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GB／T 21838.4-2020 金属材料 硬度和材料参数的仪器化压入试验 第4部分：金属和非金属覆盖层的试验方法.pdf

压人深度的减小将导致粗糙表口 录E）。当表面粗糙度值Ra接近于压人深度时，压痕在试验面上峰和谷位置的不同会导致接触面积相 差很大。在经验和设备允许的情况下，宜尽量使最终试验面平滑。表面粗糙度值Rα宜尽可能小于最 大压人深度的5%。 注：对玻氏压头，试验面的法线与压痕轴线的角度大于7°时会使试验结果产生较大的误差[3]。压痕轴线和接触点 处的表面法线的夹角对试验结果影响更大。对粗糙表面，该角度与试样表面法线和压痕轴线的夹角也许会有 显著不同。 Ra被推荐作为实用且容易理解的表面粗糙度参数，但是Ra是个平均值。尽管在表面上遇到最大 峰值的可能性很小，但是其单个的峰值和谷值（由R定义）可能比Rα值本身大得多。研究覆盖层表面

，对于任息R值郁有两种极限值。 当表面粗糙度的“波长”（在覆盖层试验面 的平面内）比压头顶端曲率半径大得多时，试验力压入时试样的响应是由该处覆盖层的表面曲率半径决 定的；当波长远小于压头顶端曲率半径时，压头会与粗糙面发生多点接触，其结果近似于样品表面存在 一个较低模量的覆盖层， 当在试样接收状态下进行试验时，试样表面可能有各种随机缺陷（如局部异常或划痕）。如果试验 机配有成像系统可以观察试样表面拟压入区域，建议选择远离这些缺陷的“平坦”区域进行试验。 粗糙度轮廓测量仪探针半径应小于压头半径。如采用AFM测定某一扫描区域的表面粗糙度值 Ra，建议扫描面积为10um×10μm 如试验机具备扫描表面形貌的功能，即使在试样平均表面粗糙度较大的情况下，仍可在试验前选择

试验面机械抛光可能导致加工硬化和（或)表面残余应力状态的变化，从而影响硬度的测量。对陶 瓷材料，尽管机械抛光也可能产生表面缺陷，但其对表面性能的影响比金属少。研磨和抛光应使前一工 序产生的应力被后一工序去除，最终工序应使用粒度级别与试验中压入深度相当的抛光剂。如可能，宜 采用电化学抛光， 注1：许多覆盖层会复制基体的表面形貌。在允许的情况下，可以通过保证基体有一个适当的抛光表面来消除覆盖 层试验面制备的必要性，从而解决抛光导致覆盖层厚度降低对于压人深度的限制。然而在一些情况下，改变 基体表面粗糙度可能影响覆盖层的其他性能，因此使用这种方法时宜注意。 注2：覆盖层中通常存在较大的残余应力（如由于覆盖层和基体之间热膨胀系数不匹配和/或覆盖层沉积工艺而产 生的应力），因此通常无法期望得到一个无应力测量表面。此外，覆盖层中一般都存在应力梯度，在试验面制 备过程中去除过多的材料可能导致其明显偏离原始表面状态。 注3：抛光将减少覆盖层厚度，因此当在覆盖层表面进行压入试验时其基体效应将增大。当数据分析需要知道准确 的覆盖层厚度时.抛光后需重新测量覆

通常，若试验面无明显的表面污物，宜避免表面清洗， 要求滑洗时，应采用对表面损伤最小的方 法，如： 使用干的、无油的过滤气体； 使用二氧化碳喷雾清洗（但保持表面温度高于露点）； 使用不与试样发生化学反应的溶剂清洗，然后使其干燥。 超声方法会造成或加重覆盖层的损伤，使用时宜注意

