DB31(32、33)／T 310006-2021 标准规范下载简介：

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DB31(32、33)／T 310006-2021 大气超级站质控质保体系技术规范.pdf

监测仪器以及辅助测量设备宜在投入使用前进行量值溯源，并建立周期性溯源计划并实施，保证监 测仪器在有效期内使用。 标准物质宜溯源到国际单位制（SI）单位或有证标准物质。 对于大气超级站中未列入国家强制检定目录或尚无国家检定规程的仪器，可以采取比对测试的方式 开展评估。

4. 2. 4. 2 性能审核

4. 2. 4. 3人员管理

4.2.5.1基本要求

QPCG 0001S-2015 普洱市天下普洱茶国有限公司 普洱晒红茶4. 2.5. 2存疑数据处理

若由于保留时间造成的数据异常，重积分后再次进行数据上传；若因仪器性能不满足要求、操作失 误等造成的，应做无效数据处理；若因有机碳/元素碳分割时间导致的数据异常，宜按照本文件附录I 进行处理。

4.2.5.3数据统计的有效性规定

A.1仪器原理与监测内容

（规范性） 水溶性离子自动监测仪运行维护及质控质保方案

本方案适用于采用在线离子色谱法的水溶性离子自动监测仪的日常运行维护以及质控质保。监 包括但不限于PM2s中CI、NO、SO、Nat、NH4+、K+、Ca和Mg+水溶性离子。

A. 2. 1 每日维护

A.2.1.2每日远程查看原始谱图，检查目标物的出峰时间和峰宽，确保目标物定性及定量的准确性。 每日监控运行序列（如有）、内标（如有）稳定性和离子色谱基线稳定性等是否异常。

A. 2. 2 每周维护

A.2.2.1每周至少一次现场巡检，检查仪器运行状态

A.2.2.1每周至少一次现场巡检，检查仪器运行状态

2.2.2每周检查废液桶和户外滤水杯，检查采样泵是否运转正常，检查采样和排气管路是否有 堵塞现象，管路内是否洁净和畅通，是否有异物、气泡或漏液，必要时更换配件和耗材。 2.2.3每周至少更换一次颗粒物过滤头，每两周至少更换一次气态过滤头，或根据当地污染程 更换频率。新过滤头使用前需进行活化。

A.2.2.5每周检查淋洗液液位和吸收液液位，液位低于容积的五分之一应及时整瓶更换。使用外标法 定量（包括有内标但内标不参与定量计算）的设备，每次更换淋洗液后应通过单点核查的方式检查目标 物的保留时间和背景电导率，看保留时间漂移情况，如漂移超出0.5min，应添加或更换淋洗液。

A. 2.3 每月维护

A.2.3.1每月清洁一次PM1o切割器和PM2.5旋风分离器，或根据当地污染程度加大清洁频率， A.2.3.2根据仪器使用的要求更换耗材、试剂与配件，并对各传动部件进行相应的清理和润滑工作 A.2.3.3每月至少进行一次仪器原始数据备份

2.4.1如采用平行板溶蚀器的仪器，至少每季度更换一次选择性透过膜。 2.4.2每季度至少对溶蚀器、颗粒物组分收集器及前处理内部管路进行一次灭菌与清洁，或根 污染程度加大清洁频率。 243每柔度按照位 试剂上配件

A.2.4.3每季度按照仪器说明书的要求更换耗材、试剂与配件。

3每季度按照仪器说明书的要求更换耗材、试

A.2.5.1阴、阳离子色谱柱更换周期宜为半年，色谱柱性能明显降低时可加大更换

2.5.1阴、阳离子色谱柱更换周期宜为半年，色谱柱性能明显降低时可加大更换频率。色谱柱

DB31/T310006—2021、DB32/T320006—2021、DB33/T330006—2021、DB34/T340006 柱（保护柱柱芯）应同时更换， 2.5.2蠕动泵管和采样泵过滤器更换周期宜为半年。 2.5.3阴、阳离子进样系统定量环周期宜为半年。

