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GB／T 1687.4-2021 硫化橡胶 在屈挠试验中温升和耐疲劳性能的测定 第4部分：恒应力屈挠试验.pdf

图1恒应力屈绕试验机原理与基本结构图

图2恒应力屈挠试验机示例图

针形温度检测器的尖端直径为1.0mm，精度为士0.5℃。 针形温度检测器结构示例图见图4

图3恒应力屈试验机上、下压板示例图

QYYX 0005S-2014 云南雪域印象生物科技有限公司 破壁松花粉（片）5.7温度检测器位置控制器

针形温度检测器示例图

在试验过程中，位移传感器将试样高度信息实时反馈给电脑控制器，位置控制器根据电脑控制器中 的反馈信息调整针形温度检测器位置。 注：试样高度是指在一个压缩振荡周期内，试样的最大高度和最小高度的平均值。通常，由于螨变作用，试样高度 会随试验时间的延长逐减小。 温度检测器位置控制器示例图见图5。

温度检测器位置控制器

计算机控制单元应具备以下功能： a） 控制振荡器的运动，使施加在试样上的静态载荷始终与试验条件中的设定值一致； ） 控制振荡器的运动，使施加在试样上的动态载荷振幅始终与试验条件中的设定值一致： 记录并显示由针形温度检测器检测到的试样中心温度； d 记录、计算并显示由位移传感器检测到的试样蠕变； e 根据测定动态性能确定疲劳寿命时，通过传感器实时反馈的检测数据（见9.3.4），计算、记录并 显示试样的储能法向模量E"、损耗法向模量E"、损耗角正切（tano）。这些数值宜每隔1s计

测量试样高度和直径的测量工具应符合1SO23529要求。测量工具的圆形压足直径为10mm，可 施加22kPa±5kPa的压力

试验仪器应按附录B进行校准。

试样为圆柱形硫化橡胶，直径30.00mm土0.30mm，高度25.00mm土0.25mm， 试样制备的标准方法应为直接模压法。为了保证模压试样的均匀性，减少试样间的公差，确定硫化 莫具尺寸时建议考虑橡胶的收缩率， 注：模具直径为30.40mm±0.05mm，模腔高度为25.40mm±0.05mm，模具的上、下两面设置溢胶槽

恒应力屈挠试验通常选用表1或表2中规定的试验条件。 动态载荷振幅应小于静态载荷

表1温升值的测试条件

表2疲劳破坏的测试条件

通常情况下，测定温升的试验时间为25min，如果需要，可选择更长的测试时间。 为测定试样的疲劳破坏，试验时间应为试样内部出现初始破坏时的时间。如果试验持续25min后 仍未发生疲劳破坏，应在更加苛刻的条件下重新试验；如果很快出现破坏，应降低试验条件后重新试验。 注：测定疲劳破坏的方法和条件依据产品的类型和试验目的而定，因此，通常不指定测试条件。9.2中介绍了测定

试验应按照以下步骤进行： a） 测量试样高度。 b）为了将试样放到正确位置，要先将振荡器调为手动模式，将下压板移动到最低位置，然后将试 样放到下压板中心，向上移动下压板，直到试样表面与上压板接触（或近似接触）。此时，施加 到试样上的力不超过5N，且上压板与试样上表面的间隙小于0.5mm。当试验在较高的温度 下进行时，先将试样放到恒温室的网格架上调节至少30min。 ） 启动位置控制器，将针形温度检测器从试样上表面的中心，插人12.5mm的深度。之后，设置 位置控制器，使针形温度检测器自动控制在试样平均高度一半的深度。由于变，试件高度 会降低。 移动下压板并压缩试样，直到达到设定的静态载荷。此时，位置控制器开始移动针形温度检 测器，使其位于被压缩后试样高度二分之一的位置。 e 施加静态载荷5s～10s，当针形温度检测器显示温度稳定后，启动振荡器的自动模式，控制下 压板对试样施加预先设置的振幅和频率的一个动态载荷，此时试验开始计时。 f 试验过程中保持试验条件相对稳定，确保施加到试样的静态载荷平均值和动态载荷振幅的平 均值与试验前设置的数值一致。 g 通过计算机控制单元记录并显示试样的温度和端变。 为了根据动态特性确定疲劳寿命，载荷和位移传感器将规定时间间隔内的循环载荷和位移传 输到计算机控制单元，计算机控制单元计算并显示储能法向模量E、损耗法向模量E"和损耗 角正切tano。设定的时间间隔优选为1s。

为了确定疲劳寿命，需持续试验，直到发生破坏。 疲劳寿命可以用试样破坏或失效时的压缩循环次 数N或时间来表征。可通过在实时显示系统上观察到的动态特性的显著变化、不规则的温度曲线（温 度突然升高)或显著增加的变来识别试样破坏。试验结束后，在试样高度中间位置水平剖开试样，目 测确认并报告疲劳破坏的程度（如试样中心有细小气泡、裂纹或橡胶劣化）

