DB31(32、33、34)／T 310006-2021标准规范下载简介：

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DB31(32、33、34)／T 310006-2021 大气超级站质控质保体系技术规范(长三角区域地方标准).pdf

4.2.4.3人员管理

1.2.4.3 人员管理

操作人员应充分掌握仪器原理、结构、运维、故障维修、校准等各项知识与技能DL/T 1769-2017 发电厂封闭母线运行与维护导则，经 方可操作仪器。

4.2.5.1基本要求

数据审核基本要求如下： a）常规因子应按照HJ817—2018和HJ818一2018中第7章的要求开展数据审核； b）对仪器进行检查、校准、维护保养或仪器出现故障等非正常监测期间的数据为无效数据，仪器 启动至仪器预热完成时段内的数据为无效数据； 对非常规因子的环境空气监测数据，应开展历史一致性审核和同点位连续自动监测与手工监 测相关性审核，具体应按照附录F实施；未通过历史一致性审核和同点位连续自动监测与手 工监测相关性审核的数据为存疑数据，应进一步对监测仪器设备的状态、维护校准记录、谱图 等进行确认； d）对于缺失和判断为无效的数据均应注明原因，并保留原始记录。

4.2.5.2存疑数据处理

若由于保留时间造成的数据异常，重积分后再次进行数据上传；若因仪器性能不满足要求、操作 造成的，应做无效数据处理；若因有机碳/元素碳分割时间导致的数据异常，宜按照附录F进

4.2.5.3数据统计的有效性规定

按照如下要求统计数据有效性：

A.1仪器原理与监测内容

附录A （规范性） 水溶性离子自动监测仪运行维护及质控质保方案

A.2.1.1每日远程查看仪器采样流量、阴阳离子柱压、流速、背景电导率等状态参数是否正常。 A.2.1.2每日远程查看原始谱图，检查目标物的出峰时间和峰宽，确保目标物定性及定量的准确性 每日监控运行序列（如有）、内标（如有）稳定性和离子色谱基线稳定性等是否异常。

A.2.2.1每周至少一次现场巡检，检查仪器运行状态。 A.2.2.2每周检查废液桶和户外滤水杯，检查采样泵是否运转正常，检查采样和排气管路是否有漏气 或堵塞现象，管路内是否洁净和畅通，是否有异物、气泡或漏液，必要时更换配件和耗材。 A.2.2.3每周至少更换一次颗粒物过滤头，每两周至少更换一次气态过滤头，或根据当地污染程度加 大更换频率。新过滤头使用前需进行活化。 A.2.2.4每周检查溶蚀器、颗粒物组分收集器、样品注射器、过滤头等部件是否正常。 A.2.2.5每周检查淋洗液液位和吸收液液位，液位低于容积的五分之一应及时整瓶更换。使用外标法 定量（包括有内标但内标不参与定量计算）的设备，每次更换淋洗液后应通过单点核查的方式检查目标 物的保留时间和背量电导率， 移情况，如漂移超出0.5min，应添加或更换淋洗液，

A.2.3.1每月清洁一次PM1。切割器和PM2.5旋风分离器，或根据当地污染程度加大清洁频率， A.2.3.2根据仪器使用的要求更换耗材、试剂与配件，并对各传动部件进行相应的清理和润滑工作。 A.2.3.3每月至少进行一次仪器原始数据备份。

A.2.4.1如采用平行板溶蚀器的仪器，至少每季度更换一次选择性透过膜， A.2.4.2每季度至少对溶蚀器、颗粒物组分收集器及前处理内部管路进行一次灭菌与清洁，或根据当 地污染程度加大清洁频率。

2.5.1阴、阳离子色谱柱更换周期宜为半 低时可加天更换频率。色谱柱 柱（保护柱柱芯）应同时更换。 2.5.2动泵管和采样泵过滤器更换周期宜为半年

A.2.5.2蟠动泵管和采样泵过滤器更换周期宜头

A.2.5.3阴、阳离子进样系统定量环更换周期宜为半年

A.2.6每年维护内图

每年对权器进行一次预防 更换必要的耗材与配件 完成后，应对仪器进

A.3.1.1每日检查离子色谱基线稳定性，基线波动应≤10%。 A.3.1.2每日检查内标（如有）响应的稳定性，内标测试值与理论浓度值相对误差在七10%范围内，否 则需要更换内标液或排查内标异常情况。

使用外标法定量（包括有内标但内标不参与定量计算）的设备，每周进行一次标准曲线中间浓度。 ，所有目标物检查结果与标准曲线相应点的理论浓度值相对误差应在士10%范围内，否则应及时 进行校准，