护柱（保护柱柱芯）应同时更换

（保护柱柱芯）应同时

A.2.6每年维护内容

A. 3. 1 每日质控

A.3.1.2每日检查内标响应的稳定性（如有），内标测试值与理论浓度值相对误差不能超出±10%，否 则需要更换内标液或排查内标异常情况

A. 3. 2 每周质控

使用外标法定量（包括有内标但内标不参与定量计算）的设备，每周进行一次标准曲线中间浓度点 检查，所有目标物检查结果与标准曲线相应点的理论浓度值相对误差应在±10%范围内，否则应及时对 仪器进行校准

3.3.6使用外标法定量的设备，每月绘制一次标准曲线，标准曲线不少于6个浓度点（包含零 有目标物相关系数R≥0.995，当仪器更换定量环、色谱柱、抑制器等核心部件后，应重新绘制标

每年宜检查一次仪器的系统背景值和SO，系统

标准曲线审核时连续多次向监测仪器加入不少于6个浓度点（包含零点）的标准溶液（不同站 同一批次配置好的标准溶液），记录每个浓度点所有目标物的仪器示值，绘制仪器示值与标准溶 的标准曲线，应满足相关系数R>0.995。

A.4.3精密度与准确度审核

向监测仪器加入当地平均浓度水平或标准曲线中间浓度点的标准溶液（不同站点宜用同一批次配置 好的标准溶液），记录仪器示值和标准物质的浓度，重复7次。计算7次仪器示值的相对标准偏差，即 为精密度，精密度应≤10%；计算仪器示值与标准物质浓度的相对误差，来确定仪器的准确度，相对误 差应<±10%

A. 4. 4 空白审核

A.4.4.1将配置标准溶液所用去离子水（电阻率≥18M2*cm）加入监测仪器，记录仪器示值即为空白 值，空白值应≤10ug/L。 A.4.4.2在仪器采样进口安装颗粒物过滤器或通入零空气，连续采样测量，记录仪器示值即为全流程

B.1仪器原理与监测内容

B. 2. 1. 1 每且监控

按以下要求实施： a）每日远程检查仪器的运行状况和工作参数是否正常，如有异常情况应及时处理； b）每日远程查看仪器分析结果，检查升温程序是否正常、分割点是否出现突变、OC和EC的比值 是否出现突变、甲烷峰面积是否波动过大等。甲烷峰面积较前一日变化幅度应小于5%； c）每日远程检查自动空白结果，应满足TC≤0.3μg，如超出，应及时检查仪器状态，重新测试空 白。

B.2. 1.2 每周维护

按以下要求实施： a）每周至少进行一次现场巡检，检查仪器的运行状况和工作参数是否正常； b）每周检查氢、氢氧、氢甲烷气瓶压力，应在有效期截止前或压力低于2MPa时更换气瓶，更换 气瓶后应进行检漏；更换氨、氢氧气瓶后应进行标准曲线中间浓度点的检查，更换氢甲烷气瓶应重新绘 制标准曲线： c）每周检查采样泵运行是否正常；检查采样管路、石英炉是否有漏气或堵塞现象，有问题应及时 处理； d）每周至少更换一次采样滤膜，或根据当地污染程度加大更换频次；更换滤膜后应执行一次烤炉 程序，去除新滤膜的本底影响；烤炉执行后执行滤膜空白测试，空白测试的结果应满足TC≤0.3ug； e）每周检查溶蚀器集水管（瓶），必要时及时清理。若集水管（瓶）中积水过多，应检查溶蚀器活 性炭是否有水渍，有水渍应及时更换活性炭。

B.2.1.3每月维护

按以下要求实施： a）每月至少清洁一次采样头，或根据当地污染程度加大清洁频次； b）每月至少进行一次仪器原始数据备份； c）每月按照仪器说明书的要求更换耗材、试剂与配件，

B. 2. 1. 4 每季度维护

每季度至少更换一次溶蚀器活性炭，或根据当地污染程度加大更换频率。更换活性炭时应清洁 和采样管路。

B.2.1.5每半年维护

DB31/T310006—2021、DB32/T3200062021、DB33/T3300062021、DB34/T340006 半年至少清洁一次仪器环境样品气、载气等所有电磁阀

