JCT 1084-2019标准规范下载简介：

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JCT 1084-2019 中国ISO标准砂化学分析方法.pdf

体积分数95%或无水乙醇。

(1+1)、(1+2)、(1+5)。

(1+1)、(1+2)、(1+5)。

GB/T 38065-2019 航天器SpaceWire总线技术要求JCT10842019

(1+1)、(1+4),

(1+1)、(1+2)。

5.11氢氧化钾溶液（200g/L）

5.12硝酸银溶液（5g/L）

5.16氯化钾溶液（50g/L）

称取50g氯化钾（KCI)溶于水中，稀释至1L

5.17氟化钾溶液（150g/L）

5.19氨离子标准溶液

准确称取0.3297g已在105℃～110℃烘过2h的氯化钠(NaCI)，溶于少量水中，然后租 量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。1mL此溶液含0.2mg氯离子。 吸取上述溶液50.00mL，注入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。1mL此溶液个 氯离子。

5.20硝酸汞[Hg（NO）,]标准滴定溶液

称取0.34g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]，溶于10mL硝酸(5.3)中，移入1L容量瓶内，用水稀释 至标线，摇匀。

用微量滴定管准确加入1mL氯离子标准溶液（相当于0.20mg氯离子）（ml）于50mL锥形瓶中，加入 20mL乙醇(5.7）及1～2滴溴酚蓝指示剂溶液（5.26)，用氢氧化钠标准滴定溶液（5.21)调至溶液呈蓝 色，然后用硝酸溶液(5.15)调至溶液刚好变黄，再过量1滴（pH约为3.5)，加入10滴二苯偶氮碳酰肼 指示剂溶液（5.23），用硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色出现（V2）。 同时进行空白试验，记录消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积为Vi，单位为毫升（mL）。 硝酸汞标准滴定溶液对氢离子的滴定度，按公式（1）计算：

式中： Tcr一—每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL)； V2一一标定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； V一一空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。

5.21.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=0.20mol/L配制

将80g氢氧化钠（NaOH)溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管 璃瓶或塑料瓶内。

5.21.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定

称取约1g（m2）苯二甲酸氢钾（CgHsKO4），精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加人约150m 串过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入6～7滴酚酞指示剂 25），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色（Vs）。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按公式（2）计算：

c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/L)； V3一一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； m2一一苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)； 204.2一一苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1)。 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按公式(3)计算：

c(NaOH): m×1000 V, ×204.2

c(NaOH) m,×1000 V,×204.2

Tsio，一一每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL)； c(NaOH)一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo1/L)； 15.02一一（+SiO2)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo1)。

5. 22氢离子标准溶液

JC/T 10842019

5.22.1氯离子标准溶液的配制（1mg/mL

称取1.6485g已于105℃～110℃烘过2h的氯化钠(NaCl，基准试剂或光谱纯），精确至0.000 200mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.22.2氯离子标准溶液的配制(0.1mg/mL)

及取100.00mL氯离子标准溶液5.22.1)放入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

5.22.3工作曲线的绘制

吸取每毫升含0.1mg氯离子的标准溶液0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL分别 放入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液分别每毫升含0mg、0.0005mg、0.001mg 0.005mg、0.010mg、0.025mg氯离子。将系列标准溶液注入离子色谱仪色谱柱中分离，得到色谱图，测 定所得色谱峰的峰面积或峰高。用测得的峰面积或峰高作为相对应的氢离子浓度的函数，绘制工作曲线

5.23二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液（10g/L）

苯偶氨碳酰肼指示剂溶活

5.24对硝基酚(C,HO,OH)指示剂溶液(2.5 g/L)

5.24对硝基酚（CH0,0H）指示剂溶液（2.5g/L）

5.25酚黏指示剂溶液（10g/L）

g酚溶于100mL乙醇

5.26溴酚蓝指示剂溶液（2g/L）

6.9离子色谱仪，主要包括：

a厂电导检测器； b）离子色谱柱：阴离子分离柱（聚合物基质，具有烷基季铵或者烷醇季铵功能团、高容量色谱柱）： 淋洗液：碳酸盐淋洗液体系或氢氧化钾体系，淋洗液浓度和流速根据仪器性能可自行设定； 抑制器：连接在分离柱和检测器之间，目的是降低淋洗液的背景电导，增加被测离子电导值， 改善信噪比； e)一次性注射器: 容量 1. 0 mL、2. 5 mL:

将被检样品样品采用缩分器（6.8)缩减至约100g，经玛瑙研钵研磨后使其全部通过0.045mm方孔 筛（6.11）。将样品充分混匀后，装入带有磨口塞的瓶中并密封。分析前试样应于105℃～110℃烘2h， 然后贮存于干燥器中，冷却至室温后称样。

