JC/T 850-2021 水泥用铁质原料化学分析方法.pdf

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标准编号:JC/T 850-2021
文件类型:.pdf
资源大小:6.3 M
标准类别:建筑工业标准
资源ID:267655
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JC/T 850-2021 标准规范下载简介:

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JC/T 850-2021 水泥用铁质原料化学分析方法.pdf

6. 7 氢氨化钾(KOH)

6.8氢氧化钾溶液(200g/L)

将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中,加水稀释至1L,贮存于塑料瓶中。 5.9无水碳酸钠(Na,CO.)

QGDW 13180.2-2018 220kV~750kV 变电站交流电源系统采购标准 第2部分:通用技术规范6.9无水碳酸钠(NazCO)

6.13氯化亚锡溶液(60g/L)

6.14钨酸钠溶液(250g/L)

JC/T 8502021

将250g钨酸钠(NaWO4·2H2O)溶于适量水中(若浑浊需过滤),加5mL磷酸,加水稀释至

6.16三氯化钛溶液(1+19

6.17氯化钡溶液(100g/L)

二水氯化钡(BaCl,·2H,O)溶于水中,加水稀释

6.18pH4.3的缓冲溶液

6.19pH6.0的缓冲溶液

将200g无水乙酸钠(CHCOONa)溶

6.20pH10的缓冲溶液

将67.5g氯化铵(NH.CI)溶于水中,加570mL氨水,加水稀释至1L。

JCT8502021

6.21三乙醇胺[N(CHCH,OH)1(1+2)

6.22酒石酸钾钠溶液(100gL)

石酸钾钠CHKNaO·4HO溶于水中,稀料

6.23苦杏仁酸溶液(50g/L)

6.24氟化铵溶液(100g/L

称取100g氟化铵(NH4F·2H2O)于塑料杯中,加水溶解后,用水稀释至1L,贮存于塑米 25化细(K)

6.25氢化钾(KCI

6.26氟化钾溶液(150g/L)

6.27氨化钾溶液(50g/L)

6.29碳酸铵溶液(100g/L)

6.30氧化钾(K,O)、氧化钠(NaO)标准溶液

6.30.1氧化钾、氧化钠标准溶液的配制

称取1.5829g已于105℃~110℃烘过2h的氯化钾(KCl,基准试剂或光谱纯)及1.8859g已于 105℃~110℃烘过2h的氯化钠(NaCl,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶 解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮存于塑料瓶中。此标准溶液每毫升含1mg氧 化钾及1m氧化钠。

6.30.2工作曲线的绘制

吸取每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠的标准溶液0mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、 20.00mL分别放入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。贮存于塑料瓶中。将火焰光度计(见7.13) 调节至最佳工作状态,按仪器使用规程进行测定。用测得的检流计读数作为相对应的氧化钾和氧化钠 含量的函数,绘制工作曲线。

6.31碳酸钙标准溶液[c(CaCO)=0.024mol/L)

称取0.6g(m)已于105C~110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO3,基准试剂),精确至0.0001g,置 L烧杯中,加入约100mL水,盖上表面血,沿杯口慢慢加入6mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全音 加热煮沸并微沸1min~2min。冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀

6.32EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mo/L

6.32.1EDTA标准滴定溶液的配制

JC/T 8502021

称取5.6gEDTA(乙 C10H14N2OgNa2·2HO)置于烧杯中,加入约200mL水 容解,加水稀释至1L,摇匀,必要时过滤后使用。

6.32.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见6.31)放入300mL烧杯中,加水稀释至约200mL水,加入适量的 CMP混合指示剂(见6.44),在搅拌下加入氢氧化钾溶液(见6.8)至出现绿色荧光后再过量2mL~3mL, 用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色(V)。 EDTA标准滴定溶液的浓度按公式(1)计算:

c(EDTA)一一EDTA标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mo1/L); m1一一按6.31配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量,单位为克(g); Vi一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vol一一空白试验滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL): 100.09一—CaCO3的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo1); 10一全部碳酸钙标准溶液与所分取溶液的体积比。