6.1.1应根据所测量的覆盖层和所用的仪器参数选择压头几何形状、最大试验力和（或）位移以及试验 盾环（见图1）。 仅当样品发生塑性变形且试验力卸除后存在残余压痕时，压入硬度值才有效。因此，如果一次压入 式验同时测定硬度和模量，则需要压头具有小的尖端曲率半径和自相似的几何形状。 注1：硬度测量时一般选用小曲率半径（<250nm）的玻氏压头，模量测量时一般选用大曲率半径（<25μm）的压 头。在特定情况下YC/T 468-2013 烟草及烟草制品 总植物碱的测定 连续流动，可以通过施加试验力值的变化来避免更换压头。可按照附录A中的公式估计弹性变形 范围。 注2：7.3的注4给出了简单应力分析的实例

6.1.1应根据所测量的覆盖层和所用的仪器参数选择压头几何形状、最大试验力和（或）位移以及试验 盾环（见图1）。 仅当样品发生塑性变形且试验力卸除后存在残余压痕时，压入硬度值才有效。因此，如果一次压入 式验同时测定硬度和模量，则需要压头具有小的尖端曲率半径和自相似的几何形状。 注1：硬度测量时一般选用小曲率半径（<250nm）的玻氏压头，模量测量时一般选用大曲率半径（<25μm）的压 头。在特定情况下，可以通过施加试验力值的变化来避免更换压头。可按照附录A中的公式估计弹性变形 范围。 注2：7.3的注4给出了简单应力分析的实例

6.1.2在覆盖层表面或横截面内进行多点压人试验时，压痕的定位和间距应满足GB/T21838.1一2019 中7.7的要求

放入已制备好的试样并定位以便在要求的位 上进行试验 按所选择的试验条件进行预先选定次数的压入试验循环

6.2.2控制试验力试验

应采用施加和卸除试验力的单次循环。GB/T21838.1一2019附录G给出了试验中估算漂移的决 策图。 注：在控制位移测量的试验情况下，蠕变效应阻碍了卸除试验力曲线斜率在最大力值处的准确测定，这将导致硬度 和模量计算结果不准确。此外.控制位移测量不允许热位移漂移修正。

7覆盖层表面压入试验的数据分析和结果评

柔性覆盖层的弹性形变很小几乎可以忽略。因此，所测的模量总是覆盖层和基体的复合模量且所得到 的模量数值是压人深度的函数。 对硬度测量，建议尽可能使用小曲率半径压头（如尽可能尖锐）以限制塑性变形在覆盖层内。在没 有覆盖层的基体上进行硬度测量对于选择正确分析方法（相对于基体硬或软的覆盖层）具有指导作用。 主某些情况下，在一定压入深度范围测得的硬度值不会随深度变化（如在基体塑性变形开始前），那么应 在这个范围进行压人试验。 覆盖层硬度和模量值可通过覆盖层表面压入试验从E、Hπ的复合值中估算出来，这些复合值是 日一化为覆盖层厚度的接触面积等效半径α或压入深度h。的函数。即使不测量覆盖层厚度t。也可以 分析得到准确值。然而，如果来自不同厚度覆盖层的数据被一起绘制成曲线，或利用有效数据中压人深 的最大范围时，推荐测量覆盖层的实际厚度以保证试验数据的最好的再现性。对于不同儿何形状的 压头（如玻氏、维氏、球形、锥形等），α近似为与压头接触投影面积相等的圆的半径，即式（1）：

球形和圆锥形压头的α值相等。但是随着压头形状的轴对称性减小，该值越来越失去所表征的物 里意义，即：α圆维形=α球形>α维氏>a玻氏（下标表示压头形状）。 注3：测量延性覆盖层的硬度或脆性覆盖层的弹性模量是相对容易的。而测定脆性或硬的覆盖层的硬度，或延性覆 盖层的弹性模量则较为困难。 注4：不测量t.时.可使用1.的标称值，但不同厚度覆盖层之间的压入数据的可比性较差

