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DBJ51／T 194-2022 四川省城镇房屋白蚁预防工程药物土壤屏障检测和评价技术标准(完整清晰正版).pdf

3.0.1采样人员应由不少于两名经培训的相关专业技术人 成。

3.0.2采样器具应符合下列规

1采样工具应为铁铲和非原状土取土器。非原状土取土器 由T形手柄、Edelman钻以及扩展杆组成，取样部分内径为50mm。 2采样辅助用品应包含卷尺、样品袋（无色聚乙烯封口袋） 样品标签、记录本和笔等。 3安全防护用品应包含工作服、安全帽和防渗胶质手套等。 3.0.3采样应在白蚁预防药物土壤屏障施工后4h～72h，土壤 表面无积水时进行。采样前，应清除施药土壤表面的覆盖物和杂 质，采样后应恢复药物土壤屏障的完整性。

1采样单元的数量应根据建筑物的底层建筑面积确定GB/T 29673-2013 化妆品中六氯酚的测定，并 按表3.0.4规定的采样单元数量进行采样。

表3.0.4不同建筑物底层建筑面积药物土壤屏障采样单元数量

2室内采样单元为1m×1m，于室内随机分布；散水部位 采样单元为0.5m×2m，沿外墙随机分布：两个相邻采样单元距 离不宜少于2m。室内采样时还应考虑建筑物易受白蚁危害部位， 如墙根、厨房、卫生间、电梯井和线缆槽等，这些部位的样品单 元数应不少于室内样品单元总数的1/3。 3每个采样单元内采样点不应少于3个，采样深度为 100mm。采样时，将取样器垂直旋转下插，注意保持取样器内十 样的完整性，一个采样单元的土样混合为一个样品。 4检测对象以单栋独立的建筑为单位，原则上要求室内和 散水部位均要采样。 5应在建筑物外围未施药部位采集对照土样约500g，并贴 上标签。 6样品采集完成后，采样人员应填写样品采集记录表，采 集记录表应参照本标准附录A中表A.0.1制定

4.0.1采集的土样应立即装入样品袋密封，贴上标签并编号， 样品标签伴随样品的各个阶段，直至形成检测结果并达到储存期 限。标签应包括但不限于采样日期、工程名称、采样部位、采样 人等信息。

4.0.2样品的储运应符合下列夫

1样品密封后应立即放在阴凉、避光的环境中，于24h以 内送至室内低温保存。样品处理前，在4℃以下保存不应超过 7d，在－18℃以下保存不应超过1个月。 2样品运输过程中应严防样品的损失、混淆和污染。 3样品接收者与送样者应在交接记录表上签字，送样记录 双方各存一份。交接记录表应参照本标准附录A中表A.0.2制定。

吡虫啉、毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯的测定

6.1.4检测用仪器和装置应包含下列内容： 1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器或二极管阵 列检测器。 2电子分析天平：感量分别为0.0001g、0.01g。 3离心机：相对离心力不低于2000g；配备50mL具盖离 心管和5mL具盖离心管。 4 涡旋混合器。 5试管振荡器。 6 马弗炉：工作温度≥600℃。 7超声波清洗机。 8针头过滤器：有机系滤膜（如尼龙滤膜），0.22μm孔径。 IV标准溶液的制备 6.1.5标准储备液（1000mg/L）应符合下列规定： 1分别准确称取25mg药剂标准品（精确至0.1mg），用乙 睛溶解并定容至25mL。 20℃~4℃避光保存。 3标准储备液储存时间不超过6个月。 6.1.6标准工作溶液：移取适量标准储备液用乙睛定容，依次

稀释可得到不同浓度的标准工作溶液。标准工作溶液工作区间为 0.5mg/L~100mg/L。标准工作溶液在0℃~4℃避光环境下储 存时间不超过3个月。

6.1.9吡虫啉试样溶液在高效液相色谱仪上的测定可按表6.1.9 规定的条件执行。上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点 对给定参数做出适当调整，以获得最佳效果。吡虫啉在上述条件 下保留时间约为7.0min，典型液相色谱图参见本标准附录B中 图B.0.1。

1.9吡虫高效液相色谱测定条件

6.1.10毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯试样溶液在高效液相色 谱仪上的测定可按表6.1.10规定的条件执行。测定条件可根据不 同仪器特点对给定参数做出适当调整，以获得最佳效果。毒死 蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯在上述条件下保留时间分别约为 5.4min，7.2min，9.7min，典型液相色谱图参见本标准附录B 中图B.0.2。