由于很难观察到从试样内部中心开始的破坏，间接测定方法往往更实用。在恒应力屈挠测试中 在试验过程中监测参数的变化，可以实现样品初始破坏时的自动判定

9.2.2.2破坏的判定参数

由于以下参数在试验过程中是连续实时测量的，因此可以通过以下任一参数的变化来判定样品的 破坏： 试样内部温度，； 蟠变，F；

储能法向模量，E； 损耗法向模量，E"； 损耗角正切，tano。 通常情况下，当试样的温度、变、储能法向模量发生显著变化时，疲劳破坏已经变得相当严重，但 这些参数仍然适用于检测样品的整个破坏过程。损耗法向模量或损耗角正切的变化更适合判定初始破 坏阶段。

9.2.2.3破坏的判定标

自动测定疲劳破坏时，需要确定剖开试样直观状况的判定标准，例如，截面上出现的气泡数量及其 大小（直径）。依据破坏程度可分为几个破坏等级。应提前确定初始破坏的判定标准。 因为破坏的判定标准是由产品种类和试验目的决定的，所以不能统一规定

9.2.2.4初始破坏点的测定

如果要自动检测破坏，可以采用9.2.2.2中给出的任何一个参数（或两个或更多参数的组合），当数 直的变化量、随时间的变化速率或其他形式变化（以下简称为参数的变化）达到设定值时，认为检测到破 不，试验自动停止。可通过以下步骤确定破坏的试验条件： a）制备疲劳寿命相差较大的几种样品（最好不少于5种），每种样品准备至少6个试样。如果要 利用损耗法向模量和损耗角正切的变化测定初始疲劳破坏，最好使用具有不同动态性能的 样品。 b）应选择与产品使用条件相同或类似的静态载荷和动态载荷振幅。对于加速试验，试验温度和 频率应高于使用条件， 进行第一次试验，试验时间应足够长，足以引起破坏，在该试验过程中，根据连续测量参数的变 化，估计发生初始破坏的时间。重复试验，试验时间与第一次试验确定的发生初始破坏的时间 一致。 d 第二次试验完成后，剖开试样，将破坏程度与预先制定的破坏等级进行比较。 e 如果自动测定的破坏程度不明显，或很严重时，延长或缩短试验时间，重复试验。 当通过重复步骤c)～步骤e)获得了期望的破坏等级时，详细记录参数随时间的变化值。 g） 对所有制备的样品重复步骤c）～步骤f)。 h） 通过对试验结果的分析，得到一个经验公式，并确定自动检测破坏的试验条件。 每次新试样的测试都需按照步骤c）～步骤f)进行。 如果按步骤c）进行了25min试验，试样没有发生破坏或者过早发生破坏，修改试验条件（见第8 章）重新试验。 在步骤中.为了确保试验结果的准确性每个试验条件下至少测试2个试样

试验过程中持续测量试样内部温度以确定温升值。 温升按公式（1）计算：

式中： A0 试样的温升值，单位为摄氏度（℃）； 25 试验25min后的试样温度，单位为摄氏度（℃）； 10

式中： A0 试样的温升值，单位为摄氏度（℃）； 25 试验25min后的试样温度，单位为摄氏度（℃）； 10

一试验开始时的试样温度，单位为摄氏度（℃）。 注：0和 0。是试样中心部位的温度

分别测量加载动态载荷6s时和经过规定试验时间后试样的高度，以计算螨变。 蠕变按公式（2）计算：

开始循环加载6s时试样高度，单位为毫米（mm）； Z1 试验结束后试样高度，单位为毫米（mm）； 2 试样处于无载荷状态下的初始高度，单位为毫米（mm） 公式（2）也可用公式（3）来表示：

在公式（3)中，F(6)表示初始端变，由于仅从F，结果不能获得初始端变的信息，应使用F，和F(6)或 (.)和F(6)共同来表征蠕变性能。 应按照前面描述的方法测量试样初始高度h。，如果已确认试样的初始高度在25mm士0.2mm范 围内，试样的初始高度均可以按25mm计。 可将测试时间（以min为单位）添加到E的括号中

9.3.3压缩永久变形

试验结束后，将试样从设备上取下，在标准实验室温度下调节1h后，测量高度h。。 压缩永久变形按公式（4）计算：

S 压缩永久变形，以百分数表示，%； 试样处于无加载状态的初始高度，单位为毫米（mm）； 试样处于无加载状态调节1h后的最终高度，单位为毫米（mm）

To/ho E'=|E*I coso E"=| E*| sind tand: E" E

试样的截面积，单位为平方毫米（mm²）； 0 来自位移传感器的最大位移振幅，单位为毫米（mm）； h。 试样处于无载荷条件下的初始高度，单位为毫米（mm）； E' 储能法向模量，单位为兆帕（MPa)； E" 损耗法向模量，单位为兆帕（MPa）； tand 损耗角正切； 8 损耗角，即载荷和位移之间的相位角之差，单位为弧度（rad)

A 试样的截面积，单位为平方毫米（mm）； 0 来自位移传感器的最大位移振幅，单位为毫米（mm）； ho 试样处于无载荷条件下的初始高度，单位为毫米（mm）； E' 储能法向模量，单位为兆帕（MPa）； E" 损耗法向模量，单位为兆帕（MPa）； tand 损耗角正切； 8 损耗角，即载荷和位移之间的相位角之差，单位为弧度（r