6.32.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物的滴定度的计

Te:0, = c(EDTA)× 79.84 2 TAl;0, = c(EDTA)×50.98 (3) Tcao = c(EDTA)×56.08 . (4 Tc0 = c(EDTA)× 40.31 5

JC/T 850—2021

6.34硝酸标准滴定溶液(c[Bi(NO,),]=0.0

量取150L~200mL水,放入300mL烧杯中,加入20mL硝酸,搅匀。加入7.3g硝酸铋 [Bi(NO.),·5H,O]搅拌溶解,加水稀释至1L,摇匀

2EDTA标准滴定溶液与硝酸标准滴定溶液

从滴定管缓慢放出5mL10mLEDTA标准滴定溶液(V4,见6.32)于300mL烧杯中,用水稀释至约 150mi,用硝酸(1+1)及氨水(1+1)调整pH值1~1.5,加2滴半二甲酚橙指示剂溶液(见6.42),以硝酸 铋标准滴定溶液滴定至红色(V)。EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液的体积比按公式(7)计算

式中: K2——EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液的体积比; V4一一加入EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); Vs——滴定时消耗硝酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)

6.35乙酸铅标准滴定溶液(c[Pb(CH,C0O),]=0.015mo/L

6.35.1乙酸铅标准滴定溶液的配制

将5.7g乙酸铅PbCHCO,·3HO溶于1L水中,加5mL冰乙酸,摇匀。

6.35.2EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液体积比的标定

从滴定管缓俊放出5mL~10mLEDTA标准滴定溶液(V6,见6.32)于300mL烧杯中,用水稀释至约 150mL,加入10mLpH6.0的缓冲溶液(见6.19)及7滴~8滴半二甲酚橙指示剂溶液(见6.42),以乙酸 铅标准滴定溶液滴定至红色(V)。EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液的体积比按公式(8)计算:

K,—EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液的体积比; V一一加入EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V一一滴定时消耗乙酸铅标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)

6.36.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制

称取30g氢氧化钠(NaOH)溶于水后,加水稀释至5L,充分摇匀,贮存于塑料瓶中

称取0.8g(m2)苯二甲酸氢钾(CgHsKO4,基准试剂),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加入 约200mL预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入6 滴7滴酚酞指示剂溶液(见6.46),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色(Vs)。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按公式(9)计算:

m,×1000 c(NaOH)= 204.2×Vs

c(NaOH)= m,×1000 204.2×Vs

式中: c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mo1/L); m2——苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g); Vg——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。

氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度白

氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按公式(10)计算

Tsio, = c(Na0H)×15.02

Tsio,一一氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL); c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mo1/L); 15.02——(1/4SiO,)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo1)。

6.37重铬酸钾标准滴定溶液[c(1/6K,Cr,0.)

称取预先在150℃烘干1h的重铬酸钾2.4515g溶于水,移入1000mL容量瓶中, 度,混匀。

JCT8502021

.39二苯胺磺酸钠指示

将0.2g二苯胺磺酸钠溶于100mL水中。

6.40甲基红指示剂溶液

将0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇中。

6.41磺基水杨酸钠指示剂溶泌

6.42半二甲酚橙指示剂溶液

尔取1.00g钙黄绿素、1.00g甲基百里香酚蓝、0.20g酚酞与50g已在105℃~110℃烘干过 钾(KNO),混合研细,保存在磨口瓶中。

称取1.00g酸性铬蓝K、2.50g萘酚绿B与50g已在105℃~110℃烘干过的硝酸钾(KNOs),混 合研细,保存在磨口瓶中。 滴定终点颜色不正确时,可调节酸性铬蓝K与酚绿B的配制比例,并通过有证标准样品/标准物 质进行对比确认。

6.46酚黏指示剂溶液(10gL)

将1g酚溶于100mL95%乙醇中。

6.48氨化锶溶液(锶50g/L)

