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HJ 604-2017 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法.pdf进样口温度：100℃。 柱温：80℃。 检测器温度：200℃。 载气：氮气（5.3），填充柱流量15～25ml/min，毛细管柱流量8~10ml/min。 燃烧气：氢气（5.4），流量约30ml/min。 助燃气：空气（5.5），流量约300ml/min， 毛细管柱尾吹气：氮气（5.3），流量15～25ml/min，不分流进样。 进样量：1.0 ml。
进样口温度：100℃。 柱温：80℃。 检测器温度：200℃。 载气：氮气（5.3），填充柱流量15~25ml/min，毛细管柱流量810ml/min 燃烧气：氢气（5.4），流量约30ml/min。 助燃气：空气（5.5），流量约300ml/min。 毛细管柱尾吹气：氮气（5.3），流量15～25ml/min，不分流进样。 进样量: 1.0 ml。
8.2.1校准系列的制备
以100m1注射器（预先放入一片硬质聚四氟乙烯小薄片）或1L气袋为容器，按1:1的 体积比，用标准气体稀释气（5.6）将甲烷标准气体（5.2）逐级稀释JTG D64-2015 公路钢结构桥梁设计规范，配制5个浓度梯度的 交准系列，该校准系列的浓度分别是0.625、1.25、2.50、5.00、10.0umo1/mol。 注：校准系列可根据实际情况确定适宜的浓度范围，也可选用动态气体稀释仪配制，或向具资质生产 商定制。
8.2.2绘制校准曲线
由低浓度到高浓度依次抽取1.0m1校准系列（8.2.1），注人气相色谱权（6.3），分别测 定总烃、甲烷。以总烃和甲烷的浓度（μmol/mol）为横坐标，以其对应的峰面积为纵坐标 分别绘制总烃、甲烷的校准曲线。 注：当样品浓度与校准气样浓度相近时可采用单点校准，单点校准气应至少进样2次，色谱响应相对 偏差应≤10%，计算时采用平均值
在本标准给出的色谱分析参考条件（8.1）下，毛细管柱上的标准色谱图见图1，填充柱 上的标准色谱图见图2。
8.3.1总烃和甲烷的测定
图2总烃、甲烷和氧在填充柱上的标准色谱图
按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件，测定样品的总烃和甲烷峰面积，总烃 峰面积应扣除氧峰面积后参与计算。 注：总烃色谱峰后出现的其他峰，应一并计入总烃峰面积。
8. 3. 2氧峰面积的测定
按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件DB14T 2002-2020 教育机构能耗定额，测定除烃空气（5.1）在总烃柱上的 氧峰面积。
1样品（7.2）按照与绘制校准曲线相同的操作步
式中：p一一样品中总烃或甲烷的质量浓度（以甲烷计），mg/m； β—一从校准曲线或对比单点校准点获得的样品中总烃或甲烷的浓度（总烃计算时应 扣除氧峰面积），μmol/mol； 16一一甲烷的摩尔质量，g/mol; 22.4标准状态（273.15K，101.325kPa）下气体的摩尔体积，L/mol。 样品中非甲烷总烃质量浓度，按照式（2）计算。
当测定结果小于1mg/m3时，保留至小数点后两位；当测定结果大于等于1mg/m²时， 保留三位有效数字。
6家实验室对含甲烷浓度（以甲烷计）为1.47mg/m，7.14mg/m3和36.4mg/m²的统一 样品进行了6次重复测定，实验室内相对标准偏差分别为：2.6%～7.1%，0.4%～2.5%，1.0%~ 2.0%；实验室间相对标准偏差分别为：2.2%，1.8%，1.4%；重现性限为：0.23mg/m3， 0.37mg/m3，1.6mg/m3；再现性限为：0.24mg/m3，0.50mg/m3，2.1mg/m3。各实验室测定 甲烷浓度（以甲烷计）介于1.21mg/m3～2.14mg/m3的实际环境空气样品的相对标准偏差为 2.3%~5.2%。
11质量保证和质量控制
11.1采样容器采样前应使用除烃空气（5.1）清洗，然后进行检查。每20个或每批次（少 于20个）应至少取1个注入除烃空气（5.1），室温下放置不少于实际样品保存时间后，按 详品测定（8.3）步骤分析，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。 注：重复使用的气袋，均须在采样前进行检查，总烃测定结果应低于本标准方法检出限GB/T 15597.2-2010 塑料 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)模塑和挤塑材料 试样制备和性能测定， 11.2校准曲线的相关系数应大于等于0.995。 1.3运输空白样品总烃测定结果应低于本标准方法检出限。 1.4每批样品应至少分析10%的实验室内平行样，其测定结果相对偏差应不大于20%。 1.5每批次分析样品前后，应测定校准曲线范围内有证标准气体，结果的相对误差应不大 于10%
11.1采样容器采样前应使用除烃空气（5.1）清洗，然后进行检查。每20个或每批次（少 于20个）应至少取1个注入除烃空气（5.1），室温下放置不少于实际样品保存时间后，按 样品测定（8.3）步骤分析，总烃测定结果应低于本标准方法检出限。 注：重复使用的气袋，均须在采样前进行检查，总烃测定结果应低于本标准方法检出限， 11.2校准曲线的相关系数应大于等于0.995。 11.3运输空白样品总烃测定结果应低于本标准方法检出限。 11.4每批样品应至少分析10%的实验室内平行样，其测定结果相对偏差应不大于20%。 11.5每批次分析样品前后，应测定校准曲线范围内有证标准气体，结果的相对误差应不大 于10%
12.1采样容器使用前应充分洗净，经气密性检查合格，置于密闭采样箱中以避免污染。 12.2样品返回实验室时，应平衡至环境温度后再进行测定。 12.3测定复杂样品后，如发现分析系统内有残留时，可通过提高柱温等方式去除，以分析 除烃空气（5.1)确认。