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GB／T 39978-2021 纳米技术 碳纳米管粉体电阻率 四探针法.pdf

无水乙醇，纯度为99%以上。

温度20℃±5℃，相对湿度应不大于65%。

所取份样组成的混合样应尽可能精确地代表该批粉未。与粉未接触的取样器所有表面都应光滑和 清洁。取样过程中应不改变粉末的性能。 注：当一批粉末处于运动状态时TZZB 0902-2018 重组装饰材，例如在装料、出料、运输以及购存时，容器会受到震动，可能出现混合不匀

GB/T399782021

.1.2.1在连续流出料时

如果整批粉术通过 定间隔取样。份样数目取决于要求的精确度。应至少取三份份样，一份在出料开始后取，一份在出料过 程中间取，一份在出料结束前取

7.1.2.2从装在容器内的粉末中取样

除非另有协议，当从装在容器内的粉末批取样时，应按表1的规定随机抽取。从每一个抽出容器中 取出一份或多份的份样，组成总样。如果在一批中包含装有不同数量粉末的容器时，所选的容器应在该 批中有代表性，由每一个抽选出的容器中所取份样的数量，应与容器的装粉量成比例

表1取样容器数目选择表

7.1.3.1在连续流出料时取样

在垂直于粉流方问上的取样容器的尺 流截面尺寸大出足够的余量。以防取样过程中的 粉末溢出。取样容器送人和撤出粉流时，应使各部分粉末流人容器的机会均等。取得的总样应以 5r/min～30r/min的转速旋转10圈～15圈，获得混合样 注：最简单的方法是使具有矩形截面的取样器等速横穿粉末流。

7.1.3.2从装在容器内的粉末中取样

可用不同形式的取样器从装在容器内的粉末中取样，取样器的长度以能从容器的各个深度取出粉 末为宜。取得的总样应以15r/min～30r/min的转速旋转10圈～15圈，获得混合样

7.1.3.3整批缩分取样

对整批粉末的缩分取样可按GB/T5314一2011中4.3的规定进行。

.3.1用无尘纸或脱脂棉沾适量的无水乙醇清洁模具。 .3.2根据所选模具大小称取一定质量的混合样，转移至模具中，确保混合样均匀分布在模具中。压 完后试样厚度应大于四倍探针间距。 .3.3将模具轻放于压片机中央，接压片机操作说明，增加压力至设定值（设定值与样品类型有关，推 学压力大小为10MPa～20MPa），在此压力下保持0.5min1min，随后缓慢释放压力，取出试样。 .3.4观察并记录试样的厚度，如果试样表面平整、厚度均匀且大于四倍探针间距，则可直接进行电阻 率测试，否则需重新取样压片

8.1四探针电阻率测试仪开机后预热30min。 8.2打开四探针测试软件，选择测试类型为“棒材/厚块电阻率”，根据材料评估电阻率范围，选择合适 的电流量程，见表2。

表2不同电阻率试样电流量程选择表

8.3将7.3中制备好的试样放置于测试台中央位置，将探针下降到试样表面中心位置，至主机有电流 显示。 3.4根据测试软件上给出的电流值，在设备主机上旋转调节旋钮调节电流，使其与测试软件显示的电 流值相同。按“测试”按钮，测出试样的电阻率值。 8.5以试样表面分别旋转约30°~90°更换测试点，重复8.3和8.4，测试次数n不小于5次。求试样1 次测试结果的平均值。若相对标准偏差（RelativeStandardDeviation，RSD)大于5%，应重新压片测试 按照GB/T8170的要求，所得结果修约到一位小数。 8.6测试完毕后.用无尘纸或脱脂棉沾适量无水乙醇将探针擦拭于净

