仪器连续校准时，每次校准前应通入高浓度臭氧（≥400nmol/mol） 饱和5min～10min；更换新臭氧发生灯应通入高浓度臭氧（≥400nmol/mol）稳定饱和120min。

6. 2. 5 参数调整

6.2.5.1零点校准

将臭氧发生装置输出的臭氧浓度设置为 三级传递标准示值稳定后，记录果 传递标准的浓度示值（用“C”表示）：调节臭氧三级传递标准的相关校准参数（截距），使C。

6.2.5.2跨度校准

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零点校准完成后，将臭氧发生装置输出的臭氧浓度设置为400nmo1/mol或量程的80%左右，待臭 氧二级传递标准和臭氧三级传递标准示值均稳定后，记录臭氧二级传递标准示值和臭氧三级传递标准示 值。根据臭氧二级传递标准示值与臭氧一级标准量值的线性关系，将臭氧二级传递标准示值回溯至臭氧 一级标准量值。调节臭氧三级传递标准的相关校准参数（斜率），使臭氧三级传递标准示值尽量接近臭 氧一级标准量值。

6.2.5.3零点检查

跨度校准完成后，重新将臭氧发生装置输出的臭氧浓度设置为0nmol/mol，读数稳定后，重新进 行零点检查。当|Cal≤3nmol/mol时，零点检查合格，进入多点校准；当|Cl>3nmol/mol时，重复 6.2.5.1和6.2.5.2步骤，直至检查合格。 参数调整完成后，在本次校准有效期内不应调整臭氧传递标准的校准参数。校准参数发生改动，应 重新对仪器进行校准。

6.2.6.1仪器校准至少应进行一次循坏有效比对。推荐有条件的单位进行多次循坏比对，并通过汇总 统计各循环校准曲线斜率和截距的标准偏差评价其重复性，使用多次循环比对斜率和截距的平均值作为 最终校准曲线的斜率和截距。 6.2.6.2每次循环比对至少包含6个浓度点，最低浓度点为0nmo1/mol，最高浓度点为400nmol/mol~ 450nmo1/mol或量程的80%90%，其他浓度点均匀分布在最低和最高浓度点之间。 6.2.6.3在进行每个浓度点的读数前，应稳定5min～20min再进行读数。 6.2.6.4每个浓度点至少进行6次重复读数，每次读数之间间隔0.5min～2min，各台臭氧传递标准 应同时读数。

6.2.7各浓度点示值的稳定性评价

在同一次循环的比对中，至少选择6个浓度点，每个浓度点重复读数n次（n≥6）。第i个浓度点 的平均浓度C按公式（1）进行计算。 通过该浓度点标准偏差SD：对其示值的稳定性进行评价，该浓度点标准偏差SD；按公式（2）进行 十算，当SD;≤2nmol/mol时，稳定性合格，C为该浓度点的有效浓度；当SD,>2nmol/mol时，应对 仪器性能进行检修后重新进行校准，

式中： C:一一第i个浓度点的平均浓度值；

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每个浓度点重复读数n次，n≥6；

6.2.8.1该次循环的全部浓度点示值读取完毕后，臭氧二级传递标准与臭氧三级传递标准在各浓度点 示值均应符合6.2.7的相关规定，通过最小二乘法建立该次循环臭氧三级传递标准示值与一级标准量值 的线性关系。

平均浓度回溯至一级标准在该浓度点的量值。 6.2.8.3根据一级标准在各浓度点的量值和臭氧三级传递标准在各浓度点的平均浓度，建立校准曲线， 得到相关系数r。校准曲线的表达式见公式（3）。

式中： Y一一臭氧一级标准的量值； 校准曲线斜率； X一一臭氧三级传递标准的示值： b一一校准曲线截距。

6. 2. 9 复校时间间隔

校准有效期为六个月。有效期内，如出现以下情况应重新开展臭氧监测二级校准： a）仪器校准参数进行过调整； b） 仪器进行过影响量值的维修； C） 使用单位通过内部质控活动（如工作标准与质控标准之间的比对）后，确认量值出现了明 显偏差； d） 对于外出使用的传递标准，可增加校准频次，在一次外出校准结束后对其重新进行校准，或 采用上级标准或同级别质控标准对其进行比对

6.3臭氧监测三级校准方法

6. 3. 1校准要求

臭氧四级传递标准应定期对其各输出浓度点进行校准，校准过程中，应记录零气流量、环境大 环境温度、紫外灯温度等参数

6. 3. 2 仪器预热

仪器预热方法应按照6.2.2规定的预热方法执行

6.3.3管路连接与信号

臭氧监测三级校准管路与信号连接方式见图3。管线的材质应采用不与臭氧发生化学反应的惰

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料，如硅硼玻璃、聚四氟乙烯等。 各接口处应连接紧密， ，不发生漏气、脱落现象。废气统一由排气管路 排出。推荐有条件的单位按照6.2.3.2规定的连接方式进行信号连接