在控制试验力循环和试样对于压入试验响应未知的情况下，应进行一组试验性压入试验（如在两个 差别较大的试验力下)和分析试验结果，以获得以下规定的α/t。范围内所需试验力的估计值。图1给 出了适用的压头几何形状和压人试验参数的选择方法。 图1中流程图的目的是在不便覆盖层断裂或产生螨变的深度范围，尽可能在弹性变形下进行压入 式验。为保证试验在弹性变形条件下进行，推荐在可能的情况下尽量选择尖端曲率半径大的压头。需 要测定硬度时，具体要求参见6.1.1。 对软的/韧性的覆盖层，应选择合适的试验力（或压人深度）以及压头类型使所测的试验数据落在 /t。<1.5范围内。在不同压人深度下进行一组压入试验，线性拟合压入模量与α/t。曲线，外推至a/t。 为零[1，即可得到覆盖层的压入模量EIT（见图2）。同样的方法也可用于线性拟合平面应变压人模量 与/t、曲线，即可得到覆盖层的平面应变压人模量Eic。

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试验报告应符合GB/T21838.1一2019的要求，并应增加下列信息： a）试样描述，如尺寸、覆盖层的标称厚度、覆盖层材料和层数。如果下列信息已知，建议报告： 试样制备过程； 表面粗糙度Ra； 一基体材料性能（化学成分、硬度和杨氏模量）； 一压入试验处的实际覆盖层厚度； b） 压入点的间距； ） 有关最大、最小压人深度的信息； d) 如果硬度值是通过外推来估算的，则应备注“该硬度值仅为最佳估算值。它是基于给定压入深 度范围外推所获得的硬度值”

为准确测定压入深度，确定压头与试样表面的第一次接触点是必须的。接触点可采用下列方法确 定：测定最初施加试验力循环中试验力的首次变化、接触刚度的首次变化以及试验力或位移速率的首次 变化。不同仪器使用不同方法确定该接触点，但是接近表面前后的试验力、位移、试验力施加速率和位 移速率的步进量应足够小，以保证零点的测定能达到要求的不确定度（见GB/T21838.1一2019的7.3）。 如果得到的初始数据完全在弹性范围内，则对于球形压头可以采用Hertzian的反向外推法确定接 触点[1[14J[15]。 零点的不确定度受下列因素影响：试样的不均匀性（包括本征氧化层的断裂）、表面粗糙度、压头几 何形状、数据波动误差（如由于振动产生的噪声）、数据趋势与数学函数的吻合程度以及外推长度（如初 始试验力的大小）。对压入位置处的平均粗糙度小于1nm的均质材料表面，测得的位移波动小于 nm，将试验数据的拟合曲线反推得到的初始试验力在0.002mN和0.05mN之间，则测得的零点不确 定度估计在0.1nm～2nm。实际试验中该不确定度受上述一个或所有因素影响很大时这个估计值是 不可信的。 完全弹性形变时的压入深度h由式（A.1)给出，接触半径a，由式（A.2)给出

GB 22030-2017 车用乙醇汽油调合组分油式中 压头尖端曲率半径； E. 接触约化模量； F 试验力。

..........CA.l

所谓弹性接触，是指假设采用至少两倍的接触力作为最大试验力进行压入试验时，试验力施加和卸 除曲线的偏移足够小，即热漂移校正后，位移偏移应不超过1nm或最大压入深度的3%（应取较小值）。 注：对给定初始试验力，未校正位移偏移而引人的压人深度误差的初步估计值可从弹性理论式（A.1)中得到。 表A.1给出了初始接触试验力为1μN、5uN和10μN时采用不同曲率半径压头在不同杨氏模量材料上的弹性 位移，它是假设没有塑性的最小估计值。 对所有情况，宜考虑表面膜（表面吸湿）对表面检测或表面确定的影响。这些表面膜可能在压人试 验时附加一个额外的未被测量的力，从而掩盖材料的真实响应。

YZ/T 0135-2014 快递业温室气体排放测量方法表A.1不同曲率半径压头时的弹性压入深度

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