3.3将7.3中制备好的试样放置于测试台中央位置，将探针下降到试样表面中心位置，至主机有电流 显示。 3.4根据测试软件上给出的电流值，在设备主机上旋转调节旋钮调节电流，使其与测试软件显示的电 流值相同。按“测试”按钮，测出试样的电阻率值。 3.5以试样表面分别旋转约30~90°更换测试点，重复8.3和8.4，测试次数n不小于5次。求试样n 次测试结果的平均值。若相对标准偏差（RelativeStandardDeviation，RSD)大于5%，应重新压片测试。 按照GB/T8170的要求，所得结果修约到一位小数。 8.6测试完毕后，用无尘纸或脱脂棉沾适量无水乙醇将探针擦拭于净

9.1.1试样电阻率的测试结果可通过公式

试样电阻率的测试结果可通过公式（2）求得：

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式中： 相对标准偏差； SD一—标准偏差，单位为毫欧厘米（mQ·cm)； ? 一—平均电阻率，单位为毫欧厘米（mQ·cm）。 注：实例分析可参见附录A。

式中： 相对标准偏差； SD一—标准偏差，单位为毫欧厘米（mQ·cm)； 一—平均电阻率，单位为毫欧厘米（mQ·cm） 注：实例分析可参见附录A。

9.2不确定度来源分析

不确定度包含但不限于以下来源： a) 仪器测量精度引入的不确定度； b) 测量重复性引入的不确定度； c）样品均匀性引入的不确定度。

报告内容包含但不限于以下信息： 依据标准编号； b) 样品名称； c) 实验人员及测试日期； d) 测试环境，包括温度、湿度； 测试所用仪器以及型号； f) 试样制备条件，包括模具直径、样品用量、压力大小、保压时间等； g）测试结果； h）观察到的异常现象。 注：测试报告示例可参见附录B

电子天平，精度为0.1g

按照5.2选择合适的模具和压片机，本实例选取的模具内腔直径为13mm，底座直径为50mm，压 片机压力范围为0MPa~40MPa，活塞直径为90mm

A.2.3四探针电阻率测试仪

按照5.3选择合适的四探针电阻率测试仪，探针的间距为1mm土0.01mm。

温度23℃.相对湿度60%

按照7.1.2.2和7.1.3.2，用取样器从一袋碳纳米管粉末中随机抽取三份份样以组成总样，取得的总 样以30r/min的转速旋转15圈，获得混合样

按照7.2对混合样进行预处理。

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试样制备步骤如下： a 取出模具并用脱脂棉沾适量的无水乙醇清洁： b）用电子天平称取0.3g预处理后的混合样转移至模具中，混合样均匀分布在模具中； C 按照7.3.3进行压片，增加压力至10MPa，压力保持0.5min，随后缓慢释放压力，取出试样A； d）按照7.3.4观察并记录试样A的厚度

测试步骤如下： a）四探针电阻率测试仪开机预热30min后，进行测量； b）打开四探针测试软件，选择测试类型为“棒材/厚块电阻率”，修改探针系数为6.28，根据材料评 估电阻率范围，选择电流量程为100mA； ） 将A.4.3中制备好的试样A放置于测试台中央位置，将探针下降到试样A表面中心位置，至 主机有电流显示； d 根据测试软件上给出的电流值，在设备主机上旋转调节旋钮调节电流LY/T 2397-2014 乙酸异龙脑酯，使其与测试软件显示的 电流值相同。按“测试”按钮，测出试样A的电阻率β1； e 以试样A表面分别旋转30°～90°更换测试点，重复c)和d)的测试步骤，测出试样A的电阻率 P2vP3>P4vP5 测试完毕后，用脱脂棉沾适量无水乙醇将探针擦拭干净

A.6.2根据公式(3)计算标准偏差

A.6.2根据公式(3)计算标准偏差：

A.6.3根据公式（4)计算相对标准偏差：

A.1试样A粉体电阻率测试结果及一致性分析

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表B.1给出了碳纳米管样品粉体电阻率测试报告

CNAS CNAS-CL55：2014 检测和校准实验室能力认可准则在光伏产品检测领域的应用说明表B.1碳纳米管样品粉体电阻率测试报告