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GB／T 29614-2021 硫化橡胶 多环芳烃含量的测定.pdf4.4.2.1称取干燥的提取物，精确至0.1mg，加人一定体积正庚烷，以使其浓度达到100mg/mL，可能 有一些不溶物，制备三瓶各1mL的正庚烷溶液。 4.4.2.2SPE柱的调节：用5mL或10mL的注射器注人5mL或10mL正庚烷。 4.4.2.3当所有的正庚烷都注射完，把正庚烷溶液定量地转移到SPE柱中，用烧杯或玻璃瓶收集洗 脱液。 另取0.5mL正庚烷冲洗瓶子，以保证把蒸发残留物完全地转移到SPE柱中。 4.4.2.4当所有的正庚烷溶液被吸收到SPE柱后，开始用25mL正庚烷洗脱非极性组分。在洗脱过程 中，保持平稳流速，流速不超过5mL/min。 4.4.2.5当所有25mL正庚烷通过SPE柱时，停止收集洗脱液。 4.4.2.6为避免氧化，使用氮气（4.2.2.2)吹干洗脱液。为加快干燥速度，样品可在50℃的真空炉中放 置2h~3h。 4.4.2.7 称量干燥残余物（精确到0.1mg），计算回收百分数。 4.4.2.81 使用另外两个预先准备的两瓶溶液（4.4.2.1），重复提取液纯化过程两次。 4.4.2.9计算三次回收百分数的平均值。如果单个测试值在平均值的土5%内，进行4.4.3的操作。否 则，继续抽提纯化过程直到三个测试值都在平均值的土5%内
4.4.2.1称取干燥的提取物，精确至0.1mg，加人一定体积正庚烷，以使其浓度达到100mg/mL，可能 有一些不溶物，制备三瓶各1mL的正庚烷溶液。 4.4.2.2SPE柱的调节：用5mL或10mL的注射器注人5mL或10mL正庚烷。 4.4.2.3当所有的正庚烷都注射完，把正庚烷溶液定量地转移到SPE柱中，用烧杯或玻璃瓶收集洗 脱液。 另取0.5mL正庚烷冲洗瓶子，以保证把蒸发残留物完全地转移到SPE柱中。 4.4.2.4当所有的正庚烷溶液被吸收到SPE柱后，开始用25mL正庚烷洗脱非极性组分。在洗脱过程 中，保持平稳流速，流速不超过5mL/min。 4.4.2.5当所有25mL正庚烷通过SPE柱时，停止收集洗脱液。 4.4.2.6为避免氧化，使用氮气（4.2.2.2)吹干洗脱液。为加快干燥速度，样品可在50℃的真空炉中放 置2h~3h。 4.4.2.7 称量干燥残余物（精确到0.1mg），计算回收百分数。 4.4.2.81 使用另外两个预先准备的两瓶溶液（4.4.2.1），重复提取液纯化过程两次。 4.4.2.9计算三次回收百分数的平均值。如果单个测试值在平均值的土5%内，进行4.4.3的操作。否 则，继续抽提纯化过程直到三个测试值都在平均值的土5%内
对4.4.2.7和4.4.2.8中得到的纯化提取物，进行'HNMR谱测定。
JB/T 11632-2013 换热器发夹型弯管机GB/T 296142021
4.4.3.2NMR测试
4.4.3.2.1在一个小玻璃瓶中，溶解从4.4.2.7和4.4.2.8中得到的纯化提取物［如用5mL滴管，取约 1mL氛代氯仿（4.2.2.4)]。如果有需要，用小型磁力搅拌器或机械搅拌机加速溶解；如果溶剂不够，多 加一些氛代氯仿。 4.4.3.2.2对溶解后的三个纯化抽取物进行核磁共振测试。 4.4.3.2.3向核磁共振样品管中添加约0.5mL样品溶液（4.4.3.2.1），将样品置人仪器中按4.3.5条件 进行核磁实验。 4.4.3.2.4获得自由感应衰减信号（FID)后，使用窗函数（LB=0.3Hz)对其进行傅立叶变换获得频谱 （见附录C)，用TMS以0.00ppm定标，或用HMDS以0.06ppm定标。 4.4.3.2.5校正频谱的基线。 4.4.3.2.6校正基线：在11.5ppm，10.5ppm，6.0ppm，一0.5ppm和一1.5ppm处设置校正点，校正基 线相位和其线核正之三的递图加图2所示
4.4.3.2.7对氢谱进行积分并记录以下面积：
图2校正后的提取物HNMR谱图
GB/T296142021
CHulank 空白试验中含TMS或HMDS氛代氯仿（4.2.2.4)从6.0ppm到9.5ppm 的积分面积； Waterblank 空白试验含TMS或HMDS的氛代氯仿（4.2.2.4）中水从1.0Ppm到 1.8ppm的积分面积（本积分面积考虑了溶剂中的水含量）； TMSblank或HMDSblank 空白试验中含有TMS或HMDS氛代氯仿（4.2.2.4)中TMS或HMDS) 的积分面积； TMS或HMDS 样品溶液中TMS或HMDS的积分面积
.4.3.2.9 帮助对波谱进行定相：使用约9.8ppm(乙醛）和0.0ppm（TMS)或0.06ppm（HMDS）的峰值进行相位 交正。按照与不使用乙醛的样品相同的方式进行处理，并进行以下校正。 积分I。还包括在约为2.2ppm处乙醛脂肪族质子信号。 乙醛的脂肪族质子的校正是利用样品中乙醛质子（CHO约为9.8Ppm）的积分信号强度（AA） 来计算，因为乙醛沸点非常低（21℃），所以其浓度可能会随着时间的变化而变化。 考虑到乙醛的存在，对积分L，进行的附加校正公式（5）或公式（6）为，