8烧失量的测定灼烧差减法

称取约1g（m3）经过105℃～110℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温的试料，精确至0.0001g 已灼烧恒量的铂埚中，将盖斜置于铂埚上，放在马弗炉（6.6)内在950℃～1000℃下灼烧1h 白埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量（m4）。保留恒量试料，供基准法 化硅用。

8.3结果的计算与表示

烧失量的质量分数W10r按公式(4)计算：

式中： 一烧失量的质量分数，%； m3—一试料的质量，单位为克(g)； m.——灼烧后试料的质量，单位为克(g)。

9.1二氧化硅的测定(基准法)

m=m×100% WLOr= m,

=m×100% WLOI = m

烧失量测定后的恒量试料，经过氢氟酸处理，使试料中的二氧化硅与氢氟酸生成四氟化硅气体，剩 余残渣经过高温灼烧恒量，失去的质量即为二氧化硅的质量，

9.1. 2 分析步骤

9.1.3结果的计算与表示

二氧化硅的质量分数wsio.按式(5)计算：

Wsio; 一二氧化硅的质量分数，%； m3——8.2中试料的质量，单位为克(g)； ms——灼烧后试料的质量，单位为克(g)； mo一空白试验残渣的质量，单位为克(g)。

一二氧化硅的质量分数，%； Wsio; m3——8.2中试料的质量，单位为克(g)； ms——灼烧后试料的质量，单位为克(g)； mo——空白试验残渣的质量，单位为克(g)。

9. 2 二氧化硅的测定(代用法)

在有过量的氟离子和钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K,SiF6)沉淀，经过滤、 中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，月 钠标准滴定溶液进行滴定。

9. 2. 2 分析步骤

9.2.3结果的计算与表示

二氧化硅的质量分数wsio.按式(6)计算：

Wsio, m.×1000

V4—一滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； Vo一一空白试验滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

0.1附着氮离子的测定离子色谱法（基准法

10. 1.1方法提要

用硝酸分解试样。试样溶液进入离子交换树脂为固定相的离子色谱柱，经适当的淋洗液洗脱， 子由于其在色谱柱上的保留特性不同而分离，再流经自再生电解抑制器时，由抑制器扣除淋洗 导，增加被测离子的电导响应值，最后通过电导检测器检测，检测氯离子色谱峰的峰面积或峰

10. 1. 2 分析步骤

准确称取15g（m）未经粉磨的原标准砂样，精确至0.0001g，置于100mL干烧杯中，加入30mL 水，搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入0.5mL硝酸（5.3），再加入30mL水，加热煮沸，微沸1min～ 2min。用快速滤纸过滤，滤液收集于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 将空白溶液和试样溶液注入离子色谱中(6.9)分离，得到色谱图，测定所得色谱峰的峰面积或峰高。 在工作曲线（5.22.1.2）上求出氯离子的浓度（c）。

10.1.3结果的计算与表示

氯离子的质量分数wWci按公式（7)计算

cx100 ×100% m,×1000

式中： Wc一一氯离子的质量分数，%； c一一扣除空白试验值后测定溶液中氯离子的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)； m一一试料的质量，单位为克(g)； 100一一试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。

10.2硝酸汞滴定法（代用法)

LJC/T1084—2019

用水浸出试样中的附着氯离子，在硝酸介质中，加入适量的乙醇，在pH3.5左右，以二苯偶氮碳 酰耕为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。

10. 2. 2 分析步骤

准确称取15g（mg）未经粉磨的原标准砂样，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加100mL沸水， 将烧杯放在电炉上加热煮沸2min，在加热期间应不断地搅拌。取下，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤试 样7～8次，将滤液及洗液收集于500mL烧杯中，加入5滴硝酸溶液（5.15），调整溶液体积至300mL 左右，加23滴溴酚蓝指示剂溶液5.26)，用氢氧化钠溶液（5.14)调整至蓝色，再滴加硝酸溶液(5.15) 至呈黄色并过量6滴，加入50mL乙醇（5.7），加入1mL二苯偶氮碳酰指示剂溶液（5.23)，用硝酸汞 标准滴定溶液（5.20）滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点（Vs）。 同时进行空白试验，空白试验所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积为V6，单位为毫升(mL)。

10.2.3结果的计算与表示

附着氯离子的质量分数wc按公式（8)计算

'CI m,×1000

Wcr一一附着氯离子的质量分数，%； Tcr一一每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于附着氯离子的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL)； Vs一一滴定所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V一空白试验所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； m——试料的质量，单位为克(g)。

11三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全硫（以三氧化硫计)、氧化钾、氧化钠的

使用9.1.2制备的标准溶液测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁。测量溶 取量为50mL；全硫样品称取量为1g（精确值0.0001g）；测定氧化钾、氧化钠样品称取量头 值0.0001g），分析步骤采用GB/T176方法