表 6.1.10毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯高效液相色谱测定条件

VI液相色谱分析测定

6.1.11在按照本标准6.1.9、6.1.10条规定的测定条件下，待仪 器基线稳定后，连续进样同一浓度标准工作溶液，直至相邻两次 进样化合物峰面积的绝对差值不得超过算术平均值的1.5%后开 始进样。 6.1.12分析测定结果应采用保留时间定性的方法进行定性识 别，必要时应采取其他方法进一步定性确认。 6.1.13定量分析方法为外标法。根据检测需要，使用标准工 作溶液分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以化合物峰面 积为纵坐标，绘制校准曲线。 6.1.14使用试样分别进样，每样重复两次，获得目标化合物 峰面积。根据校准曲线计算被测试样中目标药物的含量

6.1.11在按照本标准6.1.9、6.1.10条规定的测定条件下，待仪 器基线稳定后，连续进样同一浓度标准工作溶液，直至相邻两次 进样化合物峰面积的绝对差值不得超过算术平均值的1.5%后开 始进样。

别，必要时应采取其他方法进一步定性确认。 6.1.13定量分析方法为外标法。根据检测需要，使用标准工 作溶液分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以化合物峰面 积为纵坐标，绘制校准曲线。 6.1.14使用试样分别进样，每样重复两次，获得目标化合物 峰面积。根据校准曲线计算被测试样中目标药物的含量 mg/L）。试样中待测目标药物的响应值应在方法线性范围内。 6.1.15当试样中目标药物的响应值超出线性范围的上限时， 可对试样进行稀释后再进行测定；当试样中目标药物的响应值超 出线性范围的下限时，可对试样进行浓缩后再进行测定。 6.1.16土壤样品的干土药物含量X（mg/kg）按式（6.1.16）计 算。结果大于等于100时保留4位有效数字，小于100时保留3 位有效数字：

1.13定量分析方法为外标法。根据检测需要，使用标准 溶液分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以化合物峰 为纵坐标，绘制校准曲线。

6.1.14使用试样分别进样，每样重复两次，获得且标

c一一从校准曲线得到的药剂浓度，mg/L; V一一试样提取体积（方法二中为定容体积），mL； m一一样品称量质量，g; f一一稀释倍数（f=1，当有稀释或浓缩情况时f做相应 变化）。

6.1.17对同一样品的平行试验测定应按照本标准6.1.7~6.1.16 条规定的步骤进行。 6.1.18对对照土样的对照试验测定应按照本标准6.1.7~6.1.16 条规定的步骤进行，其结果作为对照值。 6.1.19本方法吡虫啉、毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯的定量 限分别为0.04mg/kg、0.5mg/kg、0.6mg/kg和0.5mg/kg 6.1.20在添加5mg/kg~50 mg/kg 浓度范围内，吡虫啉、毒死 蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯的回收率应在80%~110%，相对标准 偏差应小于10%。 6.1.21在相同条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 得超过算术平均值的10%，以其算术平均值作为测定结果，计算 结果应扣除对照值。

第二法振荡萃取法（吡虫

6.2.1用甲醇和盐酸的混合溶液将吡虫啉从样品王壤中提取

6.2.2除非有特别说明，所有试剂纯度均为确认为分析纯的试

6.2.2除非有特别说明，所有试剂纯度均为确认为分析纯的试

除非有特别说明，所有试剂纯度均为确认为分析纯的试 验室用水应符合现行国家标准《分析实验室用水规格和试

剂，实验室用水应符合现行国家标准《分析实验室用水规

验方法》GB/T 6682中一级水的规定。

7 旋转蒸发仪。 8 回旋式振荡器。 9 圆底烧瓶：250mL。 10 具塞三角瓶：500mL。 11 分液漏斗：500mL。 12 容量瓶：10mL、25mL、100mL、1000mL。 13 马弗炉：温度≥600℃C。 14 针头过滤器：有机系滤膜（如尼龙滤膜），0.22μm孔径。 IV标准溶液的制备