.3.2.10对从4.5.7和4.5.8得到的三个 纯化提取物进行核其振测试，含方香油化合物和ME、 提取物的'HNMR谱见附录C
对于三个纯化提取物中的任意一种，使用公式（7)计算湾区氢w（Hay）的百分比，结果取平均值，保 留到小数点后两位
其中符号在4.4.3.2.7中定义。
5.2.1甲苯，色谱纯或更高。
GB/T 296142021
用剪刀（或类似工具)将样品剪成粒径小于3mm的颗粒。若待测样为轮胎结构，可参照附录B裁 取试片。
准确称取0.20g～1.00g（精确到0.1mg）剪碎后的样品，放人螺口刻度试管（带密封盖），准确加人 0mL甲苯并密封试管，置于超声波水浴装置中，在60℃温度下超声1h。提取完毕，冷却提取液，取出 刻度试管冷却至室温并混合均匀，此提取液可依据其实际情况直接进样，或者用甲苯（5.2.1）稀释后用 于测试。 准确移取1mL稀释后的上述待测液，加入100μL内标物混合溶液（5.2.6），混匀后进行气相色谱 质谱分析。高浓度样品可进行二次提取测试。 注：可根据称样量调整苯取溶剂的体积；可根据样品中多环芳烃含量调整定容体积和稀释/浓缩倍数以满足方法检 出限的要求
5.5.2内标标准曲线的绘制
5.5.3.1测试条件
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5.5.3.3空白试验
除不加试样外，按照上述步骤进行空白试验。
按公式（8）和公式（9）计算待测液中多环芳烃的浓度。
X 试样中每种多环芳烃的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C 待测液中每种多环芳烃的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； 空白溶液中每种多环芳烃的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 待测液的体积，单位为毫升（mL）； B 待测液的稀释因子； m 试样的质量，单位为克（g）； X总量 试样中多环芳烃的总量，单位为毫克每千克（mg/kg）。 试验结果取两次测定结果的平均值，保留至小数点后一位。
同一实验室两次平行测定结果的相对标准偏差不大于10%
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试验报告应至少包括下列信息：采用方法A测试的报告应包含下述列项中的a）～g）；采用方法B 测试的报告应包含下述列项中的a)～b)以及g）～1)。 a） 本文件编号GB/T29614—2021； 待测样品的详细说明； c） 固周相萃取柱（SPE）的信息； d) 按照5.2.7和5.2.8计算的三个回收率和平均值； e） I1、I2、I和HBAY的平均值; f) 不包括在本文件中的任何操作，或如（4.3.5）中的NMR参数，如与指定的不同，被视为可选的 操作； g 测试的日期； h) 色谱柱的详细情况； i） 每种多环芳烃的含量及总的多环芳烃含量； j 检出限； k） 测试中出现的异常现象； 1 与本文件存在差异的任何操作细节或可选条件，如不同于文件中规定的仪器测试参数
试验报告应至少包括下列信息：采用方法A测试的报告应包含下述列项中的a）～g）；采用方法B 则试的报告应包含下述列项中的a)～b)以及g）～1)。 a）本文件编号GB/T29614一2021； b） 待测样品的详细说明； c） 固相萃取柱（SPE）的信息： 按照5.2.7和5.2.8计算的三个回收率和平均值： e） I1、I2、I和HeAY的平均值； f) 不包括在本文件中的任何操作，或如（4.3.5）中的NMR参数，如与指定的不同，被视为可选的 操作； g） 测试的日期； h) 色谱柱的详细情况； i） 每种多环芳烃的含量及总的多环芳烃含量； 检出限； k） 测试中出现的异常现象； 1 与本文件存在差异的任何操作细节或可选条件，如不同于文件中规定的仪器测试参数
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本文件与ISO21461:2012相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1。
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表A.1本文件与ISO21461:2012的章条编号对照情况（续）
章条外，本文件其他章条编号与ISO21461：2012
（资料性） 轮胎上洁净橡胶样品的制备
图B.1所示结构是一个轮胎主要结构的示意图，但是由于设计的不同，可能导致实际样品与图示结 购不完全相同。 观察一个平整的横切面，如果有条件可以借助放大镜，这有助于在取样前辨认样品的结构
B.2.1部片机，用于从轮胎上将材料切割成0.1mm～0.2mm厚度的试片。任何针对弹性材料取样而 设计的合适的仪器都可以采用。 B.2.2小刀和切割工具，以及合适的护目镜和防护服。 B.2.3放大镜。
