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JB／T 12344-2015 铅酸蓄电池中砷元素测定方法.pdf

样品中的砷经硝酸加热消解后，加入硫豚使五价砷还原为三价砷。在氢化物发生器中，砷被硼氢化 钾还原为砷化氢，用氩气导入石英炉原子化器中进行原子化分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发 射光激发下产生原子荧光，在原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度。荧光强度与试样中砷含量成正比， 与标准系列比较，求得样品中的碘含量

氢化物发生原子荧光光谱仪；砷空心阴极灯；分析天平（0.1mg）；电子秤（0.1g）或台秤（1g 温控温电炉：恒温水浴锅。

GB/T 25312-2010 焊接设备电磁场对操作人员影响程度的评价准则TR/T 123442015

8.4.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液

8.4.4仪器参考条件

不同型号仪器的最佳参数不同，可以根据仪器使用说明书自行选择。原子荧光光谱仪参考工作条件： 灯电流60mA：负高压280V：加热温度200℃：载气流量400mL/min：屏蔽气流量900mL/min。

8.5所测组分中砷的质量分数结果计算

所测组分中砷的质量分数w（以As计），数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计集

mo——试样的质量，单位为克（g）

抗坏环血酸将.九价碑还 原成三价砷。在氢化物发生器中砷被硼氢化钾还原为砷化氢，通过氟气导入电热石英吸收管（原子化器） 经加热分解为原子态碑，吸收193.7nm的共振线，在原子吸收光谱仪上测量砷的吸光度。吸光度与试 样中砷含量成正比，与标准系列比较，求得样品中的砷含量。

JB/T 123442015

采用与9.4.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。

分别准确吸取砷标准.工作溶液（9.2.18）0.00mL、0.100mL、0.250mL、0.500mL、0.750mL、1.000mL 置了6个100mL容量瓶中，用（1+9）盐酸溶液（9.2.14）稀释至100mL刻度，摇匀，即得含砷量分 别为0.00ng/mL、1.00ng/mL、2.50ng/mL、5.00ng/mL、7.50ng/mL、10.00ng/mL的标准系列溶液。

9.4.4仪器参考条件

不同型号仪器的最佳参数不同GB 2730-2015 腌腊肉制品，可以 使用说明书自行选择。原子吸收光谱仪参考工作 110V：载气流量150mL/min~250mL/min

将仪器调节至最佳T.作条件，在还原剂（9.2.15）和载流液（9.2.14）的带动下，测定标准系列各点 的吸光度和浓度（校准曲线是减去标准空白后吸光度对浓度绘制的校准曲线），然后依次测定样品空白、 试液的吸光度和浓度。如果样品的吸光度和浓度超出校准曲线范围，将待测试液稀释适当倍数后测定。 注意每次稀释均要加入与稀释消解试液时等量的盐酸（9.2.14）和0.6g碘化钾（9.2.7）及0.5g抗坏血 酸（9.2.8）。

9.5所测组分中砷的质量分数结果计算

超出9.4.3校准曲线范围时，不需要稀释直接测定，则R=1。 1000ng/g转换为mg/kg的换算因子。

JB/T123442015

GB/T 8809-2015 塑料薄膜抗摆锤冲击试验方法ZwM; w(As) : Mo

铅酸蓄电池中的加砷部件为铅合金的极柱、端子、汇流排和板栅，加砷范围一般为0.1%0.3%（质 量分数），铅酸蓄电池中的极板铅膏、隔板、电解液、外壳（包括壳体、壳盖）等组成部分是不加砷的， 可能由于原料带入或生产过程污染以及使用过程中含砷板栅被电解液腐蚀溶解后污染到极板铅膏、隔 板、电解液、外壳等而含有痕量到微量的砷。 简化测定过程：称量蓄电池或铅蓄电池用极板的质量，记为Mo（精确至1g），然后解剖拆分蓄电 池或铅蓄电池用极板，称量并记录其铅合金的极柱、汇流排、端子、正极板栅、负极板栅等各个组成部 分的质量，分别记为M1、M2、M3、M4、Ms、、M,等，分别测定其铅合金的极柱、汇流排、端子、 正极板栅、负极板栅等各个组成部分的碑含量，若其中任何个或几个组分的砷含量测定数据大于 500mg/kg，则极板铅膏、隔板、电解液、外壳（包括壳体、壳盖）等组成部分的砷含量忽略不计，按 公式（3）计算出蓄电池或铅蓄电池用极板的砷（As）质量分数；若加砷部件铅合金的极柱、汇流排、 端子、正极板栅、负极板栅等每个组分的砷含量测定数据均小于500mg/kg（即0.05%），则可以报告蓄 电池或铅蓄电池用极板的碘含量<0.05%（质量分数）。对测定结果有疑义时不得简化测定过程。