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HJ 1211-2021 固体废物 无机元素的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法.pdf

按照与试样制备相同的操作步骤，将至少15个不同质量分数且质量分数分布均匀的标准样品（5.8） 容融制成玻璃片或者压制成片，其中粉末压片法按照固体废物类别，宜选择基体类似的标准样品分别建 立校准曲线。16种无机元素和7种氧化物的校准曲线范围参见附录D。在仪器最佳工作条件下，依次 上机测定，记录目标元素和相关元素特征谱线强度。以无机元素或氧化物的质量分数为自变量，以目标 元素校正后的特征谱线强度为因变量，建立校准模型。校准参数包括谱线重叠干扰系数、基体效应校正 系数、校准曲线斜率和截距。测定不明来源、不明基体固体废物样品，难以获得标准样品时，可参考定 性及无标样定量分析方法，参见附录E。

按照与校准曲线的建立（8.2）相同条件测定试程

固体废物样品中无机元素的质量分数（mg/kg）或氧化物的质量分数（%），按照公式（1）计算

式中：W 待测无机元素或氧化物的质量分数，mg/kg或%； 待测无机元素或氧化物； k 校准曲线的斜率； I 待测无机元素或氧化物的X射线谱线强度，kcps; βij 谱线重叠校正系数； 基体校正元素； Im 谱线重叠的理论计算强度； m 谱线重叠元素： αij 基体校正元素对待测无机元素或氧化物的α影响 基体校正元素的质量分数，mg/kg或%； b 校准曲线的截距

DB11T 715-2010 公共汽电车场站功能设计要求W; =k×(li+β,×Im)×(1+αij × wj)+b

无机元素和氧化物测定结果最多保留3位有效数字。无机元素测定结果（mg/kg）保留到整数位， 氧化物测定结果（%）保留到小数点后2位

6家实验室采用熔融玻璃片法分别对污染土壤、烟尘、沉积物、炉渣、铁矿石等5种固体废物有 样品和粉煤灰实际样品进行了制备并重复测定6次，15种无机元素的实验室内相对标准偏差 ~23%，实验室间相对标准偏差为1.0%～30%，重复性限为5mg/kg~1.4×10°mg/kg，再现性

HJ1211—2021

为7mg/kg～4.6×10°mg/kg；7种氧化物的实验室内相对标准偏差为0%～14%，实验室间相对标准偏 差为1.5%～18%，重复性限为0.02%～21%，再现性限为0.04%～20%。 6家实验室采用粉末压片法分别对污染土壤、烟尘、土壤等3种固体废物有证标准样品和粉煤灰、 亏泥、污染土壤、土壤等4种固体废物实际样品进行了制备并重复测定6次，16种无机元素的实验室 内相对标准偏差为0%～20%，实验室间相对标准偏差为2.7%～28%，重复性限为2mg/kg～3.7×10mg/kg 再现性限为3mg/kg～5.4×10°mg/kg；7种氧化物的实验室内相对标准偏差为0%～12%，实验室间相 对标准偏差为1.6%18%，重复性限为0.01%～2.8%，再现性限为0.06%～15%。 熔融玻璃片法制备并测定固体废物中15种无机元素和7种氧化物，精密度数据见附录F中表F1 粉末压片法制备并测定固体废物中16种无机元素和7种氧化物，精密度数据见附录F中表F2。

11质量保证和质量控制

表1有证标准样品正确度要求

11.2每20个样品或每批次（少于20个样品）应至少测定1个平行样。测定结果的最大允许相对偏差 见表2。

表2平行双样最大允许相对偏差

实验中产生的废液和废物应分类收集，集中保管，并做好相应标识，依法委托有资质的单位进

附录A （规范性附录） 方法的检出限和测定下限

16种无机元素和7种氧化物的方法检出限和测定下限见表A.1。

表A.1测定无机元素和氧化物分析方法检出限

注：“/”表示无有效数据。无机元素质量分数的单位为mg/kg，氧化物质量分数的单位为%

测定16种无机元素和7种氧化物的基体效应校正方式见表B.1。

测定16种无机元素和7种氧化物的基体效应校正方式见表B.1。

附录B （资料性附录） 基体效应和谱线重叠扰的校正方式

表B.1基体效应校正方式

表B.2重叠谱线扰与校正方式

部分品牌仪器的分析参考条件见表C.1~表C.5

表C.1仪器分析参考条件1

表C.2仪器分析参考条件2

表C.3仪器分析参考条件3

表C.4仪器分析参考条件4

表C.5仪器分析参考条件5

建立曲线选用的有证标准样品不同， 则校准曲线范围随之变化。当样品质量分数不超过有证标准样品的最高点质量分数时，可以使用本校准 曲线。若样品质量分数超过有证标准样品的最高点质量分数，用其他方法比对验证后，可以使用本校准 曲线。验证数据应妥善保管。已有验证数据的情况下，若样品测定结果中相同元素质量分数超过校准曲 线最高点，不需要每次都进行验证，

表D.1本方法测定元素校准曲线范围

X射线荧光光谱无标样分析方法适用于不明来源、不明基体固体废物样品中70多种元素的快速定 性和定量分析，测量范围从痕量（mg/kg）到100%。在仪器上建立应用程序时，以预先设置的测量条 件，测量一套通用标样申每个元素分析谱线的强度，得到该仪器对各分析谱线的灵敏度因子，形成一个 灵敏度因子库。对于未知样，定性分析确认元素组成后，从事先建立的灵敏度因子库中选择相应谱线的 灵敏度因子对目标元素进行定量分析。

调用无标样分析软件应用程序， 品状众 同活税、税本压片成者 定量分析软件确定样品的元素组成及质量分数

E.3质量保证和质量控制

表E.1无标样分析法有证标准样品的正确度要求

采用无标样分析法分析每批样品时，每20个样品或每批次（少于20个样品）应至少测定1个平行 样，测定结果的最大允许相对偏差见表 E.2。

.2无标样分析法平行双样的最大允许相对偏差

E.4样品分析程序判断

由于固体废物类型多样、成分复杂，对样品分析的准确度要求也有差异。分析人员可根据样品状 验室具备的系列标准样品等实际情况选择样品分析实验方案，固体废物样品分析工作路线示意图贝

CB/T 4206-2013 柴油机排气系统无机纤维隔热套图E.1固体废物样品分析工作路线示意图

6家实验室对固体废物有证标准 重复测定获得的正确度，方法正确度数据见表F3和表F.4

表F.1方法精密度汇总表（熔融玻璃片法）

2方法精密度汇总表（粉末压片）

JJF 1604-2016 出租汽车计价器型式评价大纲表F.3方法正确度汇总表（熔融玻璃片法）

机元素质量分数的单位为mg/kg，氧化物质量分数的单位

表F.4方法正确度汇总表（粉末压片法）