试样在105℃～110℃的温度下，水分经高温加热完全蒸发，然后在干燥器中冷却到室温，恒量。

称取缩分后的标准砂样品（150士10)g，精确至0.01g（mg），置于已恒重的玻璃烧杯中，放入干燥 箱中在105℃110℃的温度下烘干2h，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量（m10）。反复烘干，直 至恒量。

2. 3 结果的计算与表示

湿含量的质量分数D按公式（9计算：

式中： D一一湿含量的质量分数，%； mg——试料的质量，单位为克(g)； muo———烘干后试料的质量，单位为克(g)。

式中： D一一湿含量的质量分数，%； min——烘于后试料的质量，单位为克(g)。

试样在105℃110℃的温度下，水分经高温加热完全蒸发，然后在于燥器中冷却到室温，恒

称取缩分后的标准砂样品（150土10)g，精确至0.01g(m11），置于已恒重的玻璃烧杯中。然后注入 洁净水，并用玻璃棒搅拌后静置，再将浑浊液缓慢倒出（要防止砂粒被倒出），反复用洁净水清洗直至静 置时砂层上方的水清澈为止，再用蒸馏水清洗一遍后将烧杯置于鼓风干燥箱中，在105℃～110℃的温 度下烘干2h，取出置于干燥器中冷却至室温，称量（m12）。反复烘干，直至恒量。

13.3结果的计算与表示

泥含量的质量分数C按公式（10)计算：

式中： C一一泥含量的质量分数，%； m—试料的质量，单位为克(g)；

14化学分析方法测定结果的重复性限和再现性阳

化学分析方法测定结果的重复性限和再现性

所用试剂应不低于分析纯，尽可能使用纯的氧化物或碳酸盐，除了不能形成稳定的氧化物或碳酸盐 的元素，如硫、氯、溴和磷等，但需要保证准确的化学计量。 制备熔片时称量的试剂应无水（或对水分进行校正），氧化物应不含二氧化碳，应知道试剂的氧化态 用规定的程序来保证正确的氧化态。 用于制备校准标准熔片的试剂应该是纯的氧化物或碳酸盐，其纯度应不低于99.95%（不含水分和二 氧化碳）。 所使用试剂的组成应该是已知的，为此在使用前应进行如下处理： a）在105℃～110℃烘过2h； b） 在干燥器中冷却至室温备用： C） 在950℃~1000℃下灼烧过2h； d）在干燥器中冷却至室温后使用。

[15. 2: 2熔剂

15.2. 2.1熔剂的选择

JC/T 10842019

对于一个给定的校准程序，应始终使用相同的熔剂。通常用于标准砂分析的熔剂：质量分数33%四 硼酸锂(LiB.O）+十67%偏硼酸锂(LiBO,)或它们的其他比例的混合物。

[15. 2. 2. 2熔高

在确定的条件下应使试样全部被熔剂熔解，而且在熔样制片过程中不应溢出。

15.2.2.3熔剂的纯度

熔剂相对于被测元素应无杂质。但应对每批试剂进行检验。当更换试剂批次时，应制作玻璃熔 查（见15.10）

15.2.2.4熔剂中的水分

预先熔融过的熔剂的烧失量质量分数应不超过0.50%。如果熔剂中含有水分，应先在适宜的温

15. 2. 2. 5熔剂与试料的比例

熔剂与试料质量的比例（稀释比） 在校准时所用的熔剂与试料的质 同样应用于其后的分析中。 熔剂的总质量，且该质量要保持不本

15. 2. 2. 6 氧化剂

15. 2. 2. 7重元素吸收剂

重元素吸收剂，可以混在熔剂里，为了减少或抵消基体效益，如五氧化二钒或氧化镧。

15.2.2.8脱模剂

必要时可使用少量的脱模剂，加到熔融物中可以防正冷却时玻璃熔片发生破裂并易于脱模，如漠化 锂、溴化铵、碘化锂、碘酸锂或碘化铵。如果使用脱模剂，所有的熔片都应使用相同量的脱模剂并采用 相同的制片步骤。 在某些熔融条件下，脱模剂中的溴和碘可能残留于玻璃熔片中，因为溴的L。线可能与铝的K。线重 叠，碘的L2线可能与钛的K。线重叠，因此使用相应的脱模剂前GB/T 28845-2012 色织领带丝织物，应对残留的溴和碘对结果的影响进 行检验。

15.2.3铂金埚和铸

埚和铸模应是铂合金，如95%铂/5%金。 铸模内部底面应保持光洁平整且无缺陷。

可选择用铂合金制成。

用于灼烧试剂或熔融样品的熔炉，如电阻炉、高频感应电炉，可控制温度高达1000℃，精 25℃。

FZ/T 64023-2011 耐酵素洗非织造粘合衬JC/T1084—2019