使用内标法定量的设备，每季度绘制一次标准曲线，标准曲线不少于6个浓度点（包含零点），所有 目标物相关系数R≥0.995，当仪器更换定量环、色谱柱、抑制器等核心部件后，应重新绘制标准曲线。

每年宜检查一次仪器的系统背景值和SO，系统回收效率

向仪器通人接近检出限浓度的标准样品（推荐使用50μg/L浓度）进行分析，至少连续测量7次，按

标准曲线审核时连续多次向监测仪器加人不少于6个浓度点（包含零点）的标准溶液（不同站点宜 用同一批次配置好的标准溶液），记录每个浓度点所有目标物的仪器示值，绘制仪器示值与标准溶液浓 度的标准曲线，相关系数R应≥0.995。

.4.3精密度与正确度

向监测仪器加人当地平均浓度水平或标准曲线中间浓度点的标准溶液（不同站点宜用同一批次配 置好的标准溶液），记录仪器示值和标准物质的浓度，重复7次。计算7次仪器示值的相对标准偏差，即 为精密度，精密度应≤10%；按照HJ168一2020中公式（A.21)的方法计算相对误差，即为正确度，应 ≤10%。

4.4.1将配置标准溶液所用去离子水（电阻率≥18MQ·cm)加人监测仪器，记录仪器示值即为冬 ，空白值应≤10ug/L。 4.4.2在仪器采样进口安装颗粒物过滤器或通人零空气，连续采样测量，记录仪器示值即为全源 白，全流程空白应≤0.5μg/m。

A.4.4.2在仪器采样进口安装颗粒物过滤器或通人零空气，连续采样测量，记录仪器示值即为全流程 空白，全流程空白应≤0.5ug/m

B.1仪器原理与监测内容

机碳/元露碳自动监测仪运行维护及质控质保方

B.2.1热学·光学校正法

B.2.1.1每目监控

按以下要求实施： a）每日远程检查仪器的运行状况和工作参数是否正常，如有异常情况应及时处理； b）每日远程查看仪器分析结果，检查升温程序是否正常、分割点是否出现突变、OC和EC的比值 是否出现突变、甲烷峰面积是否波动过大等，甲烷峰面积较前一日变化幅度应小于5%； c）每日远程检查自动空白结果，TC应≤0.3μg，如超出，应及时检查仪器状态，重新测试空白，

B.2.1.2每周维护

B,2.1.3 每月维护

B.2.1.4每季度维护

B.2.1.5每半年继护

至少清洁一次仪器环境样品气、载气等所有电磁

B.2.1.6 每年维护

按以下要求实施： a）每年对仪器进行一次预防性维护，对采样系统、分析系统（特别是石英炉)进行检查与清洁，更 换必要的耗材与配件；维护完成后，应对仪器进行校准和性能测试，测试合格后，方可投人 使用； b）每年宜至少更换一次氮气管路的除氧器。

B.2.2.1每目监控

按以下要求实施： a）每日远程检查仪器的运行状况和工作参数是否正常，如有异常情况应及时处理； b）每日远程检查仪器分析数据，发现异常数据及时处理； c）每日远程查看仪器分析结果，OC和EC的比值是否出现突变。

B.2.2.2每周维护

按以下要求实施： a）每周至少进行一次现场巡检，检查仪器的运行状况和工作参数是否正常； b）每周至少更换一次TC监测单元的采样滤膜，更换滤膜后应执行一次烤炉程序，去除新滤膜的 本底影响；烤炉后进行检漏和空白测试，空白测试的结果TC应≤0.3μg； c）每周检查EC监测单元纸带剩余量，如需更换纸带，应进行稳定性测试和检漏； d）每周检套除水状态，必要时及时清理

按以下要求实施： a）每月至少清洁一次采样头，或根据当地污染程度加大清洁频率； b）每月至少进行一次仪器原始数据备份； c）每月按照仪器说明书的要求更换耗材、试剂与配件。

B.2.2.4每季度维护

B.2.2.5每半年维护

B.2.2.6每年维护

每年宜对仅器进行 检查与清洁，更换必要的耗 配件。维护完成后，应对仪 可投入使用

B.3.1.1 每两周质控

每两周至少进行一次单点检查， 间浓度进行检查，重复测试三次，每次仪器响应值 值的相对误差应在士10%范围内

B.3.1.2 每月质控

按以下要求实施： a）每月用标准流量计对仪器的采样流量进行检查，实测流量与设定流量的误差应在士5%范围 内，且示值流量与实测流量的误差应在土2%范围内，否则应对流量进行校准； b）每月对仪器测量的气温进行检查，仪器显示温度与实测温度的误差应在士2℃范围内，否则应 对温度进行校准； C 每月对仪器测量的气压进行检查，仪器显示气压与实测气压的误差应在士1kPa范围内，否则 应对气压进行校准。