每半年至少清洁一次仪器环境样品气、载气等所有电磁阀。

B.2.1.6每年维护

按以下要求实施： a）每年对仪器进行一次预防性维护，对采样系统、分析系统（特别是石英炉）进行检查与清洁， 更换必要的耗材与配件。维护完成后，应对仪器进行校准和性能测试，测试合格后，方可投入使用； b）每年宜至少更换一次氢气管路的除氧器。

B. 2. 2. 1每且监控

按以下要求实施： a）每日远程检查仪器的运行状况和工作参数是否正常，如有异常情况应及时处理； b）每日远程检查仪器分析数据，发现异常数据及时处理； c）每日远程查看仪器分析结果，OC和EC的比值是否出现突变

B. 2. 2. 2 每周维护

按以下要求实施： a）每周至少进行一次现场巡检，检查仪器的运行状况和工作参数是否正常； b）每周至少更换一次TC监测单元的采样滤膜，更换滤膜后应执行一次烤炉程序，去除新滤膜的 本底影响；烤炉执行后进行检漏和空白测试，空白测试的结果应满足TC≤0.3ug; c）每周检查EC监测单元纸带剩余量，如需更换纸带，应进行稳定性测试和检漏。 d）每周检查除水罐状态，必要时及时清理。

B. 2. 2. 3 每月维护

按以下要求实施： a）每月至少清洁一次采样头，或根据当地污染程度加大清洁频率； b）每月至少进行一次仪器原始数据备份； c）每月按照仪器说明书的要求更换耗材、试剂与配件

B. 2. 2.4 每季度维护

按以人下安求实地： a）每季度至少更换一次溶蚀器活性炭，或根据当地污染程度加大更换频率。更换活性炭时应清洁 溶蚀器和采样管路： b）每季度至少更换一次EC监测单元的颗粒物过滤器； c）每季度至少清洁一次散热风扇滤网。

B.2.2.5每半年维护

每半年至少更换一次TC监测单元用于

B. 2. 2. 6 每年维护

B.3.1.1每两周质控

每两周至少进行一次单点检查。取标准曲线申间浓度进行检查，重复测试三次，每次仪器响应 论浓度相对误差应不超过±10%，

B. 3. 1. 2 每月质控

按以下要求实施： a）每月用标准流量计对仪器的采样流量进行检查，实测流量与设定流量的误差应在土5%范围内 且示值流量与实测流量的误差应在土2%范围内，否则应对流量进行校准； b）每月对仪器测量的气温进行检查。仪器显示温度与实测温度的误差应在±2°C范围内，否则应对 温度进行校准； c）每月对仪器测量的气压进行检查。仪器显示气压与实测气压的误差应在±1kPa，否则应对气压 进行校准。

B.3. 1.3 每季度质控

按以下要求实施： a）每季度至少绘制一次标准曲线，标准曲线不少于5个浓度点（包含空白点），相关系数R≥0.995。 当仪器更换核心部件后，应重新绘制标准曲线。； b）每季度宜测试一次全流程空白。在采样进口安装颗粒物过滤器，启动正常测量程序，连续测量 三次，取第三次的TC测量值作为全流程空白，应满足TC<1.0ug/m。

B.3. 1.4 每半年质控

按以下要求实施： a）每半年用标准流量计对氢、氢氧、氢甲烷气通道的流量进行单点检查，设定流量应不低于最大 工作流量，实测流量与设定流量的误差应在土5%范围内，否则应对流量进行校准。； b）每半年应至少测试一次MnO,转化炉的转化效率，转化效率应≥90%； c）每半年宜使用标准膜片检查仪器OC和EC的准确度，仪器示值与理论值的相对误差应在±10% 范围内。

B.3.1.5每年质控

氢、氢氧、氢甲烷气通道流量进行多点校准，

B.3.2热学,光学吸收法

B.3.2.1每月质控

按以下要求实施： a）每月用标准流量计对仪器的采样流量进行检查，实测流量与设定流量的误差应在土5%范围内， 且示值流量与实测流量的误差应在土2%范围内，否则应对流量进行校准； b）每月对仪器测量的气温进行检查。仪器显示温度与实测温度的误差应在±2℃范围内，否则应对 温度进行校准； c）每月对仪器测量的气压进行检查。仪器显示气压与实测气压的误差应在土1kPa，否则应对气压

