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GB／T 40401-2021 骨架密度的测量 气体体积置换法.pdfGB/T40401—2021/ISO12154:2014
参比室；仪器记录两个步骤的平衡压力。利用这些值可计算得到骨架密度， 对于根据如图1b)中所示结构2的气体密度仪，首先把参比室加压到设定值，然后气体膨胀至样品 室，该样品室中的初始压力低于设定值。不管哪种结构的气体密度仪，在开始分析前保证仪器中各个气 室压力力。（见第6章）一致都是非常重要的控制条件。此外，应控制气体密度仪各个部分处于相同 温度。 应使用足够纯净、情性且不会吸附在固体样品上的理想气体（见6.1）。因此在大多数应用中均选择 使用氨气。优先选用氨气作为气体密度仪的分析气体的另一个原因是它可穿透极小的孔隙或裂缝。 注1：对于具有较薄内壁、闭孔结构且易渗透的试样，由于氨气的显著穿透能力，其测量结果可能会有偏差。因此 如附录A中A.6所述，对于如纤维素和低密度多孔聚合物等有机样品，使用氨气的气体密度仪测量可能会出 现差错。在上述样品的密度测试中，建议使用氮气、氩气、六氟化硫等气体，也可使用干燥的空气。 注2：如果样品中不存在闭孔，那么通过气体比重法所测得的体积即为样品的真实体积。为了测试样品中是否含 有闭孔，在进行初步的密度测试后，可将样品粉碎为粉末，可显露出任何可能的测试气体无法进人的闭孔 如果粉末样品密度测量值有增加，则说明原始样品中可能存在闭孔
6.1.1气体密度仪：具有固定体积的样品室（见图1）[112 6.1.2校准过的参考样品：通常为不锈钢材质的校准球NY/T 2455-2013 小型拖拉机安全认证规范，其体积已知且有溯源性 6.1.3分析气体：通常是氨气（见第5章），纯度高于99.996%（体积浓度）。 L6 1 4 分析天平,分度值不低于 0 1 mg
6.1.1气体密度仪：具有固定体积的样品室（见图1） 6.1.2校准过的参考样品：通常为不锈钢材质的校准球，其体积已知且有溯源性。 6.1.3分析气体：通常是氨气（见第5章），纯度高于99.996%（体积浓度）。 6.1.4分析天平：分度值不低于0.1mg 6.1.5干燥箱：用于样品前处理，最好能在加热过程中气体吹扫或能在真空条件下加热。 图1是两种主要的具有固定样品室体积的自动气体密度仪结构示意图。仪器的主要部件是
6.1.4分析天平：分度值不低于0.1mg 6.1.5干燥箱：用于样品前处理，最好能在加热过程中气体吹扫或能在真空条件下加热 图1是两种主要的具有固定样品室体积的自动气体密度仪结构示意图。仪器的主要部件是用气路 连通的两个气室（用于放置样品或校准球的密封样品室和参比室）、一个压力传感器和三个阀门。两种 结构的区别在于样品室和参比室的排布顺序
图1两种常见气体密度仪结构示意图
401—2021/ISO12154:
商用气体密度仪适用的样品体积范围可从0.1cm²到大约500cm"，可通过选择不同体积的样品 室，或通过放置不同体积的样品填充物来实现不同体积样品的测量。样品室体积的选择非常重要，因为 气体置换法骨架密度测量的准确度与样品材料在样品室中占据的总体积的百分比密切相关，
6.2样品的预处理和样品质量的测定
6.3样品固体骨架体积的测定
B/T40401—2021/IS012154:2014
结构2)的压力P，进行准确测量。打开阀门2，让分析气体膨胀到第二个气室，此时两个气室间形成新 的平衡压力P2，准确测量P2。打开阀门3，将分析气体排到大气或真空中。重复上述步骤进行测量，直 到连续的体积测量的重复性在使用者规定的范围内。 根据6.3.2.2和6.3.2.3的描述，样品骨架体积将分别使用样品室和参比室的已知校准体积Vcel和 ef、以及气体膨胀前的压力读数P，和膨胀后的压力读数P来计算。最后，用样品质量除以测得的样 品固体骨架体积计算得到样品骨架密度（见6.4）。
6.3.2样品骨架体积的计算
体密度仪中初婚气体压力力。的压力差 值。这意味着此处使用的每个压力值均代表了绝对压力和初始压力之间的差值。应注意：在每次分析 或校准开始前不能将气体密度仪的压 如果调零，压力读数就等于气体压力的差值。
6.3.2.2结构1气体密度仪Vli的计算
当使用图1所示气体密度仪结构1时，样品的固体骨架体积Vl通过式（1)计算
吉构2气体密度仪Valin的
骨架密度按式(3)计算
校准程序用于测定气体密度仪样品室体积V和参比室体积V的精确值。在改变测量温度以及 对样品室、管线、配件、样品杯/容器等进行任何更改后，应进行气体密度仪的校准。校准应按操作手册 进行。由于要校准两个体积，校准过程包括两个独立的膨胀实验（校准步骤I和Ⅱ）。校准步骤I是空 样品室的膨胀实验，测量得到压力值pI.和pL2，得到样品室体积Vell和参比室体积Vrer之间的关系。 校准步骤ⅡI是在样品室中放人已知体积为V参考样品后的膨胀实验，测量得到压力值PI.和PI.2。 注：参考样品通常由不锈钢、钛、氮化硅等高性能材料制成，通常为具有足够体积、有校准证书的校准球（其标准值 由认可机构赋予，作为一级标准物质或可溯源的二级标准物质）。这种校准球在商用气体密度仪中通常以标 准配置的校准套件形式提供 结合这两个校准过程的结果可得到样品室体积和参比室体积。注意：这里使用的所有压力均高于 气体密度仪校准开始时的初始压力力。（见6.3.2.1）。
6.5.2结构1气体密度仪的校准
执行校准步骤I(空气体密度仪的气体膨胀实验，得到实验读数P1.和P1.2）。 建立样品室体积和参比室体积的关系，可由式（4)描述
执行校准步骤II（样品室内放人校准体积为V的参考样品后的气体膨胀实验，得到实验读数P .2）。 建立样品室体积、参比室体积和参比样品体积的关系，可由式（5）描述：
Vell = Veal + P II.2 . Vre
Vell = Veal + P II.2 . V.