2.1剖片机，用于从轮胎上将材料切割成0.1mm～0.2mm厚度的试片。任何针对弹性材料取样 计的合适的仪器都可以采用。 2.2小刀和切割工具，以及合适的护目镜和防护服。 2.3放大镜。
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以下取样步骤仅针对从新的轮胎上取得合适尺寸的切割样（取决于轮胎的尺寸）。进行适当的修改 后，这个步骤能适用于目前市面上的所有型号和尺寸的轮胎（如轿车胎，卡车胎，摩托车胎等）。 如4.4.1.1所述，每个部分至少需提取0.35g的油，意味着最小取样量介于2g～20g之间。这是由 可抽提物质的含量所决定的。此外，由于实际限制，由厚度小于1mm的硫化橡胶组成的轮胎结构（如： 轿车胎的带束层和胎体帘布层），可能很难取得足够的样品用于分析。 按照以下步骤取样： a）第1步：用合适的切割工具，从轮胎上割下一块切割样，包含：胎面胶，基部胶（如果存在），和带 束层（如图B.1的A、F和G）。观察切割样的横断面确认不存在任何可能污染样品的材料 采用剖片机从胎面上切取一个完整的样品，若存在基部胶，样品表面的0.1mm～0.5mm部分 需剖下丢弃，避免被相邻的胶料污染。 第2步：从轮胎上割下的胎侧部分，包含：胎侧胶，子口护胶，三角胶，内衬层，及被包埋在内衬 层和胎侧之间的胎体帘布层（如图B.1的B、C、D和E）。胎圈钢丝应与切割片分并，随后切割 片被如下步骤分解成各个部分。 子步骤2A：将切割片用小刀沿图B.2所示的切割线1和切割线2切下，从胎侧切取平整 的样品，根据对胎侧横断面的观察来设置剖片深度，利用剖片机获得所需的内衬层样品。 胎侧样品表面的0.5mm～1mm部分需剖下丢弃，防止样品被相邻的胶料污染。但由于 内衬层的厚度很薄，这个要求不太容易达到。在这种情况下，需借助放大镜仔细检查以排 除帘布层可能带来的污染 2） 子步骤2B：将切割片用小力沿图B.2所示的切割线2和切割线3切下，这部分平整的样 品用来制得子口护胶和三角胶样品，根据对胎侧横断面的观察来设置剖片深度，借助部片 机将不感兴趣的部分小心地剖去。
图 B.2胎侧部分切割
图B.3~图B.15示范了操作过程中的各个步骤
图B.3第1步：用小刀和切割槽切取胎面部分
图B.4第1步：从轮胎上取下一片胎面部分
第1步：在剖去带束层前观察（图示的轮胎中没
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图B.6第1步：剖去表层胶料后的胎面胶样品，可用于分析
图B.7第2步：如图B.2所示沿切割线3切去胎圈钢丝
B.8第2步：如图B.2所示沿切割线1切去胎侦
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图B.9第2步：切去胎面和胎圈钢丝后的胎侧部分
图B.10子步骤2A.如图B.2所示沿切割线2切去后的胎侧部分
子步骤2A：胎侧部分的表层借助剖片机处理以蒙
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子步骤2A.剖去表层胶料后的胎侧胶样品.可用
B.13子步骤2A：从胎侧部分制取内衬层样品
图B.14子步骤2B：从胎侧部分制取耐磨胶和三角胶样品 （介于图B.2所示的切割线2和切割线3之间）
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图B.15可以用于分析的样品
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全谱见图C.1和图C.2
附录C （资料性） 含芳香油化合物和MES油提取物的'HNMR谱
.2含有MES油的化合物提取物的'HNMR谱图
C.2放大芳香区的特定"湾区”（圆圈
放大芳香区的特定“湾区”见图C.3和图C.4
标引序号说明： 湾区（8.3ppm到9.5ppm）； 未氛代的CHCl
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GB 37485-2019 污水处理用潜水推流式搅拌机能效限定值及能效等级芳烃油w（Hm）=0.46|的胶料提取物芳烃湾区
含芳烃油w（Hmm）=0.04的胶料提取物芳烃湾
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表D.1HNMR测定“湾区氢”含量（质量分数）的精密度数据
2典型的橡胶胶料组成
配方质量分数（100份橡胶中质量份数）
18种多环芳烃和3种内标物的保留时间、分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子
18种多环方烃和3种闪标物的保笛时间、 、定性离子和定量选择离子 18种多环芳烃和3种内标物的保留时间、分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子见表E.1
GB/T 778.1-2018 饮用冷水水表和热水水表 第1部分：计量要求和技术要求GB/T 296142021