GB／T 223.54-2022 标准规范下载简介：
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GB／T 223.54-2022 钢铁及合金 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdfGB/T223.542022
6.1.2～6.1.4中的指标，仪器还应达到6.1.5给出的附加性能要求。 要建立火焰原子吸收光谱分析标准方法，应由工作组根据实验室间测量结果确定仪器指标的类
6.1.2最低精密度（按附录B的B.1)
用最高浓度的校准落液，测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过吸光度平 1.0%。 用最低浓度的校准溶液（不是浓度为零的校准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。该 差不应超过最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%
GB/T 10171-2016 建筑施工机械与设备 混凝土搅拌站(楼)6.1.3检出限（按B.2)
检出限定义为，浓度水平略高于零校准溶液 4.65倍对应的浓度。 在与最终试料溶液基体相似的溶 06ug/ml
6.1.4校准曲线的线性（按B.3）
用同样方法测定时，校准曲线上部20%浓度范围的斜率值（表示为吸光度的变化）与下部20%浓度 范围的斜率值（表示为吸光度的变化)之比应不小于0.7。 对于用2个或更多标准样品自动校准的仪器，应在分析之前，用获得的吸光度读数建立曲线线性满 足上述要求的校准曲线
6.1.5特征浓度（按B.4）
致的 镍的特征浓度应小于0.10μg/mL； 352.5nm，镍的特征浓度应小于0.60ug/mL
建议使用合适的记录仪或数字读数装置来评价6.1.2～6.1.4中的指标和进行以后的测量。 可放大刻度，直到观察到的噪声大于读数误差，并推荐吸光度低于0.1。如果不得不用到刻度放 大，而又无法读取放大倍数时，可用下述方法得到放大倍数：分别在使用和不使用刻度放大的情况下测 量合适溶液的吸光度，计算所测信号之比
按照GB/T20066或相应的国家标准取制样
银据表1称取试样，精确至0.0001g
银据表1称取试样，精确至0.0001g
8.3.2校准溶液的制备
8.3.2.1镍含量（质量分数）在0.10%以下的校准溶液
于7个100mL单标线容量瓶中，各加入25.0mL铁溶液（见5.4），然后按表2分别加入相应体利 标准溶液（见5.6.2），用水稀释至刻度，混勾
表2镍含量在0.10%以下的校准溶液
8.3.2.2镍含量（质量分数）在0.10%~0.50%的校准溶液
GB/T223.54—2022
于6个100mL单标线容量瓶中，各加人25.0mL铁溶液（见5.5），然后按表3分别加人相应 的镍标准溶液（见5.6.2)，用水稀释至刻度，混勺。
表3镍含量在0.10%~0.50%的校准溶液
8.3.2.3镍含量（质量分数）在0.50%~5.00%的校准溶液
个100mL单标线容量瓶中，各加人25.0mL铁溶液（见5.5），然后按表4分别加人相应体积 香液（见5.6.1），用水稀释至刻度，混勾
表4镍含量在0.50%~5.00%的校准溶液
8.3.3原子吸收光谱仪的调整
8.3.4原子吸收装置的优化
按照仪器制造厂家的说明书准备仪器。 调节灯电流、波长、气体流量，点燃火焰，喷入水，直到仪器显示已达到稳定状态。 用零校准溶液（见8.3.2.1、8.3.2.2或8.3.2.3）调节吸收值为零。 选择衰减设定或积分时间，使仪器信号足够稳定，达到6.1.2～6.1.4中指标。 将火焰调整为贫燃，将燃烧器高度调整在光路以下1cm处，交替喷入最高浓度校准溶液和零校准 容液。调节气体流量和燃烧器位置（水平、垂直和旋转），直至校准溶液之间的吸光度之差达到最大值。 验查光谱仪，使光谱仪设定在要求波长的准确位置。 评价6.1.26.1.4指标，确证仪器适用于镍的测定。 注：对于镍质量分数在0.50%～5.00%的校准溶液（见8.3.2.3)，推荐使用352.5nm的谱线。为使最高浓度的校准 溶液的吸收值保持在最佳范围（不超过0.8），可对燃烧器位置进行转角调节。也可将校准溶液（见8.3.2.3)和 试液均稀释10倍后，再进行测量，
根据预期的镍含量，将相应系列校准溶液（见8.3.2.1、8.3.2.2或8.3.2.3)按浓度递增的顺序依次 入火焰中，测量各校准溶液的吸光度2次～3次，得到各校准溶液的平均吸光度。注意在校准溶液测定 过程中应保持恒定的进样速度。每次测量后应喷人水清洗燃烧器。 在同样条件下，依次测量空白试液和试液的吸光度至少2次，得到空白试液和试液的平均吸光度。 在成批试样的测定过程中，每隔一段时间应喷入中间浓度的校准溶液进行检查。如果结果显示因 堵塞而导致吸光度或精密度降低，应清理燃烧器。 应确保在使用高氯酸后，将雾化系统和排液系统冲洗干净，
