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SL 391.6-2007 有机分析样品前处理方法 第6部分：佛罗里硅土净化法.pdf5.13氯代苯氧型除草剂校核溶液。
SL:3912007
6.2.1向每个萃取柱中加入4mL正已烷进行活化，缓慢打开萃取柱出口阀WB/T 1070-2018 汽车物流统计指标体系，使正已烷穿过吸附剂流 出几滴，赶走气泡后，关掉出口阀，使溶剂浸泡整个吸附床5min 6.2.2缓慢打开萃取柱的出口阀门，让正已烷流过萃取柱，当萃取柱吸附床上部还剩少量溶剂（约 1mm高）时，关掉萃取柱出口阀门。不要让萃取柱流于，如果萃取柱于了，重复上述活化过程。
6.3样品提取液的处理
在用佛罗里硅土净化前，大部分样品提取液需要经过浓缩处理。提取液的体积与分析的灵敏度有 关，提取液的体积也会影响佛罗里硅土的净化能力。尤其是用固相萃取柱净化时，提取液的体积越 大，结果反而不好。如（6.1）所述，确定合适的提取及分析方法，确定提取液的体积、提取液的浓 缩技术以及溶剂置换技术。 6.3.1表2所示待测化合物的提脸满在净化前 耳摄放滋体和应为2m
表2提取液体积浓缩为2mL的待测化合物
酸酸酯、硝基芳香族化合物、氯代烃及氯代苯氧型除草剂的提取液溶剂为正已烷；亚硝胺、苯胺 及苯胺衍生物的提取液溶剂为二氯甲烷。 6.3.2表3所示待测化合物净化前，样品提取液体积浓缩至10mL
情况下，根据分析方法的灵敏度，10mL提取液只 需1mL用于佛罗里硅土净化，剩余的9mL保存起 来日后使用
6.3.3如果提取液需冷藏保存，净化前应将提取液取出放至室温。检查提取液，确保在提取液中不 存在颗粒物或出现相分离，也没有发生蒸发损失。如果发现硫的结晶或怀疑存在硫的结晶，用脱硫净 化方法进行脱硫处理。
6.5酸酯的萃取柱净化步骤
6.5.1如（6.2）所示方法活化萃取柱（5.9）。 6.5.2将提取液（6.3）转移至萃取柱中。打开萃取柱出口阀，使提取液以2mL/min的速度穿过萃 取柱。 6.5.3用0.5mL溶剂清洗装提取液的小瓶，移人萃取柱中。 6.5.4在所有提取液穿过萃取柱，但没有流干之前，应关闭萃取柱出口阀及真空泵，确保萃取柱 湿润。
6.5.5将收集管（4.12）放入萃取缸，插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 乙烯溶剂导管连到固相萃取装置上，与收集管相连。 6.5.6如果样品中含有有机氯农药，用（1十4）二氯甲烷/正已烷洗脱萃取柱。打开真空泵，调节真 空泵的压力为33.9kPa，使溶剂浸泡吸附床1min左右。缓慢打开萃取柱阀门，收集洗脱液（该部分 提取液中含有有机氯农药，应该丢弃）。 6.5.7关闭萃取柱阀门，更换收集管，加10mL（1十9）丙酮/正已烷于萃取柱中，缓慢打开萃取柱 出口阀，收集提取液于收集管中。这部分提取液中含有酞酸酯，保留用于分析。 6.5.8浓缩洗脱液至适当的体积
6.6亚硝胺的层析柱净化
6.6.5加15mL甲醇于收集的流出液中，浓缩至测定方法所要求的最终体积
6.7有机氯农药、有机磷农药及卤代醚的层析柱净化
6.8.1如（6.2）所示活化萃取柱（5.9)
6.8.2将1mL提取液（6.3）转移至萃取柱中。打开萃取柱出口阀，使提取液以2mL/min 过萃取柱。
6.8.3用0.5mL正已烷清洗盛样容器，移入萃取柱中完成定量转移。 6.8.4在所有提取液穿过萃取柱，但没有流干之前，关闭萃取柱出口阀及真空泵，确保萃取柱湿润。 6.8.5将收集管（4.12）放人萃取缸，插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 乙烯溶剂导管连到固相萃取装置上，与收集管相连
6.10氯代烃的层析柱净化
6.10.4浓缩收集的流出液至测定方法所需要的体利
6.11氯代烃的萃取柱净化
9）丙酮/正已烷活化萃取柱（5.9）
.11.1如（6.2）所示用5mL 内酮/正已烧活化萃取柱（5.9）
6.11.2将样品提取液（6.3）转移至萃取柱中。打开萃取柱出口阀，使提取液以2mL/min的速度穿 过萃取柱。 6.11.3用0.5mL（1十9）丙酮/正已烷淋洗盛样容器，移人萃取柱中完成定量转移。 6.11.4当提取液穿过萃取柱，但没有流干之前，关闭真空泵及萃取柱出口阀，确保萃取柱湿润。 6.11.5将收集管（4.12）放入萃取缸，插在与萃取柱对应的样品架上。并将干净的不锈钢或聚四氟 乙烯溶剂导管连到固相萃取装置上，与收集管相连。 6.11.6加10mL（1十9）丙酮/正已烷于萃取柱中，打开真空泵，调节真空泵的压力为33.9kPa。使 溶剂浸泡吸附床1min左右，打开萃取柱出口阀门，让其缓慢流出，收集提取液于收集管中。 6.11.7将提取液浓缩至测定方法所需要的体积
JR/T 0100-2012 期货经纪合同要素6.12苯胺及其衍生物的净化
12.9浓缩流出液至测定方法所需的最终体积
6.13有机磷酸盐的层析柱净化
QB/T 5448-2019 眼科光学 验光配镜技术规范6.14衍生的氧代苯氧基除草剂的层析柱净化
6.14.1称取一定量的活性佛罗里硅土（用5.7.3.7介绍的方法计算佛罗里硅土的用量，约4g）于 20mm（ID）层析柱（4.1）中，轻敲层析柱使佛罗里硅土下沉于柱底部，压实。在佛罗里硅土上部
6.14.1称取一定量的活性佛罗里硅土（用5.7.3.7介绍的方法计算佛罗里硅土的用量，约4g）于