DB31/T310006—2021、DB32/T3200062021、DB33/T3300062021、DB34/T3400062021 进行校准； d）对于TC监测单元，每月至少进行一次单点检查。取标准曲线中间浓度进行检查，重复测试三 次，每次仪器响应值与理论浓度相对误差应不超过±10%； e）对于EC监测单元，每月至少进行一次自动空白测试，应在±0.5μg/m范围内，如超出，应及时 排查问题；

B. 3. 2. 2 每季度质控

按以下要求实施： a）对于EC监测单元，每季度宜用光学滤光片，对EC监测单元进行一次光学校准，斜率应在1 土0.1范围内： b）每季度宜测试一次全流程空白。在采样进口安装颗粒物过滤器，启动正常测量程序，连续测量 三次，取第三次的测量值作为全流程空白。TC应满足<1.0 ug/m²，EC 应在±0.5 ug/m²范围内。

B.3.2.3每半年质控

对于TC监测单元，每季度至少绘制一次标准曲线，标准曲线不少于5个浓度点（包含空白， 关系数R>0.995。当仪器更换核心部件后，应重新绘制标准曲线。

B.4.1.1方法检出限

B. 4. 1. 2 标准曲线

B.4. 1.3精密度与准确度审核

B. 4. 1. 4 空白审核

包括手动空白和全流程空白： a）待仪器稳定后，放入空白滤膜，启动采样测量程序，记录仪器示值。第2次测值应满足TC≤0.3 g。 b）在仪器采样进口安装颗粒物过滤器，启动采样测量程序，记录仪器示值。连续测量3小时，第 3次测值应满足TC≤1.0μg/m

C.1仪器原理与监测内容

C. 2. 1 每且监控

C.2.1.1每日远程检查仪器运行状况，包括采样流量、环境压力、环境温度、X射线管温度、机箱温 度等工作参数是否正常，仪器报警应及时处理。 C.2.1.2如具有自动质控功能，应检查自动质控结果。质控元素测量相对误差≤±10%，流量相对误差 5%。

C. 2. 2 每周维护

C.2.2.1每周至少一次现场巡检，检查仪器运行状态

1每周至少一次现场巡检，检查仪器运行状态

C.2.2.3每周检查纸带位置是否正常，采样斑点是否圆滑（边界清晰）、均匀、完整；更换纸带时应佩 戴丁睛手套，避免对分析系统造成背景污染。更换后应进行纸带的空白测试，80%的目标物质空白测试 结果应小于仪器检测限，所有目标物质空白测试结果应小于仪器测定下限。 C.2.2.4如配置冷风机，应及时清空储水箱。

C. 2. 3 每月维护

C.2.3.1每月应该对仪器散热风扇过滤网进行清洁。 C.2.3.2如设备配置冷风机，每月检查排风管或过滤器，防止堵塞。 0.2.3.3每月至少清洁一次PM1o切割器和PM2.5旋风分离器、户外传感器与测量平台，或根据当地 污染程度加大清洁频率。 C.2.3.4每月至少进行一次仪器原始数据备份。

C.2.3.4每月至少进行一次仪器原始数据备份。 服务

C.2.3.5按照仪器说明书的要求更换耗材

C. 2. 4 每年维护

每年宜对仪器进行一次预防性维护，对采样系统、分析系统进行全面检查与清洁，更换必要的 配件。维护完成后，应对仪器进行校准和性能测试，测试合格后，方可投入使用

C.3.1.1每月用标准流量计对仪器的采样流量进行检查，检查前应对仪器进行检漏，实测流量与设定 流量的误差应在±5%范围内，且示值流量与实测流量的误差应在±2%范围内，否则应对流量进行校准。 0.3.1.2每月对仪器测量的气温进行检查。仪器显示温度与实测温度的误差应在±2℃范围内，否则应 对温度进行校准。 C.3.1.3每月对仪器测量的气压进行检查。仪器显示气压与实测气压的误差应在±1kPa，否则应对气 压进行校准。