6.2.5标准溶液的制备应按本标准6.1.5~6.1.6条的规定进行。

VI液相色谱分析测定

6.2.8液相色谱分析测定应按本标准6.1.11~6.1.16条的规定进 行。

6.2.9对同一样品的平行试验测定应按照本标准6.2.6~6.2.8条

6.2.10对对照土样的对照试验测定应按照本标准6.2.6~6.2.8

6. 2. 13 在相同条件下获得

得超过算术平均值的15%，以其算术平均值作为测定结果，计算 结果应扣除对照值。

6.3第二法振荡萃取法

6.3.5标准溶液的制备应按本标准 6.1.5~6.1.6 条的规定进行。

6.3.5标准溶液的制备应按本标准 6.1.5~6.1.6条的规定进行

6.3.6试样溶液应按下列过程进行制备：

6.3.7当样品中杂质较多时，可按下列步骤对提取液进行净化

1将样品提取液于旋转蒸发仪上，于35℃温度下浓缩至约 5 mL。 在玻璃层析柱中先加入少量脱脂棉推至底部，然后依次 10

6.3.9毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯的试样溶液在气相色谱上 的测定可按表6.3.9条规定的条件执行。上述操作条件是典型的， 可根据不同仪器特点对给定参数做出适当调整，以获得最佳效果。 在上述工作条件下，毒死蜱、联苯菊酯保留时间分别约为7.8min， 9.9min，氰戊菊酯的两个异构体的保留时间分别约为14.2min和 14.6min。毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯的典型气相色谱图参见 本标准附录B 中图B.0.3。

表6.3.9毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯气相色谱测定条件

VI气相色谱分析测定

6.3.10在按照本标准6.3.9条规定的测定条件下，待仪器基线 稳定后，连续进样同一浓度标准工作溶液，直至相邻两次进样化 合物峰面积的绝对差值不得超过算术平均值的1.5%后开始进样。 6.3.11其余步骤应按本标准6.3.9条的规定进行气相色谱分析 测定。

6.3.12对同一样品的平行试验测定应按照本标准6.3.6~6.3.11 条规定的步骤进行。 6.3.13对对照土样的对照试验测定应按照本标准6.3.6~6.3.11 条规定的步骤进行，其结果作为对照值。 6.3.14本方法毒死蜱、联苯菊酯和氰戊菊酯的定量限分别为

0.008mg/kg、0.03mg/kg和0.01 mg/kg。

菊酯和氰戊菊酯的回收率应在80%~110%，相对标准偏差应小于 10%。

菊酯和氰戊菊酯的回收率应在80%~110%，相对标准偏差应小于 10%。 6.3.16在相同条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不 得超过算术平均值的15%，以其算术平均值作为测定结果，计算 结果应扣除对照值。

7.0.1样品干土药物含量的算术平均值符合表7.0.1规定，且三 分之二及以上样品的干土药物含量符合表7.0.1规定时，则判定 相应的药物土壤屏障合格。

合要求的药物土壤屏障的王士药物

7.0.2样品有出现干土药物含量未检出或样品干土药物含量不 符合本标准7.0.1条规定，则判定相应的药物土壤屏障不合格。 7.0.3样品检测应先检测A样，A样合格则出具检验报告；A 样检测不合格且被检方提出复检申请的则对B样进行复检，以B 样检测结果为最终结果并出具检验报告。 7.0.4参照本标准附录A中表A.0.3的规定编制药物土壤屏障技 术处理检验报告。

样品采集记录应参照表A.0.

附录 A相关记录表格和报告格式

表A.0.1样品采集记录

采 回填土：口黏土；口壤土；口砂土；口少量建渣 样 回填平整度：口平整；部分平整；不平整 情 3. 散水部位是否绿化：口是；口部分；口否 况 4. 散水部位是否下雨或浇水：是；口部分；口否 5. 其他： 6.取样点示意图： 样品采集人 采样时间 备注

A.0.3药物土壤屏障技术处理评价报告应参照表A.0.3的 编写。

.3药物土壤屏障技术处理评价报告应参照表A.0.3的格式

GB/T 31438-2015 混凝土灌注桩用钢薄壁声测管3药物土壤屏障技术处理检验报告

（新建房屋白蚁预防工程质量）

B.0.1吡虫嘛试样的典型液相色谱如图B.0.1月

3.0.1吡虫嘛试样的典型液相色谱如图B.0.1所示。

图B.0.1试样中吡虫啉的高效液相色谱

DB34T 5026-2015 住宅厨卫烟气集中排放系统施工与质量验收规程B.0.2毒死蜱、氰戊菊酯和联苯菊酯试样的典型液相色谱如图 B.0.2 所示。

图B.0.2试样中毒死蜱、氧戊菊酯和联苯菊酯的高效液相色谱