将152g氯化锶(SrC,·6H,O溶解于水中,加水稀释至1L,必要时过滤后使用。

6.49氧化镁(MgO)标准溶液

6.49.1氧化镁标准溶液的配制

称取1.0000g已于(950土25)℃灼烧过1h的氧化镁(Mg0,基准试剂或光谱纯),精确至0.000 300mL烧杯中,加入50mL水,再缓缓加入20mL盐酸(1+1),低温加热至全部溶解,冷却至室 移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准溶液每毫升含1mg氧化镁。

JC/T 850=2021

吸取25.00mL上述标准溶液放入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此标准溶液每毫升含 0.05mg氧化镁。

49.2 工作曲线的绘制

6.50硝酸银溶液(5g/L)

将定量滤纸撕成小块,放入烧杯中,加水浸没,在搅拌下加热煮沸10min以上,冷却后放入 中备用。

可精确至0.0001g。

可精确至0.0001g。

萨盖,容量20mlL~30ml

容量50mL~100mL

容量50mL~100mL

温度(950±25)C、(750±25)C、(650±25)

可控制温度105℃~110℃

制温度105℃~110℃

快速、中速、慢速三种型号的定量滤纸。

JC/T8502021

pPH0.5~5.0:pH1~14。

商定管、容量瓶、移液管。

商定管、容量瓶、移液管

其有调速和加热功能,带有包着悄性材料的搅拌棒,例如聚四氧乙烯材料

7.12原子吸收分光光度计

带有镁元素空心阴极灯

7.14库仑积分测硫仪

由管式高温炉、电解池和库仑积分器组成。

长70mm~80mm,可耐温1200℃

7.16电感耦合等离子体发射光谱仪

7.17X射线荧光分析仪

可采用X射线荧光分析用系列标准样品校正

8烧失量的测定——灼烧差减法

试样在(950王25)℃的氧化气氛下,除去水分和二氧化碳,低价硫、铁等元素被氧化成高价,烧失 量是试样挥发失去质量与吸氧增加质量的代数和。

称取约1g(m3)试样,精确至0.0001g,放入已灼烧恒量的瓷中,盖上埚盖,并留有缝隙, 放在高温炉(见7.6)内,从低温开始逐渐升高温度,在(950土25)℃下灼烧20min,取出埚,置于干 燥器(见7.5)中冷却至室温,称量(m)。

8.3结果的计算与表示

烧失量的质量分数wLor按公式(11)计算:

mg=m×100% WLOr= m

式中: WLoI—烧失量的质量分数,%; m3——试料的质量,单位为克(g); ma——灼烧后试料的质量,单位为克(g)。

二氧化硅的测定氟硅酸钾容法(基准法

JC/T 8502021

在过量的氟离子和过饱和氯化钾存在的条件下,使硅酸形成氟硅酸钾沉淀。经过滤、洗涤及中和残 余酸后,加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标 准滴定溶液进行滴定。

称取约0.3g试样(ms),精确至0.0001g,置于银中DB21T 2155-2013 知识产权机构服务管理规范,在750℃的高温炉中灼烧20min~30min, 取出,冷却至室温。加入10g氢氧化钠熔剂(见6.6),在750℃的高温下熔融30min~40min,取出, 放冷。在300m烧杯中,加入100mL水,加热至沸,然后将埚放入烧杯中,盖上表面皿,加热,待 熔块完全浸出后,取出埚,用3mL~4mL盐酸(1+5)及少量水洗净埚和盖,在搅拌下加入20mL硝 酸溶液,加热使溶液澄清,冷却至室温后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液供 测定二氧化硅(见9)、三氧化二铁(见16)、三氧化二铝(见11)、氧化钙(见12)、氧化镁(见13)用

9.4结果的计算与表示

二氧化硅的质量分数wsio,,按公式(12)计算:

Tsio, ×V, ×5 Wsio x100% m,×1000 .....

GB/T 29199-2012 光缆防鼠性能测试方法Tsio, ×V, ×5 Wsio, ×100% m,×1000

三氧化二铁的测定重铬酸钾滴定法(基准法

JC/T 850=2021

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