试验报告应包括以下信息： a）样品说明： 1）样品及其来源的详细说明， 2） 试样制备方法，例如：模压或裁切； b） 测试方法： 1）使用的测试方法，如本文件的编号（GB/T1687.4）， 2）测试步骤， 3）试样的初始高度和直径（如果与标准尺寸有偏差）， 4） 试样的硬度： ） 测试条件说明： 1 静态载荷（或应力），单位为N（或MPa）， 2 动态载荷（或应力）的振幅，单位为N（或MPa）， 频率，单位为Hz， 恒温室温度，单位为℃， 与本文件规定测试方法的任何不同之处； d 测试结果： 1 温升的测定：测试时间，单个试样测定值和平均值， 2） 蟠变的测定：测试时间，单个试样测定值和平均值， 3 压缩永久变形的测定：测试时间，单个试样测定值和平均值， 4） 耐疲劳性能的测定：试样数量，疲劳破坏的判定标准，达到所选破坏点的时间或循环次数 以及温度，以单个试验值和平均值表示 5） 如果需要报告动态性能参数，以单个试样测定值和平均值表示： 储能法向模量，E， 损耗法向模量，E"， 损耗角正切，tano， 6）试验结束后，剖开试样目测观察到的详细情况； e）试验日期，

试验报告应包括以下信息： a）样品说明： 1）样品及其来源的详细说明， 2） 试样制备方法，例如：模压或裁切； b） 测试方法： 1） 使用的测试方法，如本文件的编号（GB/T1687.4）， 2）测试步骤， 3）试样的初始高度和直径（如果与标准尺寸有偏差）， 4） 试样的硬度： ） 测试条件说明： 静态载荷（或应力），单位为N（或MPa）， 2 动态载荷（或应力）的振幅，单位为N（或MPa）， 频率，单位为Hz， 恒温室温度，单位为℃， 与本文件规定测试方法的任何不同之处； d 测试结果： 1 温升的测定：测试时间，单个试样测定值和平均值， 2） 蟠变的测定：测试时间，单个试样测定值和平均值， 3 压缩永久变形的测定：测试时间，单个试样测定值和平均值， 4） 耐疲劳性能的测定：试样数量，疲劳破坏的判定标准，达到所选破坏点的时间或循环次 以及温度，以单个试验值和平均值表示 5） 如果需要报告动态性能参数，以单个试样测定值和平均值表示： 储能法向模量，E， 损耗法向模量，E"， 损耗角正切，tano， 6）试验结束后，剖开试样目测观察到的详细情况； e）试验日期

A.2.1实验室间比对试验（ITP）于2001年组织实施。制备三种硫化胶试样分送到各参与实验室，分别 是天然橡胶胶料（NR）、丁苯橡胶胶料（SBR)和氯丁橡胶胶料（CR），试样配方如表A.1所示。试验按照 以下条件进行，其中试验频率和试验时间与第8章中相同，恒温室温度、静态载荷和动态载荷振幅与第 8章不同，但在其规定的范围内。 恒温室温度：55℃（试样在试验前至少调节30min）； 静态载荷：707N； 一动态载荷振幅：700N； 一频率：30Hz； 一试验时间：25min。 A.2.2每种橡胶每次测试两个试样，每两天测试一次QYJQ 0004S-2015 云南红土地金荞农业生物科技开发有限公司 苦荞方便食品，在一周内测试完成。测试结果包括：温升（℃）、 瑞变（%）和压缩永久变形（%）。 A.2.3本次实验室间比对试验共有8家实验室参加

在进行任何校准之前，应通过核查确认需校准项目的状况，并记录在校准报告或证书上。报告中应 记录校准是在试验设备“验收”状态下进行的，还是在纠正异常或故障维修后进行的。 应确认试验设备能够达到正常的预期目的，包括规定的所有参数和不需要正式校准的参数。如果 这些参数有可能发生变化，则应在校准程序中写明需要进行期间核查。

试验设备的验证、校准是本文件的强制性部分。除非另有规定，校准的频率和使用的程序由各个实 验室根据ISO18899：2013的规定自行决定。 表B.1列出了本试验方法中涉及的所有参数，包括规定的要求。（这些)参数和要求涉及主要的试 验设备、设备的部件或试验所需的附件。 对于每项参数，校准程序由ISO18899：2013或其他出版物或专门针对该试验方法的详细程序给出 如有比ISO18899：2013更详细的校准程序，应优先采用）。 每项参数的校准频率都由一个字母代码表示，校准时间表中使用的字母代码如下： N：仅需初始校准； S:ISO18899：2013中规定的标准时间间隔

表 B.1校准时间表

除了在表B.1中列出项目外，以下所列项目也需按照ISO18899:2013进行校准： 计时器； 监测调节和测试温度的温度计； 测量试样尺寸的测量工具CJJT 165-2011 建筑排水复合管道工程技术规程，

1687.4—2021/ISO466