对于每个测量系列和待测镍含量范围，都应制作新的校准曲
测量系列和待测镍含量范围，都应制作新的校准
在绘制曲线之前，应确定校曲线的零校准溶 液的浓度。如果零校准溶液有显著的吸收，则接公式 （1)计算零校准溶液中镍的浓度（pNi.）：
Az一一零校准溶液的吸光度； ANi,CI一一第一份校准溶液的吸光度。 将计算出的零校准溶液中镍的浓度(pNi.)值加到各校准溶液浓度中，使校准曲线通过坐标原点。 以每个校准溶液的平均吸光度值对镍含量（μg/mL)作图，建立校准曲线。 也可用仪器自带的仪器数据处理软件将各校准溶液吸光度扣除零校准溶液吸光度，得到各校准溶 液的净吸光度。以每个校准溶液的平均净吸光度值对镍含量（μg/mL)作图，建立校准曲线，
用校准曲线（见8.4)将试液和空白试液的吸光度转换成镍浓度，以μg/mL计。 按公式（2)计算镍含量（Wn），以质量分数（%）表示
mX105 100m
通过校准曲线（见8.4)得到的试液（见8.3.1)中镍浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 空白试液（见8.2)中镍浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)）； 试料量，单位为克(g)。
本文件的精密度是由12个实验室对镍的10个水平进行共同试验确定。每个实验室对每个水平在 GB/T6379.1规定的重复性条件下测定2次。 精密度试验原始数据见附录C的表C.1。 按照GB/T6379.2对得到的结果进行统计分析，所用试样信息和统计结果见表C.2。 结果表明，镍含量(wni)与试验结果的重复性限(r)和再现性限(R)呈对数关系，见表6。精密度数 据的图示见附录D。
表6镍的重复性限和再现性限
在重复性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r） 的情况不超过5%为前提。 在再现性条件下，获得的两次独立测量结果的绝对差值不大于再现性限（R）.以大于再现性限（R）
GB/T223.542022
的情况不超过5%为前提。
试验报告应包括下列信息： a）鉴别样品、实验室和分析日期或检测报告日期所需的全部资料； b）所使用的标准，例如：GB/T223.54—2022； c）结果及其表示； d）试验中观察到的异常现象； e）对分析结果可能有影响而本文件中未包括的操作或者任选的操作
GB/T223的组成文件如下
附录A （资料性） GB/T223的组成文件
GB/T223.542022
B.1最低精密度的测定
测量10次最高浓度校准溶液，得到10个吸光度读数（AA:），并计算平均值（AA）。 测量10次最低浓度校准溶液（不包括零浓度），得到10个吸光度读数（A），并计算平均值（AB） 最高和最低浓度校准溶液测量值的标准偏差（s^和Sn)分别由式(B.1)、式(B.2)得出：
B.2检出限(pNl.mn）的
准备2份与样品溶液基体一致的溶液，被测元素的浓度如下： 浓度为p"（μg/mL)的溶液所产生的吸光度（A')约为0.01； 基体空白溶液的吸光度为A。。 在优化的仪器条件下测量浓度为β'n的溶液和空白溶液各10次，每次读数时间为10s，应使用足 够大的标尺，以便能清晰地看到信号的波动，得到吸光度平均值（A'和A。）。 用式（B.3）计算标准偏差（SA）：
式中： A'：—单次测量吸光度读数； A —A'：的平均值。 用式（B.4)计算出检出限（pNi,mi）：
式中： A'：—单次测量吸光度读数； A—A'：的平均值。 用式(B.4)计算出检出限（pNi.min）
【k通常取4.65】
B.3校准曲线线性判据
对绘制的校准曲线（见图B.1)进行任何校直处理之前，得到校准浓度范围上端20%的净吸光度值 （A^），以及校准浓度范围下端20%的净吸光度（A），计算AA/AB，该值应不小于0.7。
B.4特征浓度（pNi.k）的测定
制备1份与样品溶液基体一致的溶液，但是，被测元素的浓度为下述已知浓度： pN(μg/mL)溶液所产生的吸光度（A）约为0.1。 在不扩展标尺的条件下，测量βn溶液与空白溶液SY/T 6647-2013 气田开发新区产能建设项目后评估技术要求，分别得到吸光度（A和A。），由式（B.5)计算特征 浓度（pNik）
附录C （资料性） 精密度试验附加资料 2021年，由12个实验室对10个钢铁样品进行共同精密度试验，试验结果的原始数据见表C.1，试 验所用试样和统计分析结果见表C.2。
表C.1精密度试验原始数据
表C.2精密度试验所用试样和统计结果
SC/T 9409-2012 水生哺乳动物谱系记录规范请密度数据的图示见图D.1
（资料性） 精密度数据的图示
1镍含量（W）与重复性限（r）及再现性限（R）i