B.3.13每季度质控

按以下要求实施： a 每季度至少绘制一次标准曲线，标准曲线不少于5个浓度点（包含空白点），相关系数R》 0.995；当仪器更换核心部件后，应重新绘制标准曲线； b）每季度宜测试一次全流程空白，在采样进口安装颗粒物过滤器，启动正常测量程序，连续测量 三次，取第三次的TC测量值作为全流程空白,TC应≤1.0μg/m

B.3.1.4每半年质控

按以下要求实施： a）每半年用标准流量计对氨、氨氧、氮甲烷气通道的流量进行单点检查，设定流量应不低于最大 工作流量，实测流量与设定流量的误差应在士5%范围内，否则应对流量进行校准； b）每半年应至少测试一次MnO2转化炉的转化效率，转化效率应≥90%； c）每半年宜开展一次标准膜片检查，仪器示值与理论值的相对误差应在士10%范围内。

B.3.1.5每年质控

B.3.2.1每月质控

按以下要求实施： a）每月用标准流量计对仪器的采样流量进行检查，实测流量与设定流量的误差应在土

B.3.2.2每季度质控

B.3.2.3每半年质控

对·于TC监测单元，每半 少十5个浓度点（包含空点

B.4.3精密度与正确度审核

包括手动空百和全流程空百： a）待仪器稳定后，放人空白滤膜，启动采样测量程序，记录仪器示值，第2次测值TC应≤0.3μg b）在仪器采样进口安装颗粒物过滤器，启动采样测量程序，记录仪器示值，连续测量3h，第3次 测值TC应≤1.0uμg/m

C.1仪器原理与监测内容

无机元素自动监测仪运行维护及质控质保方案

本方案适用于采用能量色散X射线 动监测仪的日常运行维护以及质控质 测因子包括但不限于K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Ni、 1、Zn、As.Se、Ag、Ba和Pb等无机元素

C.2.1.1每日远程检查仪器运行状况，包括采样流量、环境压力、环境温度、X射线管温度、机箱温度等 工作参数是否正常，仪器报警应及时处理。 C.2.1.2如具有自动质控功能，应检查自动质控结果。质控元素测量相对误差应在士10%范围内，流 量相对误差应在士5%范围内

C.2.2.1每周至少一次现场巡检，检查仪器运行状态。 C.2.2.2每周检查户外滤水杯积水情况、风扇滤网积尘情况、采样管加热器和采样泵工作状态。 C.2.2.3每周检查纸带位置是否正常，采样斑点是否圆滑（边界清晰）、均勾、完整；更换纸带时应佩戴 丁腈手套，避免对分析系统造成背景污染。更换后应进行纸带的空白测试，80%组分空白测试结果应小 于仪器检测限，所有组分空白测试结果应小于仪器测定下限。 C.2.2.4如配置冷风机，应及时清空储水。

C.2.3.1每月应该对仪器散热风扇过滤网进行清洁。 C.2.3.2如设备配置冷风机，每月检查排风管或过滤器，防止堵塞。 C.2.3.3每月至少清洁一次PM1。切割器和PM2.5旋风分离器、户外传感器与测量平台，或根据当地污 染程度加大清洁频率。 C.2.3.4每月至少进行一次仪器原始数据备份。一 C.2.3.5按照仪器说明书的要求更换耗材、试剂与配件。

每年宜对仪器进行一次预防性维护 析： 系统进行全面检查与清洁，更换必要的耗材

C.3.1 每月质控

3.1.1每月用标准流量计对仪器的采样流量进行检查，检查前应对仪器进行检漏，实测流量与设 量的误差应在士5为范围内，且示值流量与实测流量的误差应在士2%范围内，否则应对流量进 准。

C.3.2 每垂度质控

C.4.2精密度与正确度审核

对应不同能量级别，在常检出元素中选择至少2种元素的标准膜片进行测试，记录仪器示值与标 重复测试7次，计算7次仪器示值的相对标准偏差，即为精密度，应≤10%；按照HJ168一2020中 A.21的方法计算相对误差，即为正确度，应≤10%。