6.3.4饱和仪器管路

饱和仪器管路方法按照6.2.4规定的方法执行。 6. 3. 5初次校准

跑和仪器管路方法按照6.2.4规定的方法执行

6.3. 5 初次校准

6.3. 5.1校准流程

图3臭氧监测三级校准管路与信号连接图

.5.1.1被校准的输出浓度点应根据实际工作需求进行选择。 .5.1.2变更臭氧四级传递标准输出浓度后，应稳定5min～20min，待臭氧三级传递标准示 后再进行读数。每个浓度点至少进行6次重复读数，每次读数之间间隔0.5min～2min。 .5.1.3臭氧发生浓度值（即回溯的一级标准量值）按公式（3）进行计算

6.3.5.2臭氧发生浓度值的稳定性评价

氧发生浓度值的稳定性评价方法按照6.2.7规

6.3.5.3不同循环臭氧发生浓度重复性评份

度值的稳定性评价方法按照6.2.7规定的方法执

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式中： 第i个浓度点m次的平均臭氧发生浓度值； Ciji 第i个浓度点在j次的臭氧发生浓度值； m 校准循环次数，m≥3 Ei 一 第i个浓度点在j次的臭氧发生浓度偏差； 第1个浓度点在次的臭氧发生浓度相对偏差

6.3.5.4实际输出浓度的标定

各循环各浓度点臭氧发生浓度重复性应符合6.3.5.3中申的相关规定，其平均臭氧发生浓度值标 四级传递标准的实际输出浓度。如不符合6.3.5.3中的相关规定，则对仪器性能进行检修后挂 5规定的方法重新进行初次校准。臭氧四级传递标准使用标定过的实际输出浓度对现场臭氧分机 质量控制工作。

6.3.6.1臭氧发生浓度值的稳定性评价

在校准有效期内，应对各输出浓度点按照6.3.5规定的方法重新进行校准。再校准只进行一次循环， 各臭氧发生浓度值的稳定性评价方法按照6.3.5.2规定的方法执行。

6.3.6.2本次循环臭氧发生浓度重复性评价

3.6.3实际输出浓度的

本次循环各浓度点臭氧发生浓度重复性应符合6.3.6.2申的相关规定，本次循环与上一次初校准或 再校准中最近两次循环的第i个浓度点平均臭氧发生浓度值按照公式（4）进行计算，并将其标定为此 次再校准在该浓度点的实际输出浓度。如不符合6.3.6.2中的相关规定，则对仪器性能进行检修后按照 .3.5规定的方法重新进行初次校准。臭氧四级传递标准使用新标定过的实际输出浓度对现场臭氧分析 仪开展质量控制工作。

6.3.6.4臭氧监测三级校准报告

则三级校准报告模版见附

6. 3. 7复校时间间隔

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校准有效期为三个月。有效期内，如出现以下情况应重新开展臭氧监测三级校准： a）气体流速、紫外灯温度、气压等重要参数发生显著改变； b）仪器进行过影响臭氧发生准确性的维修。

7.1实验室环境的温度、相对湿度和大气压力检查

臭氧传递标准运行期间应每日检查实验室环境温度、相对湿度和大气压力。

7.2.1工作标准和质控标准仅用于臭氧校准工作，不应用于测定环境空气。质控标准除定期向上级标 准溯源外，不外出进行校准工作。 7.2.2工作标准每三个月应与质控标准（或上级标准）运行一次比对。质控标准与工作标准比对的合 格标准宜为两者回溯至一级臭氧标准量值后通过最小二乘法建立的校准曲线斜率在1土0.03范围内，截 距在（0土3）nmo1/mol范围内，相关系数大于0.999。 7.2.3工作标准和质控标准比对不合格时，不应使用质控标准对同级别工作标准进行校准，应及时将 工作标准和质控标准送至上级臭氧传递标准处重新进行校准。 7.2.4外出进行校准工作后，应使用质控标准对工作标准量值进行检查。如发现比对不合格，应对其 外出期间的工作结果及时进行排查和纠正。

用于臭氧校准工作的辅助设备应定期检定或校准

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附录A （资料性） 臭氧传递标准的性能指标 表A.1、表A.2和表A.3分别给出了带有臭氧发生器的分析型传递标准、不带有臭氧发生器的分析 型传递标准和发生型传递标准性能指标。

表A.1带有臭氧发生器的分析型传递标准性能指标

表A.2不带有臭氧发生器的分析型传递标准性能指标

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表A.2不带有臭氧发生器的分析型传递标准性能指标（续）

表A.3发生型传递标准性能指标（续》

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附录B （资料性） 臭氧监测二级校准报告模版

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GB/T 17215.303-2013 交流电测量设备 特殊要求 第3部分：数字化电能表DB43/T18882020

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表C.2臭氧监测三级校准再校准报告模版

DL/T 5566-2019 架空输电线路工程勘测数据交换标准(附条文说明)DB43/T18882020

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