合并式（4)和式（5)得到式（6)和式（7），使用参考样品的已校准体积值和校准步骤I和Ⅱ得到的压 力值，计算样品室体积和参比室体积。 按式（6）计算样品室体积
按式(7)计算参比室体积
6.5.3结构2气体密度仪的校准
执行校准步骤I（空气体密度仪的气体膨胀实验，得到实验读数P1.和P1.2）。 建立样品室体积和参比室体积的关系，可由式（8)描述
Vref = P2 :pll =plp1.?
执行校准步骤IⅡI（样品室内放人校准体积为Val的参考样品后的气体膨胀实验，得到实验读数P. 和.2）。 建立样品室体积、参比室体积和参比样品体积的关系，可由式（9）描述：
Pw2.Vre Vell = Veal +
合并式（8)和式（9)得到式（10)和式（11)，使用参考样品的已知校准体积值和校准步骤I和Ⅱ得 压力值，计算样品室体积和参比室体积。 按式(10)计算样品室
按式(11)计算参比室体积。
T40401—2021/ISO12
检测日期； 引用本文件及可接受的误差范围； 样品明细和样品制备方法； 气体密度仪类别及其制造商、气室体积、样品质量、样品体积、温度； 样品骨架密度，包括不确定度（根据“测量不确定表达指南（GUM)[4}”得到的重复测量组合标 准偏差）。
GB/T40401—2021/IS012154:2014
关于样品量，操作者最常犯的错误是使用的样品量太少。目动气体密度仪的样品室和膨胀室体积 是标定过的，使得当样品几乎填满样品室时会获得最大的测量准确度。简单地说，宜始终使用样品杯能 容纳的最大样品量。如果只能获得有限量的样品，最好在样品中加入校准过的钢球，然后从获得的测量 体积中手动减去钢球体积以得到样品体积。 大多数商用气体密度仪均有几个不同尺寸的样品容器（样品杯），能根据样品量的多少进行不同的 选择。
A.2热效应和压力稳定性
气体密度仪测量压力时，周围温度应恒定且处处相等。样品、分析气体和气体密度仪分析部件之间 热平衡的建立是仪器稳定性的重要指标。如果样品室或参比室温度和所含气体温度发生变化，测量稳 是性就会降低，直到仪器再次建立热平衡。在样品和样品室温度不平衡的情况下，由于气体胀以及与 之相关的压力变化，仪器的输出结果会产生漂移。 如果气体密度仪采用表压传感器而不是绝压传感器，则在测量期间应保持大气压力P。恒定。因 此，相比压力测量准确度，重要的是要确保在测试期间，力。足够稳定门
HY/T 240.3-2018 海水循环冷却系统设计规范 第3部分：海水预处理A.3湿度和吸附气体的影响
在气体密度仪的样品室中会排出气体，导致在几个连续分析中压力测量值发生变化，体积或密度的测试 结果也相应发生变化。样品材料孔隙内存的空气也会影响体积测定。与样品体积相比，样品中可能存 在的液态水体积通常是微不足道的，但水蒸气压力可能显著改变结果。由于仪器实际测量的是压力，任 可影响系统压力的因素均会影响体积和密度测量值。由于水或吸附的气体在测试过程中会被驱除，未 完全干燥或未完全脱气的样品的影响表现为样品体积的增加和密度的降低。如果在分析结束时样品的 质量减少，则应使用新的干燥或脱气样品质量来计算密度。 如果待分析材料具有与湿气含量相关的膨胀或收缩效应，则无法通过气体密度仪来测量密度
如果在样品盖密封圈表面有样品残留，则可能发生漏气。当仪器设置为固定数量的填充和膨胀测 试时，这个微量的漏气现象可能会被忽视。但是，如果仪器设置为需达到一定要求的分析精度时，仪器 并会在一定次数的测试后显示出错信息，测量被终止，其可能的误差来源就是样品盖密封圈有污染。每 饮测量前检查密封圈非常重要并在需要时进行清理
GB/T 26653-2011 排气歧管铸铁件T40401—2021/ISO12
需要认识到，气体密度仪测量非常细的粉体 与相同材料的大块样品的测得密度往往会 不同。造成这样结果的原因在于：在制备许多精细粉体材料的过程中，位于表面附近的原子或分子经常 皱迫离开它们在固体结构内的位置平衡。对于大块样品，靠近表面的原子百分比可忽略不计。然而，随 着颗粒粒径减小，该百分比增加，从而对密度产生影响
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