在仪器采样进口安装颗粒物过滤器，启动采样测量程序，记录仪器示值。连续测量2h，第2个小 中至少80%组分应≤10ng/m

D.1仪器原理与监测内客

（规范性） 挥发性有机物自动监测仪运行维护及质控质保方案

本方案适用于采用气相色谱连续监测系统开展环境空气中57种挥发性有机物组 常运行维护以及质控质保

案适用于采用气相色谱连续监测系统开展环境空气中57种挥发性有机物组分自动监测的日 护以及质控质保

D.2.1.1仪器状态参数检查。检查仪器是否有报警等异常，以及富集/解析、分析、检测等模块的温度、 气压、流量等重要参数是否正常。通过远程或现场检查方式完成。 D.2.1.2基线检查。按照仪器说明书或作业指导书要求检查谱图基线（质谱应使用总离子流色谱图） 是否存在异常漂移和波动。如存在异常漂移和波动，应及时标识或剔除异常数据或对受影响的化合物 进行重积分。 D.2.1.3保留时间检查。根据保留时间前、中、后各段经常检出且浓度较高的特征挥发性有机物组分 检查保留时间漂移是否超出0.2min或定性识别错误，如超出要求应重新设置保留时间积分窗。若漂 移影响到监测组分的识别，应进行重积分。 D.2.1.4质谱检测器内标响应检查。检套质谱内标化合物特征离子丰度，质谱内标定量离子峰面积变 化应在标准曲线绘制时离子峰面积的50%～150%范围内。如系统具备氟利昂113等天然源组分的检 测能力，可将其稳定性作为系统定量稳定性指标检查。

GB/T 50503-2014 兵器工业工厂废水监控规范 附条文说明D.2.2.1采样管路及辑助设施检

检查内容如下： 检查采样总管进气、排气是否正常； b） 检查采样支管是否存在冷漫水，如果存在冷凝水应及时进行清洁干燥处理； 检查标气、辅助气钢瓶压力以及是否漏气，气瓶压力应高于2MPa d 如采用气体发生器，应检查气体发生器的工作状态，及时补充纯水、更换干燥硅胶、活性炭或无 水氯化钙。

D.2.2.2挥发性有机物自动监测系统周维护

维护内容如下： a）检查低温或超低温富集模块是否有异常结冰现象，如有异常，应停机清除结冰； b 检查仪器吸附温度、脱附温度、采样流量、载气压力/流量、检测器温度等是否在仪器设置的 常运行范围内，并做好周巡检维护记录

D.2.2.3其他维护

维护内容如下： a）按照仪器说明书或作业指导书要求定期更换吸附管或捕集阱、阀膜、色谱柱、质谱离

安照仪器说明书或作业指导书要求定期更换吸附管或捕集阱、阀膜、色谱柱、质谱离子源等重

B31/T3100062021DB32/T310006—2021 要耗材； b 按照仪器说明书或作业指导书要求对挥发性有机物分析仪、辅助设施、校准或配气设备等做好 预防性或周期性维护，及时清洁气动阀阀芯、散热风扇、火焰离子化检测器、质谱离子源等重要 部件，预防性维护后系统应进行全面性能测试和质控检查； c 质谱需定期进行调谐，对质谱检测器进行清理维护、维修、调谐后，应重新建立标准曲线； d 如运行维护涉及对气路上的关键硬件部分进行拆卸、打开，维护操作完成后，应按仪器说明书 等对系统进行检漏，

D.3.1.1零气空白检查。零气空白检查的目的是检测气路、检测稀释系统、零气及系统载气的纯净度。 将日常所用于稀释标准气体所用的零空气按照仪器测试环境空气的方法通人分析仪进行分析，通入次 数不超过两次，记录零空气分析的结果，各组分零气空白应低于方法检出限且低于0.1nmol/mol;若超 过20%的组分或臭氧生成潜势较高的重点挥发性有机物组分不合格，应对系统进行检查，检查零气质 量或清洁、更换系统管路。 D.3.1.2单点质控检查。以不低于每周一次的频率，在零气空白检查结束后通人一次单点标准气体， 标准气体浓度选择日常平均浓度或标准曲线的中间点浓度（推荐通标浓度≤2nmol/mol）。分析结束 后，记录各组分浓度并计算其与标准气体的相对误差QLSB 0001S-2015 丽江生宝生物工程有限公司 螺旋藻片，80%的组分应在土20%范围内（质谱检测器可放 宽至士30%）。 D.3.1.3单点检查完成后，应进行至少1次系统空白检查，清洁系统残留。若单点检查后的系统空白 满足零气空白检查要求，可将该系统空白检查的频次延长到每2周一次。