C. 3. 2 每季度质控

对应不同能量级别，在常检出元素中选择至少2种元素的标准膜片进行测试，测量值与标准值 误差应在±10%范围内

每年至少进行一次全部元素标准膜片的检查，仪器示值与标准值的相对误差应在±10%范围内。

C.4. 1方法检出限

C.4. 2精密度与准确度审核

对应不同能量级别，在常检出元素申选择至少2种元素的标准膜片进行测试，记录仪器示值值与标 准值，重复测试7次，计算7次仪器示值的相对标准偏差，即为精密度，应≤10%；计算仪器示值值与标 准值的相对误差，即为准确度，相对误差应≤土10%

C. 4. 3 空白审核

在仪器采样进口安装颗粒物过滤器，启动采样测量程序，记录仪器示值。连续测量2个小时 小时测值中至少80%组分应满足≤10ng/m3

DB31/T310006—2021、DB32/T320006—2021、DB33/T330006—2021、DB34/T340006—2021 附录D （规范性） 挥发性有机物自动监测仪运行维护及质控质保方案

D.1仪器原理与监测内容

D.2. 1 每且监控

D.2.1.1仪器状态参数检查。检查仪器是否有报警等异常，以及富集/解析、分析、检测等模块的温度、 气压、流量等重要参数是否正常。通过远程或现场检查方式完成 D.2.1.2基线检查。按照仪器说明书或作业指导书要求检查谱图基线（质谱应使用总离子流色谱图） 是否存在异常漂移和波动。如存在异常漂移和波动，应及时标识或剔除异常数据或对受影响的化合物进 行重积分。 D.2.1.3保留时间漂移检查。根据保留时间前、中、后各段经常检出且浓度较高的特征挥发性有机物 组分检查保留时间漂移是否超出0.2min或定性识别错误，如超出要求应重新设置保留时间积分窗。若 漂移影响到监测组分的识别，应进行重积分。 D.2.1.4质谱检测器内标响应检查。质谱内标化合物特征离子丰度进行检查，质谱内标定量离子峰面 积变化应在标准曲线绘制时离子峰面积的50%~150%范围内。如系统具备氟利昂11、12、113等天然源

0.2.1.4质谱检测器内标响应检查。质谱内标化合物特征离子丰度进行检查，质谱内标定量离子峰面

0.2.1.4质谱检测器内标响应检查。 质谱内标化合物特征离子丰度进行检查，质谱内标定量离子峰面 积变化应在标准曲线绘制时离子峰面积的50%~150%范围内。如系统具备氟利昂11、12、113等天然源 组分的检测能力，可将其稳定性作为系统定量稳定性指标检查。

D. 2. 2 每周维护

D.2.2.1采样管路及辅助设施检查

检查内容如下： a）检查采样总管进气、排气是否正常； b）检查采样支管是否存在冷凝水GB/T 40507-2021 乘用车 自由转向特性 转向脉冲开环试验方法.pdf，如果存在冷凝水应及时进行清洁干燥处理： c）检查标气、辅助气钢瓶压力以及是否漏气，气瓶压力应高于2MPa; d）如采用气体发生器，应检查气体发生器的工作状态，及时补充纯水、更换干燥硅胶、活性炭或 无水氯化钙。

D.2.2.2挥发性有机物自动监测系统周维护

维护内容如下： a）检查低温或超低温富集模块是否有异常结冰现象，如有异常，应停机清除结冰； b）检查仪器吸附温度、脱附温度、采样流量、载气压力/流量、检测器温度等是否在仪器设置 运行范围内，并做好周巡检维护记录

GB/T 27564-2011 工业用三异丙醇胺D. 2. 2. 3 其他维护

维护内容如下： a）按照仪器说明书或作业指导书要求定期更换吸附管或捕集阱、阀膜、色谱柱、质谱

DB31/T310006—2021、DB32/T3200062021、DB33/T3300062021、DB34/T340006202 要耗材； b）按照仪器说明书或作业指导书要求对挥发性有机物分析仪、辅助设施、校准或配气设备等做好 预防性或周期性维护，及时清洁气动阀阀芯、散热风扇、火焰离子化检测器、质谱离子源等重要部件， 预防性维护后系统应进行全面性能测试和质控检查； c）质谱需定期进行调谐，对质谱检测器进行清理维护、维修、调谐后，应重新建立标准曲线； d）如运行维护涉及对气路上的关键硬件部分进行拆卸、打开，维护操作完成后，应按仪器说明丰 等对系统进行检漏。